SN/T 1783-2025 进出口化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测定
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资料介绍
ICS 71. 100.70 CCS Y 42
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 1783—2025代替 SN/T 1783—2006
进出口化妆品中黄樟素和 6-甲基香豆素
的测定
Determination ofsafroleand 6-methylcoumarin in cosmeticsfor
importand export
2025-12-11发布 2026-07-01实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 1783—2025
前 言
本文件按照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
本文件代替 SN/T1783—2006《进出口化妆品中黄樟素和 6-甲基香豆素的测定 气相色谱法》,与SN/T1783—2006相比 ,主要技术变化如下 :
———增加了第一法高效液相色谱法 ;
———将气相色谱法调整为第二法 ;
———试样处理步骤按照不同化妆品基质类别进行了修改 ;
———修改了气相色谱条件 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。
本文件起草单位 : 中华人民共和国青岛海关 、中华人民共和国黄岛海关 、中华人民共和国宁波海关 、中华人民共和国济宁海关 。
本文件主要起草人 :崔淑华 、郭庆龙 、张谦 、王成芬 、刘宏玉 、郑琳 、倪永付 。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :
———2008年首次发布为 SN/T1783—2006。
———本次为第一次修订 。
Ⅰ
SN/T 1783—2025
进出口化妆品中黄樟素和 6-甲基香豆素
的测定
1 范围
本文件描述了进出口化妆品中黄樟素和 6-甲基香豆素的高效液相色谱和气相色谱测定方法 。
本文件第一法高效液相色谱法适用于水状化妆品 、乳状化妆品 、膏霜状化妆品 、粉状化妆品 、油状化妆品 、蜡状化妆品中黄樟素和 6-甲基香豆素的测定 ,其他化妆品基质经充分验证后可参照执行 ;第二法气相色谱法适用于水状化妆品 、乳状化妆品 、膏霜状化妆品 、粉状化妆品中黄樟素和 6-甲基香豆素的测定 ,其他化妆品基质经充分验证后可参照执行 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义 。
第一法 高效液相色谱法
4 方法提要
化妆品样品中黄樟素和 6-甲基香豆素用乙腈超声提取 , 经无水硫酸镁和氯化钠去水后 , 用高效液相色谱仪测定 ,外标法定量 。
5 试剂和材料
除另有说明外 ,所用试剂均为分析纯 ,水为 GB/T6682规定的一级水 。
5. 1 试剂
5. 1. 1 乙腈(C2 H3N):色谱纯 。
5. 1.2 甲醇(CH4 O):色谱纯 。
5. 1.3 四氢呋喃(C4 H8 O):色谱纯 。
5. 1.4 氯化钠(NaCl)。
5. 1.5 无水硫酸镁(MgSO4 ):于 500 ℃马弗炉内灼烧 4h,冷却后贮于密闭容器中备用 。
1
SN/T 1783—2025
5.2 标准品
5.2. 1 黄樟素(Safrole,C10 H10 O2 ,CAS号 94-59-7):100 μg/mL。
5.2.2 6-甲基香豆素(6-methylcoumarin,C10 H8 O2 ,CAS号 92-48-8):纯度 ≥98.5% 。
5.3 标准溶液配制
5.3. 1 标准储备溶液
准确称取 6-甲基香豆素 25mg(精确至 0.1mg) 于 25 mL 棕色容量瓶中 , 用甲醇溶解并定容至刻度 ,配制成质量浓度为 1000 μg/mL的标准储备液 ,于 -18℃以下保存 ,有效期 12个月 。
5.3.2 标准中间溶液
准确移取 6-甲基香豆素标准储备液 20 μL、黄樟素标准溶液 400 μL至 2mL棕色容量瓶中 ,用乙腈定容至刻度 ,配制成 6-甲基香豆素质量浓度为 10 μg/mL、黄樟素质量浓度为 20 μg/mL的混合标准中间溶液 。该溶液现用现配 。
5.3.3 标准工作溶液
准确吸取适量的标准中间溶液 ,用乙腈配制成系列混合标准溶液 ,其中 6-甲基香豆素质量浓度为0.025 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.25 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2.5 μg/mL、5 μg/mL,黄樟素质量 浓 度 为 0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、 10 μg/mL。该溶液现用现配 。
5.4 材料
5.4. 1 离心管 :具塞密闭 ,15mL、50mL。
5.4.2 容量瓶 :2mL、10mL、25mL。
5.4.3 微孔滤膜 :0.45 μm ,PTFE 亲水 ,25mm 直径 。
6 仪器和设备
6. 1 高效液相色谱仪 ,配备紫外检测器或二极管阵列检测器 。
6.2 分析天平 ,感量 0.0001 g 和 0.001 g。
6.3 离心机 ,转速不低于 5000r/min。
6.4 超声波提取仪 。
6.5 涡旋混合器 。
6.6 马弗炉 。
7 分析步骤
7. 1 试样处理
7. 1. 1 水状化妆品、粉状化妆品
称取试样 1 g(精确至 0.001 g)于 50mL离心管中 ,根据试样含水量情况加适量水混匀(水状化妆品加 1mL水 ,粉状化妆品加 2mL水),准确加入 10.0mL 乙腈 ,涡旋振荡 1min,超声提取 20min。加入
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2 g无水硫酸镁和 1 g氯化钠 ,迅速涡旋振荡 1min,5000r/min离心 5min。取上清液经微孔滤膜过滤后 ,供高效液相色谱仪测定 。
7. 1.2 乳状化妆品、膏霜状化妆品
称取试样 1 g(精确 至 0.001 g) 于 50 mL 离 心 管 中 , 加 入 1. 5 mL 水 混 匀 , 准 确 加 入 10.0 mL 乙腈 ,涡旋振荡 1min,超 声 提 取 20 min。 加 入 2 g 无 水 硫 酸 镁 和 1 g 氯 化 钠 , 迅 速 涡 旋 振 荡 1 min, 5000r/min离心 5min。取 5mL 上清液于 15mL离心管中 ,加入 5mL水 ,涡旋 1min,将溶液经微孔滤膜过滤于 15mL离心管中 ,加入 3 g无水硫酸镁和 1 g氯化钠 ,迅速涡旋振荡 1min, 5000r/min离心 5min。取上清液经微孔滤膜过滤后 ,供高效液相色谱仪测定 。
7. 1.3 油状化妆品、蜡状化妆品
称取试样 0.5 g(精确至 0.001 g)于 50mL离心管中 ,加入 1mL~2mL 四氢呋喃涡旋 1min,待溶解化妆品后 ,加入 7mL 乙腈 ,超声提取 20min后 ,5000r/min离心 5min。将上清液转移至 10mL容量瓶中 ,用乙腈定容至 10mL。取 5mL提取液于 15mL离心管中 ,加入 5mL水 ,涡旋 1min,将溶液经微孔滤膜 过 滤 于 15 mL 离 心 管 中 , 加 入 3 g 无 水 硫 酸 镁 和 1 g 氯 化 钠 , 迅 速 涡 旋 振 荡 1 min, 5000r/min离心 5min。取上清液经微孔滤膜过滤后 ,供高效液相色谱仪测定 。
7.2 测定
7.2. 1 高效液相色谱参考条件
高效液相色谱参考条件如下 :
a) 色谱柱 :C18柱 ,250mm×4.6mm ,5 μm ,或相当者 ;
b) 流速 :1.0mL/min;
c) 进样量 :10 μL;
d) 柱温 :35 ℃ ;
e) 检测波长 :285nm ;
f) 流动相 :A 为乙腈 ,B为水 。梯度洗脱条件见表 1。
表 1 流动相及梯度洗脱条件
时间/min
A/%
B/%
0.0
55
45
1.0
55
45
6.0
95
5
11.0
95
5
11.1
55
45
17.0
55
45
7.2.2 高效液相色谱定量测定
将 5.3.3 中系列混合标准工作溶液和试样溶液按照 7.2.1仪器条件依次注入高效液相色谱仪中 ,测得色谱峰的保留时间和峰面积 ,待测样液中目标化合物的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内 ,超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析 。在上述高效液相色谱条件下 ,6-
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甲基香豆素的参考保留时间为 5.6min,黄樟素的参考保留时间为 8.1min,根据峰面积外标法定量 。标准品高效液相色谱图见附录 A 中图 A.1。
7.2.3 定性测定
用高效液相色谱仪进行定量测定时 ,如果样液中检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致 ,可采用13.2.1 条件进气相色谱仪分析 ,如果样液中检出的色谱峰保留时间也与标准品相一致 ,则应用气相色谱-质谱仪对样品进行定性测定 ,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致 ,并且在扣除背景后的样品质谱图中 ,所选择的离子均出现 ,且所选择的离子比与标准样品的离子比相一致 ,则可判断样品中存在黄樟素和 6-甲基香豆素 。气相色谱-质谱仪器条件见附录 B。
7.2.4 空白实验
除不加试样外 ,均按上述测定步骤进行 。
8 结果计算和表述
采用外标法定量 ,单点校正按公式(1)计算 :
X
式中 :
X ———试样中被测物质的含量 ,单位为微克每克(μg/g);
A ———试样溶液对应的色谱峰面积响应值 ;
Cs ———标准溶液中被测物质的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
C0 ———样品空白溶液中被测物质的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ———试样测定液的最终定容体积 ,单位为毫升(mL);
f ———稀释倍数 ;
As———被测物质标准溶液中对应的色谱峰面积响应值 ;
m ———试样质量 ,单位为克(g)。
多点校准时,用公式(2)计算 :
X …………………………( 2 )
式中 :
X ———试样中被测物质的含量 ,单位为微克每克(μg/g);
Cx ———由标准工作曲线而得的样液中被测物质的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
C0 ———样品空白溶液中被测物质的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ———试样测定液的最终定容体积 ,单位为毫升(mL);
f ———稀释倍数 ;
m ———试样质量 ,单位为克(g)。
大于 1 μg/g时 ,保留 3位有效数字 ;含量小于或等于 1 μg/g时 ,保留 2位有效数字 。
9 方法的定量限和回收率
9. 1 定量限
水状化妆品 、粉状化妆品 、乳状化妆品 、膏霜状化妆品中 6-甲基香豆素定量限为 0.25 μg/g,黄樟素
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定量限为 0.5 μg/g。油状 、蜡状化妆品中 6-甲基香豆素定量限为 0.5 μg/g,黄樟素定量限为 1 μg/g。
9.2 回收率
不同样品基质中黄樟素和 6-甲基香豆素的回收率试验数据见附录 C 中表 C.1。
第二法 气相色谱法
10 方法提要
化妆品样品中黄樟素和 6-甲基香豆素用乙腈超声提取 , 经无水硫酸镁和氯化钠去水后 , 用气相色谱仪测定 ,外标法定量 。
11 试剂和材料
除特殊注明外 ,所用试剂均为分析纯 ,水为 GB/T6682规定的一级水 。
11. 1 试剂
11. 1. 1 乙腈(C2 H3N):色谱纯 。
11. 1.2 甲醇(CH4 O):色谱纯 。
11. 1.3 氯化钠(NaCl)。
11. 1.4 无水硫酸镁(MgSO4 ):于 500 ℃马弗炉内灼烧 4h,冷却后贮于密闭容器中备用 。
11.2 标准品
11.2. 1 黄樟素(Safrole,C10 H10 O2 ,CAS号 94-59-7):100 μg/mL。
11.2.2 6-甲基香豆素(6-methylcoumarin,C10 H8 O2 ,CAS号 92-48-8):纯度 ≥98.5% 。
11.3 标准溶液配制
11.3. 1 标准储备溶液
准确称取 6-甲基香豆素标准物质 25mg(精确至 0.1mg)于 25mL棕色容量瓶中 ,用甲醇溶解并定容至刻度 ,配制成质量浓度为 1000 μg/mL的标准储备液 ,于 -18℃以下保存 ,有效期 12个月 。
11.3.2 标准中间溶液
准确移取 6-甲基香豆素标准储备液 200 μL至 2mL 棕色容量瓶中 ,用乙腈定容至刻度 , 配制成质量浓度为 100 μg/mL的标准中间溶液 。该溶液现用现配 。
11.3.3 标准工作溶液
分别准确移取适量的 100 μg/mL6-甲基香豆素标准中间液和 100 μg/mL黄樟素标准储备溶液 ,用乙腈配制成 0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL质量浓度水平的混合系列标准工作溶液 。该溶液现用现配 。
11.4 材料
11.4. 1 离心管 :具塞密闭 ,15mL、50mL。
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11.4.2 容量瓶 :2mL、10mL、25mL。
11.4.3 微孔滤膜 :0.45 μm ,PTFE 亲水 ,25mm 直径 。
12 仪器和设备
12. 1 气相色谱仪 ,配备氢火焰离子化检测器(FID)。
12.2 分析天平 ,感量 0.0001 g 和 0.001 g。
12.3 离心机 ,转速不低于 5000r/min。
12.4 超声波提取仪 。
12.5 涡旋混合器 。
12.6 马弗炉 。
13 分析步骤
13. 1 试样处理
13. 1. 1 水状化妆品、粉状化妆品同 7.1.1。
13. 1.2 乳状化妆品、膏霜状化妆品同 7.1.2。
13.2 测定
13.2. 1 气相色谱(GC/FID)参考条件
气相色谱(GC/FID)参考条件如下 :
a) 色谱柱 : HP-5ms毛细管柱 ,30m×0.25mm(内径) ×0.25 μm(膜厚),或相当者 ;
b) 载气 :氮气(纯度大于 99.999%),流速 :1.0mL/min;
c) 程序升温条件 :90 ℃ ,保持 1min, 以 10 ℃/min速率升温至 210 ℃ ,保持 2min, 以 20 ℃/min速率升温至 280 ℃ ,保持 15min;
d) 进样口温度 :240 ℃ ;
e) 检测器温度 :300 ℃ ;
f) 进样量 :1 μL;
g) 进样方式 :分流进样 ,分流比 5∶1。
13.2.2 气相色谱定量测定
将 11.3.3 中系列混合标准工作溶液和试样溶液按照 13.2.1仪器条件依次注入气相色谱仪中 ,测得色谱峰的保留时间和峰 面 积 , 待 测 样 液 中 目 标 化 合 物 的 响 应 值 应 在 仪 器 检 测 的 定 量 测 定 线 性 范 围 之内 ,超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析 。在上述气相色谱条件下 ,黄樟素的参考保留时间为 10.2min,6-甲基香豆素的参考保留时间为 13.4min,根据峰面积外标法定量 。标准品气相色谱图见图 A.2。
13.2.3 定性测定
用气相色谱仪进行 定 量 测 定 时 , 如 果 样 液 中 检 出 的 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 标 准 品 相 一 致 , 可 采 用
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SN/T 1783—2025
7.2.1条件进高效液相色谱仪分析 ,如果样液中检出的色谱峰保留时间也与标准品相一致 ,则应用气相色谱-质谱仪对样品进行定性测定 ,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致 ,并且在扣除背景后的样品质谱图中 ,所选择的离子均出现 ,且所选择的离子比与标准样品的离子比相一致 ,则可判断样品中存在黄樟素和 6-甲基香豆素 。气相色谱-质谱仪器条件见附录 B。
13.2.4 空白实验
除不加试样外 ,均按上述测定步骤进行 。
14 结果计算和表述
采用外标法定量 ,单点校正按公式(3)计算 :
X
式中 :
X ———试样中被测物质的含量 ,单位为微克每克(μg/g);
A ———试样溶液对应的色谱峰面积响应值 ;
Cs ———标准溶液中被测物质的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
C0 ———样品空白溶液中被测物质的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ———试样测定液的最终定容体积 ,单位为毫升(mL);
f ———稀释倍数 ;
As———被测物质标准溶液中对应的色谱峰面积响应值 ;
m ———试样质量 ,单位为克(g)。
多点校准时,用公式(4)计算 。
X …………………………( 4 )
式中 :
X ———试样中被测物质的含量 ,单位为微克每克(μg/g);
Cx ———由标准工作曲线而得的样液中被测物质的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
C0 ———样品空白溶液中被测物质的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ———试样测定液的最终定容体积 ,单位为毫升(mL);
f ———稀释倍数 ;
m ———试样质量 ,单位为克(g)。
计算结果保留 3位有效数字 。
15 方法的定量限和回收率
15. 1 定量限
水状化妆品 、粉 状 化 妆 品 、乳 状 化 妆 品 、膏 霜 状 化 妆 品 中 黄 樟 素 和 6-甲 基 香 豆 素 定 量 限 均 为5 μg/g。
15.2 回收率
不同样品基质中黄樟素和 6-甲基香豆素的回收率试验数据见表 C.2。
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SN/T 1783—2025
附 录 A
(资料性)
黄樟素和 6-甲基香豆素标准物质的高效液相色谱及气相色谱图
A. 1 采用高效液相色谱法测定黄樟素和 6-甲基香豆素的色谱图见图 A.1,采用气相色谱法测定黄樟素和 6-甲基香豆素的色谱图见图 A.2。
图 A. 1 0.5 μg/mL黄樟素和 1 μg/mL6-甲基香豆素的高效液相色谱图
图 A.2 10 μg/mL黄樟素和 10 μg/mL6-甲基香豆素的气相色谱图
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附 录 B
(资料性)
气相色谱-质谱法对黄樟素和 6-甲基香豆素阳性结果的确证
B. 1 气相色谱-质谱法对黄樟素和 6-甲基香豆素阳性结果的确证原则
用气相色谱法测定化妆品中黄樟素和 6-甲基香豆素时 ,如果样品中黄樟素和 6-甲基香豆素色谱峰的保留时间与标准品相一致 ,则需要对其进行确证 。如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致 ,并且在扣除背景后的样品质谱图中 ,所选择的离子均出现 ,且所选择的离子比与标准样品的离子比相 一致 ,则可判断样品中存在黄樟素和 6-甲基香豆素 。
B.2 参考气相色谱-质谱条件
参考气相色谱-质谱条件如下 :
a) 色谱柱 : HP-5ms毛细管柱 ,30m×0.25mm(内径) ×0.25 μm(膜厚),或相当者 ;
b) 载气 :氦气(纯度大于 99.999%);流速 :1.0mL/min;
c) 程序升温条件 :90 ℃ ,保持 1min, 以 10 ℃/min速率升温至 210℃ ,保持 2min, 以 20 ℃/min速率升温至 280 ℃ ,保持 15min;
d) 进样口温度 :240 ℃ ;
e) 色谱-质谱接口温度 :280 ℃ ;
f) 电离方式 :EI;
g) 电离能量 :70eV;
h) 监测方式 :全扫描 ;
i) 监视离子范围(m/≈):40~200;
j) 进样量 :1 μL;
k) 进样方式 :分流进样 ,分流比 5∶1。
B.3 黄樟素和 6-甲基香豆素标准物质气相色谱-质谱全扫描图
黄樟素和 6-甲基香豆素标准物质的气相色谱-质谱全扫描图见图 B.1。
9
SN/T 1783—2025
图 B. 1 黄樟素和 6-甲基香豆素的气相色谱-质谱图
B.4 黄樟素和 6-甲基香豆素标准物质的标准质谱图和特征离子表
黄樟素标准物质气相色谱质谱图见图 B.2,6-甲基香豆素标准物质气相色谱质谱图见图 B.3。 黄樟素和 6-甲基香豆素特征离子表见表 B.1。
离子流强度/%
m/≈
图 B.2 黄樟素标准物质气相色谱质谱图
10
SN/T 1783—2025
离子流强度/%
m/≈
图 B.3 6-甲基香豆素标准物质气相色谱质谱图
表 B. 1 黄樟素和 6-甲基香豆素特征离子表
名称
分子式
CAS号
特征选择离子及丰度比
黄樟素
C10 H10 O2
94-59-7
162(100),131(35),104(39)
6-甲基香豆素
C10 H8 O2
92-48-8
160(100),132(74),131(51)
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附 录 C
(资料性)
不同化妆品基质添加回收率范围
采用高效液相色谱法测定黄樟素和 6-甲基香豆素的添加回收率范围见表 C.1,采用气相色谱法测定黄樟素和 6-甲基香豆素的添加回收率范围见表 C.2。
表 C. 1 高效液相色谱法测定黄樟素和 6-甲基香豆素在爽肤水、洁面粉、乳液、
面霜和口红中的添加回收率范围
样品基质
黄樟素添加水平
/(μg/g)
黄樟素回收率范围/%
6-甲基香豆素添加
水平/(μg/g)
6-甲基香豆素回收率范围/%
爽肤水
0.5
82.8~96.2
0.25
81.1~92.9
1
88.7~96.9
0.5
86.9~98.6
5
89.9~101.9
2.5
92.1~100.4
洁面粉
0.5
81.1~95.4
0.25
84.9~92.8
1
89.2~97.5
0.5
88.5~95.4
5
89.8~96.8
2.5
90.1~96.3
100
90.1~95.9
100
91.3~98.8
乳液
0.5
82.7~92.1
0.25
83.1~94.5
1
87.5~96.4
0.5
88.1~96.3
5
87.8~95.4
2.5
91.9~96.4
面霜
0.5
82.7~92.6
0.25
83.2~93.4
1
89.9~96.2
0.5
91.1~97.8
5
89.4~97.5
2.5
90.7~98.1
100
92.1~98.9
100
91.1~97.5
口红
1
82.6~95.2
0.5
83.2~95.8
2
88.7~96.1
1
90.1~98.9
10
92.8~101.6
5
85.7~98.4
100
93.1~99.7
100
90.4~97.9
表 C.2 气相色谱法测定黄樟素和 6-甲基香豆素在爽肤水、散粉、乳液和护手霜中的
添加回收率范围
样品基质
添加水平/(μg/g)
黄樟素回收率范围/%
6-甲基香豆素回收率范围/%
爽肤水
5
90.1~105.5
91.2~107.2
10
90.3~103.3
93.2~104.6
50
92.2~105.1
90.9~98.5
12
SN/T 1783—2025
表 C.2 气相色谱法测定黄樟素和 6-甲基香豆素在爽肤水、散粉、乳液和护手霜中的
添加回收率范围 (续)
样品基质
添加水平/(μg/g)
黄樟素回收率范围/%
6-甲基香豆素回收率范围/%
散粉
5
90.5~107.8
90.7~106.7
10
91.4~104.5
92.3~105.2
100
90.8~101.4
91.1~98.6
乳液
5
91.8~106.3
90.4~100.4
10
91.4~102.5
90.7~105.5
50
91.3~98.6
91.0~101.2
护手霜
5
92.1~107.8
91.2~104.3
10
91.8~99.3
90.2~101.4
100
93.1~102.4
94.5~103.3
13
