SN/T 5843-2025 进出口化妆品中甲基二溴戊二腈的测定 液相色谱法
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资料介绍
ICS 71. 100. 70 CCS Y 42
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5843—2025
进出口化妆品中甲基二溴戊二腈的测定
液相色谱法
Determination of 1，2 ‑diboromo‑ 2，4 ‑dicyanobutane in cosmetics for import
and export—Liquid chromatography method
2025‑12 ‑ 11 发布 2026‑07‑01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5843—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国天津海关、中国海关科学技术研究中心、兰州海关技术中心。
本文件主要起草人：章骅、陈旭艳、俞子萱、张朝晖、王利强、张敏、王波、李淑静、马兴、李婕。
Ⅰ
SN/T 5843—2025
进出口化妆品中甲基二溴戊二腈的测定
液相色谱法
1 范围
本文件描述了化妆品中甲基二溴戊二腈测定的高效液相色谱测定方法。
本文件适用于液态水剂类、乳液类、霜膏类、固态粉类化妆品基质中甲基二溴戊二腈含量的测定，其他化妆品基质经充分验证后可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样采用乙腈提取，滤膜过滤后用高效液相色谱进行检测，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 乙腈(CH3CN，CAS 号 75-05-8)：色谱纯。
5.2 标 准 品 ：甲 基 二 溴 戊 二 腈(1 ，2-diboromo- 2 ，4-dicyanobutane ，1 ，2- 二 溴- 2 ，4 二 氰 基 丁 烷 ，分 子 式C₆H₆Br₂N₂ , CAS 号 35691- 65- 7)，纯度≥99.0% 。
5.3 标准溶液配制如下。
a) 标 准 储 备 液 ：称 取 适 量 甲 基 二 溴 戊 二 腈 标 准 品(精 确 至 0.000 1 g)于 50 mL 棕 色 容 量 瓶 中 ，用乙 腈 溶 解 并 定 容 至 刻 度 ，即 得 浓 度 为 1.0 mg/mL 的 标 准 储 备 溶 液 ，0 ℃ ~4 ℃ 密封避光保存。有效期 3 个月。
b) 标准工作液：分别移取一定量标准储备液，用乙腈稀释，分别配制成浓度为0 mg/L、5.0 mg/L 、 10 mg/L 、20 mg/L 、50 mg/L 、100 mg/L 及 200 mg/L 的 系 列 混 合 标 准 溶 液 ，工 作 溶 液 现 用现配。
5.4 具塞比色管：10 mL 。
5.5 具塞离心管：15 mL 。
5.6 有机滤膜：0.45 μm，尼龙。
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SN/T 5843—2025
6 仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪：配备二极管阵列检测器。
6.2 分析天平：感量 0.000 1 g。
6.3 分析天平：感量 0.001 g。
6.4 离心机：转速不低于 5 000 r/min。
6.5 超声波提取仪：350 W 。
7 分析步骤
7.1 试样处理
称取试样 1.00 g(精确至 0.001 g)于 10 mL 具塞比色管中，加入 8 mL 乙腈(5.1)，涡旋振荡 1 min，室温超声提取 30 min 后取出，冷却至室温后用乙腈(5.1)定容至 10 mL，混匀，5 000 r/min 转速离心 10 min，经
0.45 μm 滤膜过滤，滤液作为待测溶液，备用。
7.2 参考色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列液相色谱参数已被证明对测试是合适的：
a) 色谱柱：C8 柱，250 mm×4.6 mm，5 μm，或相当者;
b) 流动相：乙腈+水(4+6);
c) 流速：1.0 mL/min;
d) 检测波长：230 nm;
e) 柱温：35 ℃ ;
f) 进样量：20 μL 。
7.3 定量测定
取 7.1 处理得到的待测溶液进样，在 7.2 色谱条件下，根据保留时间和紫外光谱图定性，采用单点或多点校正方式测定，样品溶液中待测物的响应值应在标准曲线的线性范围内。如果超出线性响应范围，应进行适当稀释。按第 8 章计算样品中甲基二溴戊二腈的含量。
在上述色谱条件下，甲基二溴戊二腈的液相色谱图参见附录 A 。
7.4 空白试验
除不称取试样外，均按上述操作步骤进行。
8 结果计算和表述
试样中甲基二溴戊二腈的含量以毫克每千克(mg/kg)表示，单点校正按式(1)计算：
A × ( CS - C0 ) × V ×f× 1 000
AS × m × 1 000
X = ………………………( 1 )
式中：
X——化妆品中甲基二溴戊二腈的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
A——试样溶液中甲基二溴戊二腈的色谱峰面积;
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SN/T 5843—2025
CS ——标准工作溶液中甲基二溴戊二腈的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
C0 ——空白溶液中甲基二溴戊二腈的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); V ——试样定容体积，单位为毫升(mL);
f ——稀释倍数;
AS ——标准工作溶液中甲基二溴戊二腈的色谱峰面积;
m ——试样的质量，单位为克(g)。
多点校正用色谱数据处理软件或按式(2)计算试样中甲基二溴戊二腈的含量：
X = 0 …………………………( 2 )
( C - C )× V ×f× 1 000
m × 1 000
式中：
X ——化妆品中甲基二溴戊二腈的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
C ——从标准工作曲线上查出的试样溶液中甲基二溴戊二腈的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
C0 ——从标准工作曲线上查出的空白溶液中甲基二溴戊二腈的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); V ——试样定容体积，单位为毫升(mL);
f ——稀释倍数;
1 000——换算系数;
m ——试样的质量，单位为克(g)。
计 算 结 果 含 量 大 于 1 mg/kg 时 ，保 留 小 数 点 后 1 位 ;含 量 小 于 或 等 于 1 mg/kg 时 ，保 留 小 数 点后 2 位。
9 检出限、定量限和回收率
9.1 检出限和定量限
方法的检出限为 15 mg/kg，定量限为 50 mg/kg。
9.2 回收率
方法添加浓度及回收率的试验数据参见附录 B 中表 B.1。
3
SN/T 5843—2025
附 录 A
(资料性)
甲基二溴戊二腈标准品的高效液相色谱图和紫外光谱图甲基二溴戊二腈标准品的高效液相色谱图和紫外光谱图见图 A.1 和图A.2。
4
AU
0.018 0.016 0.014 0.012 0.010 0.008 0.006 0.004 0.002
0.000 -0.002
13.123
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00
t/min
图 A.1 甲基二溴戊二腈标准品高效液相色谱图(保留时间13.1 min)
13.122 BCB
AU
0.045 0.040 0.035 0.030 0.025
0.020
0.015
0.010
0.005
386.5
0.000
200.00 220.00 240.00 260.00 280.00 300.00 320.00 340.00 360.00 380.00波长/nm
图 A.2 甲基二溴戊二腈标准品的紫外光谱图
SN/T 5843—2025
附 录 B
(资料性)
添加回收试验结果
添加回收试验结果见表 B.1。
表 B.1 6 种化妆品基质中甲基二溴戊二腈添加浓度及回收率
样品基质
添加浓度/(mg/kg)
回收率范围/%
啫喱
50
83.4~105.4
100
97.6~104.7
500
94.0~102.8
粉底膏
50
84.3~91.4
100
92.7~101.2
500
88.5~100.7
面霜
50
81.5~103.0
100
92.5~107.0
500
99.1~101.7
爽肤水
50
96.9~102.3
100
98.3~102.4
500
98.6~102.5
雪花膏
50
83.4~98.9
100
93.4~105.6
500
83.9~100.9
洗发露
50
93.9~106.9
100
97.0~100.1
500
91.9~97.7
5
