SN/T 5707-2025 化妆品中8种脂溶性维生素的测定 高效液相色谱法
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资料介绍
ICS 71. 100.70 CCS Y 42
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5707—2025
化妆品中 8 种脂溶性维生素的测定
高效液相色谱法
Determination ofeightfatsolublevitaminsin cosmetics—
High performanceliquid chromatography
2025-12-11发布 2026-07-01实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5707—2025
前 言
本文件按照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。
本文件起草单位 : 中华人民共和国广州海关 、中华人民共和国上海海关 。
本文件主要起草人 :钟钰 、王粮子 、张美金 、林海丹 、徐惠金 、金梦 、宋阳 、官咏仪 。
Ⅰ
SN/T 5707—2025
化妆品中 8种脂溶性维生素的测定
高效液相色谱法
1 范围
本文件描述了膏霜乳类 、液体类 、粉剂类和蜡基类化妆品中维生素 A、维生素 A 乙酸酯 、维生素 A棕榈酸酯 、维生素 E(α-生育酚)、维生素 E 乙酸酯(α-生育酚乙酸酯)、维生素 D2、维生素 D3 和维生素 K1的液相色谱检测法及液相色谱-质谱/质谱确证方法 。
本文件适用于膏霜乳类 、液体类 、粉剂类和蜡基类化妆品中维生素 A、维生素 A 乙酸酯 、维生素 A棕榈酸酯 、维生素 E(α-生育酚)、维生素 E 乙酸酯(α-生育酚乙酸酯)、维生素 D2、维生素 D3 和维生素 K1的定量测定和确证 。其他化妆品基质经充分验证后参照执行 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义 。
4 方法提要
化妆品试样经乙醇或四氢呋喃-乙醇提取 ,样液经高速离心后 ,采用液相色谱仪检测 ,外标法定量 。
5 试剂和材料 1
除另有说明外 ,所用试剂均为分析纯 ,水为 GB/T6682规定的一级水 。
5. 1 试剂
5. 1. 1 无水乙醇 :色谱纯 。
5. 1.2 甲醇 :色谱纯 。
5. 1.3 四氢呋喃 :色谱纯 。
5. 1.4 甲酸铵 :色谱纯 。
5. 1.5 甲酸铵甲醇溶液(5mmol/L):称取 0.316 g 甲酸铵(5.1.4),加入适量甲醇(5.1.2)溶解 ,用甲醇定容至 1L。
5. 1.6 甲酸铵溶液(5mmol/L):称取 0.316 g 甲酸铵 ,加入适量水溶解 ,用水定容至 1L。
1
SN/T 5707—2025
5. 1.7 维生素 A、维生素 A 乙酸酯 、维生素 A棕榈酸酯 、α-生育酚 、α-生育酚乙酸酯 、维生素 D2、维生素D3 和维生素 K1 标准物质 :标准物质的英文名称 、CAS号 、分子式见附录 A 中表 A.1,纯度 ≥95% 。
5. 1. 8 标准储备液 :分别准确称取维生素 A、维生素 A 乙酸酯 、维生素 A 棕榈酸酯 、维生素 D2、维生素D3 和维生素 K1 各 10 mg(精 确 至 0.01mg);α-生 育 酚 和 α-生 育 酚 乙 酸 酯 标 准 品 各 25 mg(精 确 至0.01mg)于 10mL 容量瓶中 , 用 无 水 乙 醇(5.1.1) 溶 解 并 定 容 至 刻 度 , 摇 匀 , 配 制 成 质 量 浓 度 分 别 为1000mg/L和 2500mg/L的维生素标准储备溶液(临用前进行浓度校正 ,标准储备液浓度校正方法见附录 B),于 -18℃以下避光保存 ,有效期 6个月 。
5. 1.9 混合标准中间溶液 :分别准确吸取适量的标准储备液于 25mL 容量瓶中 ,用无水乙醇定容至刻度 ,配成混 合 标 准 中 间 溶 液 , 维 生 素 质 量 浓 度 分 别 为 : 20.0 mg/L 的 维 生 素 A 和 维 生 素 A 乙 酸 酯 、 40.0mg/L的维生素 A棕榈酸酯 、维生素 D2、维生素 D3 和维生素 K1 以及 500mg/L的 α-生育酚和 α-生育酚乙酸酯 。 于 -18℃以下避光保存 ,有效期 3个月 。
5. 1. 10 混合标准工作溶液 :取混合标准中间溶液 ,用适量无水乙醇稀释得混合标准工作溶液 ,各维生素质量浓度见表 1,现用现配 。
表 1 8 种脂溶性维生素混合标准工作溶液质量浓度
化合物名称
混合标准工作溶液质量浓度/(mg/L)
维生素 A
0.100
0.200
0.500
1.00
2.00
5.00
维生素 A 乙酸酯
0.100
0.200
0.500
1.00
2.00
5.00
维生素 A棕榈酸酯
0.200
0.400
1.00
2.00
4.00
10.0
α-生育酚
2.50
5.00
12.5
25.0
50.0
125
α-生育酚乙酸酯
2.50
5.00
12.5
25.0
50.0
125
维生素 D2
0.200
0.400
1.00
2.00
4.00
10.0
维生素 D3
0.200
0.400
1.00
2.00
4.00
10.0
维生素 K1
0.200
0.400
1.00
2.00
4.00
10.0
5.2 材料
5.2. 1 具塞比色管 :10mL。
5.2.2 容量瓶 :10mL、25mL、1000mL。
5.2.3 聚丙烯离心管 :1.5mL。
5.2.4 有机相微孔滤膜 :0.22 μm。
6 仪器和设备
6. 1 高效液相色谱仪 :配二极管阵列检测器 。
6.2 液相色谱-质谱/质谱联用仪 :配电喷雾离子源(ESI)。
6.3 分析天平 :感量 0.01 g 和 0.00001 g。
6.4 高速离心机 :转速 ≥10000r/min。
6.5 紫外可见分光光度计 。
6.6 涡旋振荡器 。
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SN/T 5707—2025
7 测定步骤
7. 1 样品预处理
警示———操作过程应避免紫外线光照 ,尽可能避光操作进行。
7. 1. 1 膏霜乳类、液体类、粉剂类试样
准确称取试样 1.0 g(精确至 0.01 g)于 10mL具塞比色管中 ,加入无水乙醇定容至刻度 ,摇匀 ,涡旋提取 15min,移取样液至 1.5mL 聚丙烯离心管(5.2.3)中 ,10000r/min离心 5min,经 0.22 μm 有机相微孔滤膜(5.2.4)过滤后供高效液相色谱仪测定或液相色谱-质谱/质谱确证 。
7. 1.2 蜡基类试样
准确称取试样 1.0 g(精确至 0.01 g)于 10mL具塞比色管中 ,加入 2mL 四氢呋喃(5.1.3),涡旋使样品分散 , 再 加 入 无 水 乙 醇 定 容 至 刻 度 , 摇 匀 , 涡 旋 提 取 15 min, 移 取 样 液 至 1. 5 mL 聚 丙 烯 离 心 管中 ,10000r/min离心 5min,经 0.22 μm 有机相微孔滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定或液相色谱-质谱/质谱确证 。
7.2 测定
7.2. 1 液相色谱条件
液相色谱条件如下 :
a) 色谱柱 : C18柱 ,250mm×4.6mm(内径),5 μm ,或性能相当者 。
b) 柱温 :35 ℃ 。
c) 流动相 : 甲醇-水 ,梯度洗脱程序及流速见表 2。
d) 检测波 长 : 325nm(维 生 素 A、维 生 素 A 乙 酸 酯 、维 生 素 A 棕 榈 酸 酯),294nm(α-生 育 酚); 286nm(α-生育酚乙酸酯);264nm(维生素 D2、维生素 D3 );271nm(维生素 K1 )。
e) 进样量 :20 μL。
表 2 梯度洗脱程序及流速
时间/min
甲醇/%
水/%
流速/(mL/min)
0.00
95
5
1.0
12.0
95
5
1.0
14.0
100
0
1.0
15.0
100
0
1.8
24.0
100
0
1.8
25.0
95
5
1.8
26.0
95
5
1.0
30.0
95
5
1.0
3
SN/T 5707—2025
7.2.2 测定
取试样溶液和相应的标准溶液分别进行色谱分析 ,作单点或多点校准,按外标法定量 。试样溶液中待测物的响应值应在仪器线性响应范围内 ,超出线性范围则应稀释后再进行分析 。 在 7.2.1 所述色谱条件下 ,8种脂溶性维生素标准品的液相色谱图见附录 C 中图 C.1~图 C.5。
7.2.3 空白试验
不称取试样 ,按样品分析步骤操作 ,应不含有干扰待测组分的物质 。
8 结果计算和表述
8. 1 试样中待测组分的含量单点校正,结果按式(1)计算 。
X …………………………( 1 )
式中 :
X ———试样中待测组分含量的数值 ,单位为毫克每千克(mg/kg);
Cs ———标准溶液中待测组分质量浓度的数值 ,单位为毫克每升(mg/L);
Ai ———试样溶液中待测组分的峰面积 ;
As ———标准溶液中待测组分的峰面积 ;
V ———试样定容体积的数值 ,单位为毫升(mL);
m ———供试试样质量的数值 ,单位为克(g);
1000———换算系数 。
计算结果保留 3位有效数字 。
8.2 试样中待测组分的含量多点校正,结果按式(2)计算获得 。
X …………………………( 2 )
式中 :
X ———试样中待测组分的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg);
C ———从标准工作曲线得到的试样溶液中待测组分的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L);
V ———试样定容体积 ,单位为毫升(mL);
m ———试样质量 ,单位为克(g);
1000———换算系数 。
计算结果保留 3位有效数字 。
9 检出限、定量限、回收率
9. 1 检出限和定量限
本方法中维生素 A、维生素 A 乙酸酯的检出限为 0.6mg/kg,定量限为 2.0mg/kg。维生素 A棕榈酸酯 、维生素 D2、维生素 D3 和维生素 K1 的检出限为 1.2mg/kg,定量限为 4.0mg/kg。α-生育酚和 α-生育酚乙酸酯的检出限为 15mg/kg,定量限为 50mg/kg。
9.2 回收率和精密度
本方法对膏霜乳类 、液体类 、粉剂类和蜡基类等化妆品基质进行添加回收率试验 ,不同基质的回收
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SN/T 5707—2025
率和精密度数据见附录 D, 回收率范围为 86.5%~104% ,RSD为 1.7%~5.6% 。
10 液相色谱-质谱/质谱法确证
10. 1 基本要求
如液相色谱方法中检出结果存在不确定因素 ,可采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证 。按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液 。如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品保留时间偏差在 ±5%之内 ;定性离子对的相对丰度与浓度接近的标准溶液的相对丰度进行比较 ,偏差不超过表 3规定的范围 ,则可判定为样品中存在对应的待测物 。8种脂溶性维生素标准的多反应监测(MRM)色谱图见附录 E 中图 E.1。
表 3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度
>50%
>20%~50%
>10%~20%
≤10%
最大允许偏差
±20%
±25%
±30%
±50%
10.2 样品处理
样品处理同 7.1 的操作 。
10.3 液相色谱条件
液相色谱条件如下 :
a) 色谱柱 :Alantis@ T3 柱 ,100mm×3.0mm(内径),3μm ,或性能相当者 。
b) 柱温 :35 ℃ 。
c) 流动相 :5mmol/L甲酸铵甲醇溶液-5mmol/L甲酸铵溶液 ;梯度洗脱程序见表 4。
d) 流速 :0.3mL/min。
e) 进样量 :2 μL。
表 4 液相色谱-质谱/质谱法确证的流动相梯度洗脱程序
时间/min
5mmol/L甲酸铵甲醇溶液/%
5mmol/L甲酸铵溶液/%
0.00
98
2
2.00
98
2
2.01
100
0
10.01
100
0
12.01
98
2
18.00
98
2
10.4 参考质谱条件
质谱条件如下 :
a) 离子源方式 : 电喷雾离子源(ESI)。
5
SN/T 5707—2025
b) 扫描方式 : 正离子扫描 。
c) 检测方式 :多反应监测模式(MRM)。
d) 电喷雾电压(kV):3.0。
e) 脱溶剂气流量(L/h):900。
f) 锥孔气流量(L/h):900。
g) 碰撞气流量(mL/min):0.11。
h) 雾化气(MPa):0.7。
i) 脱溶剂气温度( ℃):400。
j) 监测离子对及碰撞能量见附录 F。
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SN/T 5707—2025
附 录 A
(资料性)
8 种脂溶性维生素标准物质英文名称、CAS 号、分子式
8种脂溶性维生素标准物质英文名称 、CAS号 、分子式见表 A.1。
表 A. 1 8 种脂溶性维生素标准物质英文名称、CAS 号、分子式
化合物名称
英文名称
CAS号
分子式
维生素 A
all-trans-Retinol
68-26-8
C20 H30 O
维生素 A 乙酸酯
Retinylacetate
127-47-9
C22 H32 O2
维生素 A棕榈酸酯
RetinylPalmitate
79-81-2
C36 H60 O2
α-生育酚
α-tocopherol
10191-41-0
C29 H50 O2
α-生育酚乙酸酯
α-Tocopherolacetate
7695-91-2
C31 H52 O3
维生素 D2
Vitamin D2
50-14-6
C28 H44 O
维生素 D3
Vitamin D3
67-97-0
C27 H44 O
维生素 K1
Vitamin K1
84-80-0
C31 H46 O2
7
SN/T 5707—2025
附 录 B
(资料性)
维生素标准溶液浓度校正方法
B. 1 维生素标准溶液配制后 ,需对其浓度进行校正 。操作如下 :
分别吸取适量标准储备溶液 ,用无水乙醇稀释到吸光度在 0.2~0.8 范围内 ,将试样溶液注入 1cm石英比色皿 , 以无水乙醇为空白 ,用紫外可见光分光光度计按表 B.1 的测定波长测定其吸光度 。
表 B. 1 测定波长及百分吸光系数
化合物
波长/nm
E(1%比色光系数)
维生素 A
325
1830
维生素 A 乙酸酯
325
1560
维生素 A棕榈酸酯
325
975
α-生育酚
292
76
α-生育酚乙酸酯
284
43.6
维生素 D2
264
485
维生素 D3
264
462
维生素 K1
248
419
B.2 试样溶液中维生素的浓度按式(B.1)计算 :
X …………………………( B.1 )
式中 :
X ———维生素标准稀释溶液质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L);
A ———维生素标准稀释溶液的平均紫外吸光值 ;
E ———维生素 1%比色光系数 ;
104 ———换算系数 。
8
SN/T 5707—2025
附 录 C
(资料性)
8 种脂溶性维生素的液相色谱图
8种脂溶性维生素标准品液相色谱图如图 C.1~图 C.5所示 。
标引序号说明 :
1———维生素 A;
2———维生素 A 乙酸酯 ;
3———维生素 A棕榈酸酯 。
图 C. 1 维生素 A、维生素 A 乙酸酯、维生素 A 棕榈酸酯标准的液相色谱图(紫外检测 ,波长 325 nm)
标引序号说明 :
1———维生素 D2 ;
2———维生素 D3 。
图 C.2 维生素 D2 和维生素 D3 标准的液相色谱图(紫外检测 ,波长 284 nm)
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SN/T 5707—2025
图 C.3 α-生育酚标准的液相色谱图(紫外检测 ,波长 294 nm)
图 C.4 α-生育酚乙酸酯标准的液相色谱图(紫外检测 ,波长 286 nm)
图 C.5 维生素 K1 标准的液相色谱图(紫外检测 ,波长 271 nm)
10
SN/T 5707—2025
附 录 D
(资料性)
化妆品中 8 种脂溶性维生素的液相色谱法回收率及精密度化妆品中 8种脂溶性维生素的添加水平 、回收率和精密度见表 D.1~表 D.5。
表 D. 1 液体类化妆品(爽肤水)中 8 种脂溶性维生素的回收率和精密度(n=6)
化合物名称
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
RSD/%
维生素 A
2.00
88.0~95.0
2.93
4.00
90.0~101
4.07
20.0
92.5~100
2.94
维生素 A 乙酸酯
2.00
87.0~97.5
3.97
4.00
90.0~94.5
2.28
20.0
90.0~94.0
1.97
维生素 A棕榈酸酯
4.00
88.5~94.5
2.35
8.00
90.5~95.2
1.91
40.0
90.0~98.5
3.09
α-生育酚
50.0
87.8~95.0
2.91
100
90.6~99.5
3.52
500
93.8~100
2.58
α-生育酚乙酸酯
50.0
90.4~100
3.48
100
91.5~98.0
3.30
500
91.8~100
3.25
维生素 D2
4.00
89.5~96.5
3.31
8.00
91.5~99.2
2.95
40.0
93.0~100
2.46
维生素 D3
4.00
91.5~99.0
3.03
8.00
94.8~100
2.09
40.0
92.5~100
2.69
维生素 K1
4.00
87.5~96.8
3.51
8.00
94.6~101
2.57
40.0
90.8~98.0
2.83
11
SN/T 5707—2025
表 D.2 膏霜乳类化妆品(润肤乳)中 8 种脂溶性维生素的回收率和精密度(n=6)
化合物名称
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
RSD/%
维生素 A
2.00
86.5~102
5.61
4.00
93.0~101
2.55
20.0
92.0~101
3.33
维生素 A 乙酸酯
2.00
92.0~100
3.33
4.00
90.8~95.5
2.43
20.0
91.0~97.5
2.66
维生素 A棕榈酸酯
4.00
88.5~95.5
3.38
8.00
90.5~95.2
2.10
40.0
90.5~101
4.15
α-生育酚
50.0
95.4~100
2.17
100
95.7~103
2.93
500
97.0~103
2.28
α-生育酚乙酸酯
50.0
89.6~97.6
3.67
100
93.7~101
2.84
500
95.0~101
2.24
维生素 D2
4.00
91.5~99.0
3.20
8.00
93.5~99.0
2.30
40.0
94.5~101
2.75
维生素 D3
4.00
89.0~95.5
2.48
8.00
92.8~99.6
2.78
40.0
93.0~102
3.36
维生素 K1
4.00
90.3~96.8
2.72
8.00
90.4~98.3
3.44
40.0
90.8~96.2
2.26
12
表 D.3
膏霜乳类化妆品(面霜)中
8 种脂溶性维生素的回收率和精密度(n=6)
化合物名称
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
RSD/%
维生素 A
2.00
90.0~100
3.47
4.00
87.8~96.8
3.22
20.0
90.0~97.5
2.73
维生素 A 乙酸酯
2.00
92.5~104
4.03
4.00
92.3~96.8
2.02
20.0
93.5~99.0
1.98
SN/T 5707—2025
表 D.3 膏霜乳类化妆品(面霜)中 8 种脂溶性维生素的回收率和精密度(n=6) (续)
化合物名称
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
RSD/%
维生素 A棕榈酸酯
4.00
93.5~103
3.82
8.00
91.3~98.3
2.86
40.0
90.5~96.5
2.38
α-生育酚
50.0
90.2~97.0
2.91
100
90.6~95.9
1.98
500
91.4~96.8
1.83
α-生育酚乙酸酯
50.0
91.0~99.6
3.58
100
90.4~95.0
2.10
500
90.4~96.2
2.01
维生素 D2
4.00
91.5~99.0
3.19
8.00
90.2~97.5
2.86
40.0
91.5~98.0
2.25
维生素 D3
4.00
91.0~98.5
2.63
8.00
93.8~97.8
1.74
40.0
92.0~97.5
1.91
维生素 K1
4.00
94.8~99.4
2.00
8.00
91.3~102
3.74
40.0
90.8~96.0
1.89
13
表 D.4
蜡基类化妆品(润唇膏)中
8 种脂溶性维生素的回收率和精密度(n=6)
化合物名称
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
RSD/%
维生素 A
2.00
91.5~99.0
2.77
4.00
91.0~100
3.55
20.0
94.0~101
2.84
维生素 A 乙酸酯
2.00
98.0~102
1.72
4.00
95.5~103
2.69
20.0
94.5~102
2.86
维生素 A棕榈酸酯
4.00
92.0~98.5
2.78
8.00
91.0~96.2
1.93
40.0
90.5~95.0
1.98
α-生育酚
50.0
93.0~100
3.08
100
90.9~99.5
3.60
500
91.0~97.4
2.51
SN/T 5707—2025
表 D.4 蜡基类化妆品(润唇膏)中 8 种脂溶性维生素的回收率和精密度(n=6) (续)
化合物名称
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
RSD/%
α-生育酚乙酸酯
50.0
93.6~99.8
2.58
100
91.0~100
3.33
500
92.4~98.0
2.49
维生素 D2
4.00
98.0~103
1.98
8.00
96.0~103
2.38
40.0
95.5~104
3.06
维生素 D3
4.00
90.5~95.5
2.04
8.00
92.2~102
3.91
40.0
94.5~102
2.57
维生素 K1
4.00
91.0~97.2
2.37
8.00
91.3~96.6
2.47
40.0
90.6~95.2
1.97
14
表 D.5
粉剂类化妆品(散粉)中
8 种脂溶性维生素回收率和精密度(n=6)
化合物名称
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
RSD/%
维生素 A
2.00
93.5~101
3.23
4.00
94.0~101
3.02
20.0
94.0~99.0
2.02
维生素 A 乙酸酯
2.00
90.0~100
3.93
4.00
92.5~99.0
3.09
20.0
92.0~97.0
2.06
维生素 A棕榈酸酯
4.00
92.5~99.5
2.48
8.00
91.3~101
3.82
40.0
94.5~100
2.20
α-生育酚
50.0
91.8~99.8
3.34
100
91.8~102
3.95
500
95.0~99.8
1.70
α-生育酚乙酸酯
50.0
92.4~97.0
1.90
100
92.0~96.5
1.66
500
95.6~101
2.08
维生素 D2
4.00
90.5~95.5
1.95
8.00
91.8~99.5
3.33
40.0
93.5~98.5
1.90
SN/T 5707—2025
表 D.5 粉剂类化妆品(散粉)中 8 种脂溶性维生素回收率和精密度(n=6) (续)
化合物名称
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
RSD/%
维生素 D3
4.00
93.0~100
2.61
8.00
92.2~99.8
3.50
40.0
91.2~98.5
2.76
维生素 K1
4.00
90.8~99.8
3.23
8.00
94.0~102
3.30
40.0
93.4~99.6
2.13
15
SN/T 5707—2025
附 录 E
(资料性)
化妆品中 8 种脂溶性维生素标准的多反应监测(MRM)色谱图8种脂溶性维生素标准的多反应监测(MRM)色谱图如图 E.1所示 。
图 E. 1 8 种脂溶性维生素标准的多反应监测(MRM)色谱图
16
SN/T 5707—2025
图 E. 1 8 种脂溶性维生素标准的多反应监测(MRM)色谱图 (续)
17
SN/T 5707—2025
标引序号说明 :
1———维生素 A;
2———维生素 A 乙酸酯 ;
3———维生素 A棕榈酸酯 ;
4———α-生育酚 ;
5———α-生育酚乙酸酯 ;
6———维生素 D2 ;
7———维生素 D3 ;
8———维生素 K1 。
图 E. 1 8 种脂溶性维生素标准的多反应监测(MRM)色谱图 (续)
18
SN/T 5707—2025
附 录 F
(资料性)
液相色谱-质谱/质谱法确证的监测离子对及碰撞能量参数液相色谱-质谱/质谱法确证的监测离子对及碰撞能量参数见表 F.1。
表 F. 1 液相色谱-质谱/质谱法确证的监测离子对及碰撞能量参数1)
序号
组分名称
母离子(m/≈)
子离子(m/≈)
CE/eV
1
维生素 A
269.2
93.1*
20
81.2
20
2
维生素 A 乙酸酯
269.2
93.1*
20
81.2
20
3
维生素 A棕榈酸酯
269.2
93.1*
20
81.2
20
4
α-生育酚
430.7
165.2*
20
137.3
40
5
α-生育酚乙酸酯
473.8
207*
15
165
35
6
维生素 D2
397.2
379.3*
11
271.2
12
7
维生素 D3
385.2
259.2*
15
107.2
25
8
维生素 K1
451.4
227.2
20
187.2*
20
注 : 带“* ”的离子为定量离子 。
1) 非商业性声明 ,液相色谱-质 谱/质 谱 法 确 证 所 列 监 测 离 子 对 及 碰 撞 能 量 参 数 是 在 WATERS AcquityXEVO- TQSB 质谱仪上完成的 ,此处列出试验用仪器型号仅是 为 了 提 供 参 考 ,并 不 涉 及 商 业 目 的 ,鼓 励 标 准 使 用 者 尝试采用不同厂家或型号的仪器 。
19

