SN/T 5818-2025 进出口美甲产品中2-甲基丙烯酸羟基乙酯(HEMA)和2,2,4-三甲基己基二氨基甲酸二HEMA酯的测定 高效液相色谱法
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资料介绍
ICS 71.100.70 CCS Y 42
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/ T 5818—2025
进出口美甲产品中 2- 甲基丙烯酸羟基
乙酯 (HEMA) 和 2,2,4- 三甲基己
基二氨基甲酸二 HEMA 酯的测定
高效液相色谱法
Determination of 2-Hydroxyethyl methacrylate and Di-2-
methacryloxyethyl 2,2,4-trimethylhexamethylenedicarbamate in nail
products for import and export— HPLC method
2025-12-11 发布 2026-07-01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5818— 2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1— 2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：宁波海关技术中心、杭州海关技术中心、广州海关技术中心。
本文件主要起草人：郑琳、袁剑辉、朱珊珊、刘晴晴、洪灯、董洁、许菲菲、吴一鑫、张佳琪。
I
SN/T 5818— 2025
进出口美甲产品中 2- 甲基丙烯酸羟基乙酯 (HEMA) 和 2,2,4-三甲基己基二氨基甲酸二 HEMA 酯的测定 高效液相色谱法
1 范围
本文件规定了高效液相色谱法测定美甲产品中 2- 甲基丙烯酸羟基乙酯 (HEMA) 和 2,2,4- 三甲基己基二氨基甲酸二 HEMA 酯的定性定量检测方法。
本文件适用于指甲油和指甲胶中 2- 甲基丙烯酸羟基乙酯 (HEMA) 和 2,2,4- 三甲基己基二氨基甲酸二 HEMA 酯的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语、定义和缩略语
3.1 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
3.2 缩略语
下列缩略语适用于本文件。
Di-HEMA-TMHDC ：2,2,4- 三 甲 基 己 基 二 氨 基 甲 酸 二 HEMA 酯(Di-HEMA trimethylhexyl dicarbamate)HEMA ：2- 甲基丙烯酸羟基乙酯(2-Hydroxyethyl methacrylate)
4 方法提要
样品经不同溶剂分散提取，加入正己烷沉淀聚合物，上清液用高效液相色谱仪分析，采用保留时间和光谱图定性，外标法定量，必要时用质谱确证。
5 试剂和材料
除特殊说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 甲醇，色谱纯。
5.2 正己烷，色谱纯。
5.3 四氢呋喃，色谱纯。
1
SN/T 5818— 2025
5.4 标准品：纯度 ≥97%，见附录 A。
5.5 混合标准储备溶液：准确称取各物质标准品(5.4)0.05g(精确至 0.01mg)，置于 50 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配置成 1000 μg/mL 的混合标准储备溶液，置于 0℃ ~ 4℃ 冰箱中保存。
5.6 混合标准工作溶液：取适量混合标准储备溶液(5.5)，用甲醇分别稀释至 10 μg/mL 、20 μg/mL、 50 μg/mL 、80 μg/mL 、100 μg/mL 、200 μg/mL 的混合标准工作溶液，置于 0℃ ~ 4℃ 冰箱中保存。
5.7 微孔滤膜：0.45 µm。
6 仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器或紫外检测器。
6.2 分析天平：精度 0.1 mg 和 0.01 mg。
6.3 高速离心机：转速可以达到 10000 r/min。
6.4 超声波清洗机。
6.5 涡旋混合仪。
6.6 分析步骤
7 样品前处理
7.1.1 水性指甲油
称取 0.2 g 样品(精确至 0.1 mg)于 10 mL 比色管中，加入 5 mL 甲醇，涡旋和超声至样品完全分散，用甲醇定容至 10 mL， 将提取液在 10000 r/min 的离心机上离心 5 min，取上清液经 0.45 µm 微孔滤膜过滤待测。
7.1.2 油性指甲油和指甲胶
称取 0.2 g 样品(精确至 0.1 mg)于 50 mL 离心管中，加入 5.0 mL 四氢呋喃，涡旋和超声至样品完全分散，加入 10.0 mL 的正己烷，涡旋分散，于 10000 r/min 的离心机上离心 5 min，取上清液经 0.45 µm微孔滤膜过滤待测。
注：当样品需要稀释测定时，可以按 7.1.1 处理并用甲醇稀释。
7.2 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a)色谱柱：C18 柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)，或等效色谱柱;
b)流动相 A ：水;流动相 B ：甲醇;
c)流速：1.0 mL/min ;
d)检测波长：214 nm ;
e)柱温：30℃ ;
f)进样量：5 μL ;
g)梯度洗脱程序见表 1。
表 1 流动相梯度洗脱程序
时间 /min
V( 流动相 A)/%
V( 流动相 B)/%
0.0
65
35
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SN/T 5818— 2025
表 1 流动相梯度洗脱程序(续)
时间 /min
V( 流动相 A)/%
V( 流动相 B)/%
8.0
65
35
9.0
20
80
15.0
20
80
15.1
65
35
23.0
65
35
7.3 测定
在仪器最佳工作条件下，对混合标准工作溶液，试样和空白进行测定，外标法定量。根据试样中待测物的含量情况，选择响应值相近的标准工作液进行单点定量或以待测物色谱峰面积进行标准工作曲线定量。样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，超过线性范围则应适当稀释后再进样分析。在上述色谱条件下，待测物的液相色谱图参见附录 B。必要时可采用液相色谱 - 质谱法进行确认，测试方法参见附录 C。
8 分析结果的表示
8.1 计算
试样中被测物质的含量按式(1)计算：
式中：
Xi ——试样中 HEMA 或 Di-HEMA-TMHDC 的含量 , 单位为百分比(%);
Ai ——试样溶液中 HEMA 或 Di-HEMA-TMHDC 的峰面积响应值;
A0 ——空白液中 HEMA 或 Di-HEMA-TMHDC 的峰面积响应值;
Cs ——标准溶液中 HEMA 或 Di-HEMA-TMHDC 的浓度的数值，单位为微克每毫升( μg/mL);
V ——定容体积，单位为毫升(mL);
As ——标准溶液中 HEMA 或 Di-HEMA-TMHDC 的色谱峰面积响应值;
m ——称样量，单位为克(g);
D ——稀释倍数(不稀释则为 1)。
多点校正，结果按式(2)计算：
式中：
Xi ——试样中 HEMA 或 Di-HEMA-TMHDC 的含量，单位为百分比(%);
C ——样液中 HEMA 或 Di-HEMA-TMHDC 的浓度，单位为微克每毫升( μg/mL);
C0 ——空白液中 HEMA 或 Di-HEMA-TMHDC 的浓度，单位为微克每毫升( μg/mL);
V ——定容体积，单位为毫升(mL);
m ——称样量，单位为克(g);
D ——稀释倍数(不稀释则为 1)。
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SN/T 5818— 2025
结果含量大于 10% 时保留 3 位有效数字，含量小于 10% 时保留 2 位有效数字。
8.2 检出限、定量限
HEMA 和 Di-HEMA-TMHDC 在指甲油中的检测限为 0.010%， 定量限为 0.025% ;在指甲胶中的检测限为 0.030%，定量限为 0.10%。
8.2 回收率和精密度
HEMA 和 Di-HEMA-TMHDC 的加标回收和精密度数据参见表 D.1。
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SN/T 5818— 2025
附 录 A (规范性)标准物质信息
表 A.1 标准物质基本信息
序号
化合物名称
相对分子量
CAS 号
分子式
结构式
1
2- 甲基丙烯酸羟基乙酯(HEMA)
130.14
868-77-9
C6H10O3
O
OH
O
2
2,2,4- 三甲基己基二氨基甲酸二
HEMA 酯(Di-HEMA-TMHDC)
470.56
41137-60-4 /
72869-86-4
C23H38N2O8
5
SN/T 5818— 2025
附 录 B
(资料性)
高效液相色谱图
图 B.1 标准溶液色谱图
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附 录 C
(资料性)
液相色谱 - 质谱确证方法
C.1 定性分析
2- 甲基丙烯酸羟基乙酯和 2,2,4- 三甲基己基二氨基甲酸二 HEMA 酯的紫外吸收光谱图不特征，必要时可采用液相色谱-质谱法确证结果，以检查美甲产品中是否有其他组分干扰目标物的测定。在相同的液相色谱 - 质谱实验条件下，如果样品中色谱峰的保留时间，所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比一致，则可以判定样品中存在对应的成分。
C.2 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a)色谱柱：C18 柱(3 μm，150 mm×2.0 mm)，或等效色谱柱;
b)流动相 A ：甲醇;
c)流动相 B ：水;
d)流速：0.3 mL/min ;
e)柱温：30℃ ;
f)进样量：2 μL ;
g)流动相梯度洗脱程序见表 C.1。
表 C.1 正离子梯度洗脱程序
时间 /min
A/%
B/%
0.00
35
65
5.00
35
65
5.10
80
20
10.00
80
20
10.10
35
65
15.00
35
65
C.3 质谱参考条件
质谱参考条件如下：
a)离子源：电喷雾离子源(ESI);
b)监测模式：正离子多反应监测模式;监测离子对及相关电压参数设定见表 C.2 ;
c)气帘气流速：25 μL/min ;
d)碰撞气流速：Medium ;
e)离子源气 1 流速：50 μL/min ;离子源气 2 流速：50 μL/min ;
f)离子源加热温度：500℃ ;
g)离子化电压：4500(正离子模式)。
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SN/T 5818— 2025
表 C.2 质谱监测离子对及相关电压参数设定表
序号
组分名称
母离子
m/z
子离子
m/z
去簇电压 DP
V
碰撞能量 CE eV
监测模式
1
2- 甲基丙烯酸羟基乙酯
131.0
68.7
50
12
正离子
112.8
50
10
2
2,2,4- 三甲基己基二氨基甲酸二 HEMA 酯
471.3
113.0
85
22
385.2
85
20
8
附 录 D
(资料性)
不同添加水平回收率范围和精密度
表 D.1 不同添加水平回收率范围和精密度
样品基质
HEMA
Di-HEMA-TMHDC
水性指甲油
添加水平 /%
回收率 /%
RSD/%
添加水平 /%
回收率 /%
RSD/%
0.025
88.0 ～ 100.0
4.4
0.025
88.0 ～ 92.0
2.3
0.10
91.0 ～ 103.0
4.4
0.10
90.0 ～ 107.0
7.2
2.0
92.5 ～ 102.9
4.1
2.0
89.5 ～ 102.2
4.8
油性指甲油
0.025
88.0 ～ 104.0
5.9
0.025
88.0 ～ 96.0
3.9
0.10
90.0 ～ 107.0
6.5
0.10
92.0 ～ 107.0
6.5
2.0
91.5 ～ 102.4
4.9
2.0
91.7 ～ 104.2
5.6
指甲胶
0.10
91.0 ～ 107.0
5.9
0.10
88.0 ～ 107.0
8.1
0.50
94.6 ～ 106.0
4.7
0.50
89.4 ～ 105.4
5.7
2.0
93.5 ～ 101.4
3.7
2.0
94.0 ～ 104.2
4.2
