SN/T 5844-2025 出口化妆品中脱氧熊果苷的测定 高效液相色谱法
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资料介绍
ICS 71.100.70 CCS Y 42
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5844—2025
出口化妆品中脱氧熊果苷的测定
高效液相色谱法
Determination of deoxyarbutin in cosmetics for export—HPLC method
2025‑12 ‑ 11 发布 2026‑07‑01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5844—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：天津海关动植物与食品检测中心、西安海关技术中心。
本文件主要起草人：陈旭艳、杨爽、章骅、王昌钊。
Ⅰ
SN/T 5844—2025
出口化妆品中脱氧熊果苷的测定
高效液相色谱法
1 范围
本文件描述了化妆品中脱氧熊果苷的液相色谱检测方法。
本文件适用于液态水剂类、乳液类、霜膏类、固态粉类、油状蜡状化妆品中脱氧熊果苷的检测，其他化妆品基质经充分验证后可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中的脱氧熊果苷经乙腈超声提取，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱法测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 乙腈：色谱纯。
5.2 四氢呋喃：色谱纯。
5.3 乙酸铵：色谱纯。
5.4 乙酸铵溶液(5 mmol/L)：称取 0.385 4 g 乙酸铵，加入适量水溶解，用水定容至 1 000 mL，经 0.22 µm水相微孔滤膜过滤后备用。
5.5 标准物质：脱氧熊果苷(C11H14O3，CAS 号：53936-56-4)，纯度≥95% 。
5.6 脱氧熊果苷标准储备溶液：准确称取适量的脱氧熊果苷标准品 0.1 g(精确至 0.1 mg)于 100 mL 容量 瓶 中 ，用 乙 腈(5.1)溶 解 并 定 容 至 刻 度 ，此 溶 液 浓 度 为 1 000 µg/mL ，-18 ℃ 避 光 保 存 ，有 效 期 为3 个 月 。
5.7 脱氧熊果苷标准中间溶液：准确吸取脱氧熊果苷标准储备溶液(5.6)1 mL 于 10 mL 容量瓶中，用乙腈(5.1)定容至刻度，配制成浓度为 100 µg/mL 标准中间溶液，-18 ℃避光保存，有效期为 1 个月。
5.8 脱氧熊果苷标准工作溶液：准确吸取脱氧熊果苷标准中间溶液(5.7)0.0 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.25 mL、 0.5 mL 、1.0 mL 于 10 mL 容 量 瓶 中 ，用 乙 腈(5.1)定 容 至 刻 度 ，配 制 成 浓 度 为 0.0 µg/mL 、0.5 µg/mL 、
1
SN/T 5844—2025
1.0 µg/mL 、2.5 µg/mL 、5.0 µg/mL 、10.0 µg/mL 的混合标准工作溶液。
5.9 微孔滤膜：0.45 μm，有机相。
5.10 具塞刻度比色管：10 mL 。
5.11 具塞塑料离心管：15 mL 。
6 仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。
6.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。
6.3 超声波水浴：160 W ，40 kHz 或相当者。
6.4 离心机(转速大于 5 000 r/min)。
6.5 涡旋振荡器。
7 测定步骤
7.1 试样处理
7.1.1 液态水剂类、乳液类、霜膏类、固态粉类化妆品
称 取 试 样 约 1 g(精 确 至 0.01 g)于 10 mL 具 塞 刻 度 比 色 管 中 ，加 乙 腈(5.1)8 mL ，涡 旋 振 荡 使 基质 均 匀分散后，加乙腈(5.1)定容至 10 mL，超声提取 20 min，混匀，转移至 15 mL 具塞塑料离心管中，于 5 000 r/min 离心 5 min，上清液经 0.45 μm 有机微孔滤膜过滤 ，滤液供液相色谱测定 。
7.1.2 油状蜡状化妆品
称取试样约 1 g(精确至 0.01 g)于 10 mL 具塞刻度比色管中，加四氢呋喃(5.2)2 mL，涡旋振荡使基质均匀分散后，加乙腈(5.1)定容至 10 mL，超声提取 20 min，混匀，转移至 15 mL 具塞塑料离心管中，于5 000 r/min 离心 5 min，上清液经 0.45 μm 有机微孔滤膜过滤，滤液供液相色谱测定。
7.2 测定
7.2.1 液相色谱参考条件
7.2.1.1 色谱柱：C18 柱，5 µm，150 mm×4.6 mm 或相当者。
7.2.1.2 流动相：乙腈和水(40+60，体积比)，等度洗脱。
7.2.1.3 流速：1 mL/min。
7.2.1.4 柱温：35 ℃ 。
7.2.1.5 检测波长：224 nm 。
7.2.1.6 进样量：10 µL 。
7.2.2 色谱测定
浓度为 0.0 µg/mL 、0.5 µg/mL 、1.0 µg/mL、2.5 µg/mL、5.0 µg/mL、10.0 µg/mL 的标准工作溶液，按照色谱条件(7.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作 曲 线 。 在 上 述 仪 器 条 件 下 ，脱 氧 熊 果 苷 的 保 留 时 间 约 为 6.00 min。 标 准 溶 液 色 谱 图 见 附 录 A 中图 A.1。
试样溶液(7.1)注入液相色谱仪，按照色谱条件(7.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
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SN/T 5844—2025
脱氧熊果苷含量高的试样，可取适量用乙腈稀释到线性范围内进行测定。阳性样品应用液相色谱— 质谱/质谱进行确证(见附录 B)。标准溶液的液相色谱— 质谱/质谱图见附录 A 中图 A.2。
7.3 空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
7.4 结果计算
化妆品中脱氧熊果苷的含量以微克每克(µg/g)表示，多点校正按式(1)计算。
X …………………………( 1 )
式中：
X ——化妆品中脱氧熊果苷的含量，单位为微克每克(µg/g);
C ——从标准工作曲线上查出的试样溶液中脱氧熊果苷的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mL);
C0 ——从标准工作曲线上查出的空白溶液中脱氧熊果苷的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mL); V ——试样定容体积，单位为毫升(mL);
f ——稀释倍数;
m ——试样的质量，单位为克(g)。
单点校正按式(2)计算，计算结果应扣除空白值。
X …………………………( 2 )
式中：
X ——化妆品样品中脱氧熊果苷的含量，单位为微克每克(µg/g);
C ——标准工作溶液中脱氧熊果苷的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mL);
A ——化妆品样品中脱氧熊果苷的峰面积;
V ——试样定容体积，单位为毫升(mL);
f ——稀释倍数;
AS ——标准工作溶液中脱氧熊果苷的峰面积;
m ——试样的质量，单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。
8 检出限和定量限
本方法对脱氧熊果苷的检出限为 1.5 µg/g，定量限为 5 µg/g。
9 回收率和精密度
添加浓度为 5 µg/g、10 µg/g、50 µg/g 时，脱氧熊果苷在不同基质中的回收率和精密度数据见附录 C。
3
SN/T 5844—2025
附 录 A
(资料性)
图谱
A.1 液相色谱图谱
脱氧熊果苷标准溶液的液相色谱图见图 A.1。
0.040
0.035
脱氧熊果苷
0.030
响应强度AU
0.025
0.020 0.015
0.010
0.005
0.000
-0.005
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00时间min
图 A.1 脱氧熊果苷标准溶液(10 µg/mL)的液相色谱图
A.2 液相色谱—质谱/质谱图谱
脱氧熊果苷标准品液相色谱—质谱/质谱选择离子流图见图A.2。
4
×105 6.5
6.0
5.5
5.0
4.5
响应强度cps
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
5.37
7.0
6.0
193.100/108.000
8.0 9.0 10.0
时间min
a)
图 A.2 脱氧熊果苷标准品选择离子流图
SN/T 5844—2025
193.100/149.000
5.38
9 000
8 000
7 000
响应强度cps
6 000
5 000
4 000
3 000
2 000
1 000
0
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0
时间min
b )
图 A.2 脱氧熊果苷标准品选择离子流图(续)
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SN/T 5844—2025
附 录 B
(资料性)
脱氧熊果苷阳性结果的确证
B.1 阳性结果判定
测定过程中若有阳性结果，采用液相色谱— 质谱/质谱法进一步确证。在相同的试验条件下，如果检出的色谱峰保留时间与对照品一致，所选择的检测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过表 B.1 规定范围，则可判定样品中存在待测组分。
表 B.1 阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差
相对离子丰度(K)
K>50%
50%≥K>20%
20%≥K>10%
K≤10%
最大允许偏差
±20%
±25%
±30%
±50%
B.2 仪器参考条件
B.2.1 色谱条件如下：
a) 色谱柱：C18 柱(100 mm×2.1 mm×1.7 µm)，或等效色谱柱;
b) 流动相 A：5mmol/L 乙酸铵水溶液;
c) 流动相 B：乙腈;
d) 流速：0.3 mL/min;
e) 柱温：室温;
f) 进样量：10 µL;
g) 梯度洗脱程序：见表 B.2。
表 B.2 梯度洗脱程序
时间min
V(流动相 A) %
V(流动相 B) %
0.00
20
80
1.00
20
80
3.00
80
20
6.00
90
10
6.10
20
80
10.00
20
80
B.2.2 质谱条件如下：
a) 喷雾电压：4 500 V ;
b) 雾化气压力：206.85 kPa(30 psi);
c) 离子源温度：550 ℃ ;
d) 传输管温度：350 ℃ ;
6
SN/T 5844—2025
e) 电离方式：电喷雾电离，ESI(-);
f) 检测方式：多反应监测模式(MRM)，监测条件见表 B.3。
表 B.3 选择离子和质谱参数
名称
定性离子对
定量离子对
碎裂电压(DP)
V
碰撞能量(CE)
V
脱氧熊果苷
193.1/108.0
193.1/108.0
40
18
193.1/149.0
40
21
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SN/T 5844—2025
附 录 C
(资料性)
方法准确度及精密度
脱氧熊果苷添加量及在液态水剂类、乳液类、霜膏类、固态粉类、油状蜡状化妆品 5 种基质中的回收率和相对标准偏差数据见表 C.1。
表 C.1 脱氧熊果苷添加量及在 5 种化妆品基质中的回收率和相对标准偏差
加标基质
添加质量分数µg/g
回收率范围 %
相对标准偏差(RSD)
%
液态水剂类
5
94.2~106.8
4.8
10
103.7~109.5
2.0
50
90.1~96.1
2.8
乳液类
5
97.0~106.8
3.6
10
97.2~106.0
3.3
50
88.9~94.4
2.4
霜膏类
5
100.1~109.4
3.6
10
100.9~108.0
2.9
50
90.3~91.9
0.7
固态粉类
5
90.3~96.5
2.4
10
91.5~102.7
4.6
50
86.2~94.7
3.4
油状蜡状
5
92.1~103.4
4.3
10
86.3~100.6
5.6
50
93.4~102.7
3.8
8
