网站地图 | Tags | 热门标准 | 最新标准 | 订阅

SN/T 5842-2025 进出口化妆品中二苯甲酮类紫外吸收剂含量的测定

  • 名  称:SN/T 5842-2025 进出口化妆品中二苯甲酮类紫外吸收剂含量的测定 - 下载地址2
  • 类  别:检验检疫
  • 下载地址:[下载地址2]
  • 提 取 码
  • 浏览次数:3
下载帮助: 发表评论 加入收藏夹 错误报告目录
发表评论 共有条评论
用户名: 密码:
验证码: 匿名发表
新闻评论(共有 0 条评论)

资料介绍

  ICS 71. 100. 70 CCS Y 42

  中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

  SN/T 5842—2025

  进出口化妆品中二苯甲酮类紫外吸收剂

  含量的测定

  Determination of benzophenone UV absorbers content in imported and

  exported cosmetics

  2025‑12 ‑ 11 发布 2026‑07‑01 实施

  中华人民共和国海关总署 发 布

  SN/T 5842—2025

  目 次

  前言 Ⅲ

  1 范围 1

  2 规范性引用文件 1

  3 术语和定义 1

  4 方法提要 1

  5 试剂和材料 1

  6 仪器和设备 2

  7 分析步骤 2

  8 结果计算和表述 3

  9 检出限和定量限 4

  10 回收率和精密度 4

  11 方法提要 4

  12 试剂和材料 4

  13 仪器和设备 5

  14 分析步骤 5

  15 结果计算和表述 7

  16 检出限和定量限 7

  17 回收率和精密度 7

  附录 A(资料性) 标准物质信息 8

  附录 B(资料性) 标准物质色谱图 10

  附录 C(资料性) 参考质谱条件 14

  附录 D(资料性) 爽肤水、芦荟胶、身体乳、散粉和唇膏类化妆品中 11 种二苯酮类化合物的添加回收率

  范围 16

  Ⅰ

  SN/T 5842—2025

  前 言

  本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

  请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

  本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。

  本文件起草单位:杭州海关技术中心、南京海关动植物与食品检测中心、宁波海关技术中心、广州海关技术中心。

  本文件主要起草人:洪灯、胡起立、严媛、尚凡贞、刘婷、曹丹、姜士磊、侯建波、王良莉、高玲、郑琳、王璐、董洁。

  Ⅲ

  SN/T 5842—2025

  进出口化妆品中二苯甲酮类紫外吸收剂

  含量的测定

  1 范围

  本文件描述了化妆品中二苯酮-1、二苯酮-2、二苯酮-3、二苯酮-4、二苯酮-5、二苯酮-6、二苯酮-7、二苯酮-8、二苯酮-9、二苯酮-10 和二苯酮-12 含量检测的液相色谱测定方法和液相色谱-质谱/质谱测定方法。

  本文件适用于水基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类和蜡基类化妆品样品中 11 种二苯甲酮类紫外吸收剂含量的测定。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

  3 术语和定义

  本文件没有需要界定的术语和定义。

  第一法 液相色谱法

  4 方法提要

  用四氢呋喃和甲醇溶液或乙腈溶液以及二氯甲烷/水提取试样中的二苯甲酮类紫外吸收剂,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。

  5 试剂和材料

  除特殊说明外,所有试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。

  5.1 四氢呋喃(C4H8O):色谱纯。

  5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。

  5.3 乙腈(CH3CN):色谱纯。

  5.4 甲酸(HCO2H):色谱纯。

  5.5 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。

  5.6 乙酸铵(CH3CO2NH4)。

  5.7 10 mmol/L 乙酸铵溶液(含 0.1% 甲酸):称取 0.77 g 乙酸铵(5.6),准确移取 1.0 mL 甲酸(5.4),用水溶解并定容至 1 000 mL 。

  5.8 80% 甲醇溶液:移取 80 mL 甲醇(5.2),用水定容至 100 mL,混匀。

  1

  SN/T 5842—2025

  5.9 75% 乙腈溶液:移取 75 mL 乙腈(5.3),用水定容至 100 mL,混匀。

  5.10 标准物质:11 种二苯酮类标准物质名称、CAS 号、分子式、相对分子质量、结构式见附录 A 中表A.1,纯度≥98% 。

  5.11 标准储备溶液:准确称取适量的二苯酮类标准物质(5.10)(二苯酮-5 和二苯酮-9 除外)置于 10 mL容量瓶中,用乙腈(5.3)溶解并定容至刻度,摇匀,分别配制成质量浓度为 1 000 μg/mL 的标准储备溶液。准确称取适量的二苯酮-5 和二苯酮-9 标准物质置于 10 mL 容量瓶中,用 75% 乙腈溶液(5.9)溶解并定容至刻度,摇匀,分别配制成质量浓度为 1 000 μg/mL 的标准储备溶液。标准储备液于 0 ℃ ~4 ℃ 下保存,有效期为 6 个月。

  5.12 混合标准工作溶液:根据需要,用 75% 乙腈溶液(5.9)将标准储备溶液(5.11)稀释成适当浓度的标准工作溶液,0 ℃~4 ℃下保存,有效期为 1 个月。

  5.13 微孔滤膜:0.45 μm,有机相。

  6 仪器和设备

  6.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。

  6.2 分析天平:精确至 0.000 1 g 和 0.001 g。

  6.3 涡旋混匀器。

  6.4 超声波清洗器:工作频率不低于 30 kHz。

  6.5 高速离心机:转速不低于 10 000 r/min。

  7 分析步骤

  7.1 提取

  7.1.1 除二苯酮-9 以外其他二苯酮类组分检测样品处理

  称 取 0.1 g 试 样(精 确 至 0.001 g)置 于 10 mL 具 塞 比 色 管 中 ,加 入 2 mL 四 氢 呋 喃(5.1),涡 旋 混匀 ,再 加 入 80% 甲 醇 溶 液(5.8)定 容 至 10 mL ,涡 旋 混 匀 后 ,超 声 提 取 20 min。 取 部 分 提 取 溶 液 转 移至 15 mL 塑 料 离 心 管 中 ,以 10 000 r/min 转 速 离 心 5 min,取 上 清 液 经 0.45 μm 滤 膜(5.13)过 滤 后 进行测定 。

  7.1.2 二苯酮-9 检测样品处理

  7.1.2.1 水基类、凝胶类、膏霜乳液类样品

  对于水基类、凝胶类、膏霜乳液类化妆品,称取 0.1 g 试样(精确至 0.001 g)置于 10 mL 具塞比色管中 ,加 入 75% 乙 腈 溶 液(5.9)定 容 至 10 mL,涡 旋 混 匀 后 ,超 声 提 取 20 min。 取 部 分 提 取 溶 液 转 移 至15 mL 塑 料 离 心 管 中 ,以 10 000 r/min 转 速 离 心 5 min,取 上 清 液 经 0.45 μm 滤 膜(5.13)过 滤 后 进 行测定。

  7.1.2.2 粉类和蜡基类样品

  对于粉类和蜡基类化妆品,称取 0.1 g 试样(精确至 0.001 g)置于 25 mL 具塞比色管中,加入 4 mL二氯甲烷(5.5),涡旋混匀分散后,准确加入 10 mL 水,涡旋混匀后,超声提取 20 min。取部分提取上层溶液转移至 15 mL 塑料离心管中,以 10 000 r/min 转速离心 5 min,取上清液经 0.45 μm 滤膜(5.13)过滤后进行测定。

  2

  SN/T 5842—2025

  7.2 测定

  7.2.1 色谱条件

  7.2.1.1 色谱柱:C18 柱,250 mm×4.6 mm(内径),粒径 5.0 μm(或相当者)。

  7.2.1.2 流动相:A 为 10 mmol/L 乙酸铵溶液(含 0.1% 甲酸)(5.7);B 为乙腈(5.3)。

  7.2.1.3 检测波长:311 nm 。

  7.2.1.4 流速:1.0 mL/min。

  7.2.1.5 进样量:10 μL 。

  7.2.1.6 柱温:30 ℃ 。

  7.2.1.7 液相色谱分离条件参见表 1。

  表 1 液相色谱分离条件

  时间/min

  流动相 A/%

  流动相 B/%

  0.0

  75

  25

  5.0

  60

  40

  11.0

  20

  80

  12.5

  20

  80

  12.6

  0

  100

  18.5

  0

  100

  18.6

  75

  25

  20.0

  75

  25

  7.2.2 色谱测定

  在仪器最佳工作条件下,对混合标准工作溶液进样测定,外标法定量。采用根据试样中待测物的含量情况,选择响应值相近的标准工作液进行单点定量或以待测物色谱峰面积进行标准工作曲线定量。样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,超过线性范围则应适当稀释后再进样分析。在上述色谱条件下,待测物的液相色谱图见附录 B 中图 B.1。

  7.2.3 空白试验

  除不加试样外,均按上述步骤进行。

  8 结果计算和表述

  试样中待测物的含量 Xi,以质量分数微克每克(μg/g)表示,单点校正按式(1)计算,标准曲线定量按式(2)计算。

  Xi …………………………( 1 )

  Xi …………………………( 2 )

  式中:

  Xi ——试样中待测组分的含量,单位为微克每克(μg/g);

  3

  SN/T 5842—2025

  cis ——目标化合物标准溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

  Ai ——试样溶液对应的色谱峰面积响应值;

  A0 ——空白试样溶液对应的色谱峰面积响应值;

  Ais ——目标化合物标准溶液对应的色谱峰面积响应值;

  ci ——从标准曲线中得到待测组分的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

  c0 ——空白试样中待测组分的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V ——样液最终定容体积,单位为毫升(mL);

  f ——样品稀释倍数;

  m ——试样的质量,单位为克(g)。

  计算结果保留一位小数。

  9 检出限和定量限

  本 文 件 中 二 苯 酮-1、二 苯 酮-2、二 苯 酮-3、二 苯 酮-6、二 苯 酮-8、二 苯 酮-10 和 二 苯 酮-12 的 检 出 限 为5.0 μg/g,二苯酮-4、二苯酮-5(以二苯酮-4 计)的检出限为 10.0 μg/g,二苯酮-9 的检出限为 20.0 μg/g,二苯酮-7 的检出限为 25.0 μg/g。

  二苯酮-1、二苯酮-2、二苯酮-3、二苯酮-6、二苯酮-8、二苯酮-10 和二苯酮-12 的定量限为 20.0 μg/g,二苯酮-4、二苯酮-5(以二苯酮-4 计)的定量限为 40.0 μg/g,二苯酮-9 的定量限为 80.0 μg/g,二苯酮-7 的定量限为 100.0 μg/g。

  10 回收率和精密度

  采用本方法在爽肤水、芦荟胶、身体乳、散粉和唇膏类化妆品进行添加回收率试验,11 种二苯酮类物质的添加水平及回收率见附录 D 中表 D.1。

  第二法 液相色谱-质谱/质谱法

  11 方法提要

  用四氢呋喃和甲醇溶液或乙腈溶液以及二氯甲烷/水提取试样中的二苯甲酮类紫外吸收剂,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。

  12 试剂和材料

  除特殊说明外,所有试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。

  12.1 四氢呋喃(C4H8O):色谱纯。

  12.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。

  12.3 乙腈(CH3CN):色谱纯。

  12.4 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。

  12.5 乙酸铵(CH3CO2NH4):色谱纯。

  12.6 5 mmol/L 乙酸铵溶液:称取 0.385 g 乙酸铵(12.5),用水溶解并定容至 1 000 mL 。

  12.7 80% 甲醇溶液:移取 80 mL 甲醇(12.2),用水定容至 100 mL,混匀。

  12.8 75% 乙腈溶液:移取 75 mL 乙腈(12.3),用水定容至 100 mL,混匀。

  4

  SN/T 5842—2025

  12.9 标准物质:11 种二苯酮类标准物质中文名称、CAS 号、分子式、相对分子质量、结构式参见表 A.1,纯度≥98% 。

  12.10 标准储备溶液:准确称取适量的二苯酮类标准物质(12.9)(二苯酮-5 和二苯酮-9 除外)置于 10 mL容量瓶中,用乙腈(12.3)溶解并定容至刻度,摇匀,分别配制成质量浓度为 1 000 μg/mL 的标准储备溶液。准确称取适量的二苯酮-5 和二苯酮-9 标准物质置于 10 mL 容量瓶中,用 75% 乙腈溶液(12.8)溶解并定容至刻度,摇匀,分别配制成质量浓度为 1 000 μg/mL 的标准储备溶液。标准储备液于 0 ℃~4 ℃下保存,有效期为 6 个月。

  12.11 混合标准工作溶液:根据需要,用 75% 乙腈溶液(12.8)将标准储备溶液(12.10)稀释成适当浓度的标准工作溶液,现配现用。

  12.12 微孔滤膜:0.22 μm,有机相。

  13 仪器和设备

  13.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。

  13.2 分析天平:精确至 0.000 1 g 和 0.001 g。

  13.3 涡旋混匀器。

  13.4 超声波清洗器:工作频率不低于 30 kHz。

  13.5 高速离心机:转速不低于 10 000 r/min。

  14 分析步骤

  14.1 提取

  14.1.1 除二苯酮-9 以外其他二苯酮类组分检测样品处理

  称取 0.1 g 试样(精确至 0.001 g)置于 10 mL 具塞比色管中,加入 2 mL 四氢呋喃(12.1),涡旋混匀,再 加 入 80% 甲 醇 溶 液(12.7)定 容 至 10 mL ,涡 旋 混 匀 后 ,超 声 提 取 20 min。 取 部 分 提 取 溶 液 转 移 至15 mL 塑 料 离 心 管 中 ,以 10 000 r/min 转 速 离 心 5 min,取 上 清 液 经 0.22 μm 滤 膜(12.12)过 滤 后 进 行测定。

  14.1.2 二苯酮-9 检测样品处理

  14.1.2.1 水基类、凝胶类、膏霜乳液类样品

  对于水基类、凝胶类、膏霜乳液类化妆品,称取 0.1 g 试样(精确至 0.001 g)置于 10 mL 具塞比色管中 ,加 入 75% 乙 腈 溶 液(12.8)定 容 至 10 mL,涡 旋 混 匀 后 ,超 声 提 取 20 min。 取 部 分 提 取 溶 液 转 移 至15 mL 塑 料 离 心 管 中 ,以 10 000 r/min 转 速 离 心 5 min,取 上 清 液 经 0.22 μm 滤 膜(12.12)过 滤 后 进 行测定。

  14.1.2.2 粉类和蜡基类样品

  对于粉类和蜡基类化妆品,称取 0.1 g 试样(精确至 0.001 g)置于 25 mL 具塞比色管中,加入 4 mL二氯甲烷(12.4),涡旋混匀分散后,准确加入 10 mL 水,涡旋混匀后,超声提取 20 min。取部分提取上层溶液转移至 15 mL 塑料离心管中,以 10 000 r/min 转速离心 5 min,取上清液经 0.22 μm 滤膜(12.12)过滤后进行测定。

  5

  SN/T 5842—2025

  14.2 测定

  14.2.1 色谱条件

  14.2.1.1 色谱柱:C18 柱,150 mm×4.6 mm(内径),粒径 5.0 μm(或相当者)。

  14.2.1.2 流动相:A 为 5 mmol/L 乙酸铵溶液(12.6);B 为乙腈(12.3)。

  14.2.1.3 流速:0.6 mL/min。

  14.2.1.4 进样量:10 μL 。

  14.2.1.5 柱温:40 ℃ 。

  14.2.1.6 液相色谱-质谱/质谱分离条件见表 2。

  表 2 液相色谱-质谱/质谱分离条件

  时间/min

  流动相 A/%

  流动相 B/%

  0.0

  95

  5

  2.0

  95

  5

  7.0

  5

  95

  13.0

  5

  95

  13.2

  95

  5

  15.0

  95

  5

  14.2.2 质谱条件

  14.2.2.1 离子源:电喷雾离子源(ESI)。

  14.2.2.2 扫描方式:多反应监测(MRM)。

  14.2.2.3 其他质谱条件见附录 C 。

  14.2.3 定性测定

  按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品保留时间相差不超过±5%,定性离子对的相对丰度(是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示)与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致,相对丰度允许偏差不超过表 3 规定的范围,则可判断样品中存在对应的待测物。

  表 3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

  相对离子丰度/%

  >50

  >20~50

  >10~20

  ≤10

  最大允许误差/%

  ±20

  ±25

  ±30

  ±50

  14.2.4 定量测定

  在仪器最佳工作条件下,对混合标准工作溶液进样测定,外标法定量。采用根据试样中待测物的含量情况,选择响应值相近的标准工作液进行单点定量或以待测物定量离子色谱峰面积进行标准工作曲线定量。样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,超过线性范围则应适当稀释后再进样分析。在上述色谱条件下,待测物的多反应监测(MRM)色谱图见图 B.2~图 B.11。

  6

  SN/T 5842—2025

  14.2.5 空白试验

  除不加试样外,均按上述步骤进行。

  15 结果计算和表述

  试样中待测物的含量 Xi,以质量分数微克每克(μg/g)表示,单点校正按式(3)计算,标准曲线定量按式(4)计算。

  Xi …………………………( 3 )

  Xi …………………………( 4 )

  式中:

  Xi ——试样中待测组分的含量,单位为微克每克(μg/g);

  cis ——目标化合物标准溶液的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); Ai ——试样溶液对应的色谱峰面积响应值;

  A0 ——空白试样溶液对应的色谱峰面积响应值;

  Ais ——目标化合物标准溶液对应的色谱峰面积响应值;

  ci ——从标准曲线中得到待测组分的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

  c0 ——空白试样中待测组分的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); V ——样液最终定容体积,单位为毫升(mL);

  f ——样品稀释倍数;

  m ——试样的质量,单位为克(g)。

  计算结果保留一位小数。

  16 检出限和定量限

  本文件中二苯酮-3、二苯酮-6、二苯酮-10 和二苯酮-12 的检出限为 0.1 μg/g,二苯酮-1、二苯酮-2、二苯酮-4、二苯酮-5(以二苯酮-4 计)、二苯酮-7 和二苯酮-8 的检出限为 1.0 μg/g,二苯酮-9 的检出限为 5.0 μg/g。

  本方法中二苯酮-3、二苯酮-6、二苯酮-10 和二苯酮-12 的定量限为 0.3 μg/g,二苯酮-1、二苯酮-2、二苯酮-4、二苯酮-5(以二苯酮-4 计)、二苯酮-7 和二苯酮-8 的定量限为 3.0 μg/g,二苯酮-9 的定量限为 15.0 μg/g。

  17 回收率和精密度

  采用本方法在爽肤水、芦荟胶、身体乳、散粉和唇膏类化妆品进行添加回收率试验,11 种二苯酮类物质的添加水平及回收率见表 D.2。

  7

  SN/T 5842—2025

  附 录 A (资料性)

  标准物质信息

  11 种二苯酮类标准物质信息见表 A.1。

  表 A.1 11 种二苯酮类标准物质名称、CAS 号、分子式、相对分子质量及结构式

  序号

  标准物质名称

  CAS 号

  分子式

  相对分子质量

  结构式

  1

  二苯酮-1

  131-56-6

  C13H10O3

  214.22

  2

  二苯酮-2

  131-55-5

  C13H10O5

  246.22

  3

  二苯酮-3

  131-57-7

  C14H12O3

  228.24

  4

  二苯酮-4

  4065-45-6

  C14H12O6S

  308.31

  5

  二苯酮-5

  6628-37-1

  C14H11NaO6S

  330.29

  Na+

  6

  二苯酮-6

  131-54-4

  C15H14O5

  274.27

  7

  二苯酮-7

  85-19-8

  C13H9ClO2

  232.66

  8

  SN/T 5842—2025

  表 A.1 11 种二苯酮类标准物质名称、CAS 号、分子式、相对分子质量及结构式(续)

  序号

  标准物质名称

  CAS 号

  分子式

  相对分子质量

  结构式

  8

  二苯酮-8

  131-53-3

  C14H12O4

  244.24

  9

  二苯酮-9

  76656-36-5

  C15H12Na2O11S2

  478.36

  Na+

  Na+

  10

  二苯酮-10

  1641-17-4

  C15H14O3

  242.27

  11

  二苯酮-12

  1843-05-6

  C21H26O3

  326.43

  9

  SN/T 5842—2025

  附 录 B

  (资料性)

  标准物质色谱图

  二苯酮类标准物质液相色谱图见图 B.1。

  10

  8

  响应值/mAU

  6

  4

  2

  0

  

  2 4 6 8 10 12 14 16 18

  t/min

  标引序号说明:

  1——二苯酮-9;

  5——二苯酮-8;

  9 ——二苯酮-10;

  2——二苯酮-4;

  6——二苯酮-6;

  10——二苯酮-12。

  3——二苯酮-2 ; 7——二苯酮-3;

  4——二苯酮-1 ; 8——二苯酮-7;

  图 B.1 二苯酮类标准物质液相色谱图

  (二苯酮-9 浓度为 4 μg/mL,二苯酮-4 浓度为 2 μg/mL,二苯酮-7 浓度为 5 μg/mL,其余化合物浓度为 1 μg/mL)

  二苯酮类标准物质的多反应监测(MRM)色谱图见图 B.2~图B.11。

  120 000

  100 000

  强度/cps

  80 000

  60 000

  40 000

  20 000

  0

  

  二苯酮-1

  215.0>137.1*

  25 000

  20 000

  强度/cps

  15 000

  10 000

  5 000

  0

  7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0

  

  二苯酮-1 215.0>81.0

  7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0

  t/min t/min

  图 B.2 二苯酮‑1 多反应监测(MRM)色谱图(5.0 μg/g)

  SN/T 5842—2025

  11

  强度/cps

  强度/cps

  二苯酮-2 247.1>137.0*

  6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0

  t/min

  

  二苯酮-2 247.1>81.1

  6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0

  t/min

  图 B.3 二苯酮‑2 多反应监测(MRM)色谱图(5.0 μg/g)

  强度/cps

  强度/cps

  100 000

  80 000

  60 000

  40 000

  20 000

  0

  二苯酮-3

  229.0>151.1*

  8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0

  t/min

  

  60 000

  50 000 二苯酮-3

  229.0>105.1

  40 000

  30 000

  20 000

  10 000

  0

  8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 t/min

  图 B.4 二苯酮‑3 多反应监测(MRM)色谱图(0.5 μg/g)

  100 000

  80 000

  强度/cps

  60 000

  40 000

  20 000

  0

  

  二苯酮-4/5 307.1>211.0*

  强度/cps

  5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0

  t/min

  

  100 000

  二苯酮-4/5 307.1>227.9

  80 000

  60 000

  40 000

  20 000

  0

  5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0

  t/min

  25 000

  20 000

  15 000

  10 000

  5 000

  0

  6 000

  5 000

  4 000

  3 000

  2 000

  1 000

  0

  -1 000

  图 B.5 二苯酮‑4(二苯酮‑5)多反应监测(MRM)色谱图(5.0 μg/g)

  SN/T 5842—2025

  12

  100 000

  80 000

  强度/cps 强度/cps

  60 000

  40 000

  20 000

  0

  20 000

  15 000

  10 000

  5 000

  0

  

  25 000

  二苯酮-6 275.1>95.0

  二苯酮-6

  275.1>151.0*

  20 000

  强度/cps

  15 000

  10 000

  5 000

  0

  7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 t/min t/min

  图 B.6 二苯酮‑6 多反应监测(MRM)色谱图(0.5 μg/g)

  10 000

  二苯酮-7 233.0>99.0

  二苯酮-7

  233.0>155.1*

  8 000

  强度/cps

  6 000

  4 000

  2 000

  0

  -2 000

  8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0

  t/min t/min

  图 B.7 二苯酮‑7 多反应监测(MRM)色谱图(5.0 μg/g)

  160 000

  140 000

  120 000

  强度/cps

  100 000

  80 000

  60 000

  40 000

  20 000

  0

  

  80 000

  二苯酮- 8 245.0>121.0*

  70 000

  60 000

  强度/cps

  50 000

  40 000

  30 000

  20 000

  10 000

  0

  7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0

  t/min

  

  二苯酮-8 245.0>151.0

  i I i I i I i I i I i I i I i I

  7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0

  t/min

  图 B.8 二苯酮‑8 多反应监测(MRM)色谱图(5.0 μg/g)

  SN/T 5842—2025

  13

  60 000

  50 000

  强度/cps

  40 000

  30 000

  20 000

  10 000

  0

  

  二苯酮-9

  216.1>203.1*

  35 000

  30 000

  强度/cps

  25 000

  20 000

  15 000

  10 000

  5 000

  0

  1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5

  t/min

  

  二苯酮-9 216.1>188.0

  1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5

  t/min

  图 B.9 二苯酮‑9 多反应监测(MRM)色谱图(25.0 μg/g)

  二苯酮-10 243.0>151.1*

  300 000

  250 000

  强度/cps 强度/cps

  强度/cps

  200 000

  150 000

  100 000

  50 000

  0

  8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0

  t/min

  

  80 000

  二苯酮-10 243.0>119.1

  70 000

  60 000

  50 000

  40 000

  30 000

  20 000

  10 000

  0

  8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0

  t/min

  图 B.10 二苯酮‑10 多反应监测(MRM)色谱图(0.5 μg/g)

  140 000

  120 000

  100 000

  80 000

  60 000

  40 000

  30 000

  二苯酮-12 327.1>105.0

  25 000

  二苯酮-12 327.1>137.1*

  强度/cps

  20 000

  15 000

  10 000

  5 000

  20 000

  0

  0

  -5 000

  10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 14.0

  10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 14.0

  t/min

  t/min

  图 B.11 二苯酮‑12 多反应监测(MRM)色谱图(0.5 μg/g)

  SN/T 5842—2025

  附 录 C (资料性)

  参考质谱条件1)

  参考质谱条件如下:

  a) 电喷雾电压(IS):5 000 V 和-4 500 V;

  b) 离子源温度(TEM):550 ℃ ;

  c) 气帘气压力(CUR):25 psi(0.172 MPa);

  d) 雾化气压力(GS1):55 psi(0.379 MPa);

  e) 加热辅助气压力(GS2):55 psi(0.379 MPa);

  f) 参考母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量和 ESI 模式见表 C.1。表 C.1 多反应监测(MRM)质谱参数

  化合物

  母离子(m /≈)

  子离子(m /≈)

  去簇电压(DP)/V

  碰撞能量(CE)/eV

  ESI 模式

  二苯酮-1

  215.0

  137.1a

  80

  23

  ESI+

  81.0

  80

  50

  ESI+

  二苯酮-2

  247.1

  137.0a

  70

  30

  ESI+

  81.1

  70

  50

  ESI+

  二苯酮-3

  229.0

  151.1a

  72

  28

  ESI+

  105.1

  72

  27

  ESI+

  二苯酮-6

  275.1

  151.0a

  77

  31

  ESI+

  95.0

  77

  49

  ESI+

  二苯酮-7

  233.0

  155.1a

  70

  23

  ESI+

  99.0

  70

  50

  ESI+

  二苯酮-8

  245.0

  121.0a

  80

  28

  ESI+

  151.0

  80

  28

  ESI+

  二苯酮-10

  243.0

  151.1a

  76

  27

  ESI+

  119.1

  76

  33

  ESI+

  二苯酮-12

  327.1

  137.1a

  106

  38

  ESI+

  105.0

  106

  38

  ESI+

  二苯酮-4 和二苯酮-5

  307.1

  211.0a

  -80

  -50

  ESI-

  227.9

  -80

  -33

  ESI-

  1) 非商业声明:附录 C 所列质谱条件是在 API 4500Q LC-MS/MS 型液质联用仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标注使用者尝试不同厂家或型号的仪器。

  14

  SN/T 5842—2025

  表 C.1 多反应监测(MRM)质谱参数(续)

  化合物

  母离子(m /≈)

  子离子(m /≈)

  去簇电压(DP)/V

  碰撞能量(CE)/eV

  ESI 模式

  二苯酮-9

  216.1

  203.1a

  -50

  -15

  ESI-

  188.0

  -50

  -25

  ESI-

  注:对于不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。

  a 为定量离子对。

  15

  SN/T 5842—2025

  附 录 D

  (资料性)

  爽肤水、芦荟胶、身体乳、散粉和唇膏类化妆品中 11 种二苯酮类化合物的添加回收率范围

  液相色谱法测定爽肤水、芦荟胶、身体乳、散粉和唇膏类化妆品中 11 种二苯酮类化合物的添加回收率范围见表 D.1。

  表 D.1 液相色谱法测定爽肤水、芦荟胶、身体乳、散粉和唇膏类化妆品中 11 种

  二苯酮类化合物的添加回收率范围

  待测物

  添加浓度/ (μg/g)

  回收率范围/%

  爽肤水

  芦荟胶

  身体乳

  散粉

  唇膏

  二苯酮‑1

  20

  86.0~94.0

  86.5~93.5

  89.5~97.0

  87.5~96.5

  88.0~98.0

  40

  85.8~93.3

  86.3~95.8

  87.8~96.5

  93.0~107.0

  94.0~109.0

  200

  90.9~94.6

  91.9~98.5

  91.9~99.3

  94.7~98.6

  91.9~98.7

  二苯酮‑2

  20

  86.0~92.5

  87.5~97.0

  88.0~97.5

  86.0~96.5

  92.5~96.5

  40

  89.0~101.5

  86.0~96.5

  85.5~92.8

  86.8~99.0

  90.8~100.8

  200

  90.9~94.6

  92.7~96.5

  90.3~95.4

  93.7~98.7

  92.6~95.7

  二苯酮‑3

  20

  92.5~102.0

  86.5~96.0

  89.0~96.5

  89.5~100.5

  92.5~98.0

  40

  85.5~95.5

  87.3~96.3

  93.8~98.8

  85.5~97.3

  86.5~99.0

  200

  90.6~95.9

  91.5~96.5

  93.4~96.5

  93.5~99.5

  91.1~98.4

  二苯酮‑4/5

  40

  86.5~96.5

  89.0~97.8

  95.5~106.5

  90.5~100.8

  103.8~109.0

  80

  90.3~97.9

  85.9~95.5

  84.5~94.5

  84.3~95.6

  99.5~108.1

  400

  93.3~97.9

  91.6~97.1

  91.3~99.4

  92.8~99.3

  94.2~100.3

  二苯酮‑6

  20

  88.0~98.0

  89.5~95.5

  87.5~96.0

  99.0~106.5

  101.0~108.0

  40

  86.5~96.5

  85.8~95.5

  97.3~106.5

  93.0~105.8

  93.3~106.5

  200

  91.9~96.8

  89.6~96.8

  92.4~96.8

  93.7~99.3

  91.4~96.8

  二苯酮‑7

  100

  92.1~99.6

  92.7~99.6

  88.7~98.6

  98.9~106.8

  92.1~98.3

  200

  99.5~108.3

  102.6~107.9

  92.8~102.8

  97.7~105.4

  92.6~97.9

  1 000

  90.6~96.5

  92.1~98.4

  92.2~97.7

  93.4~99.7

  103.1~108.0

  二苯酮‑8

  20

  88.0~92.0

  92.0~97.5

  89.0~97.5

  104.5~109.0

  92.0~101.5

  40

  86.5~97.3

  87.3~96.5

  96.5~108.5

  95.5~106.0

  85.8~96.5

  200

  94.3~102.1

  92.4~98.5

  92.5~99.6

  92.5~96.4

  92.3~95.6

  二苯酮‑10

  20

  88.0~93.0

  89.5~97.0

  89.5~98.0

  98.0~108.5

  87.5~97.5

  40

  90.8~104.0

  86.8~96.5

  91.5~103.5

  96.3~107.0

  91.3~101.5

  200

  91.0~98.4

  100.1~108.6

  90.6~95.4

  93.4~96.4

  92.6~99.6

  16

  SN/T 5842—2025

  表 D.1 液相色谱法测定爽肤水、芦荟胶、身体乳、散粉和唇膏类化妆品中 11 种

  二苯酮类化合物的添加回收率范围(续)

  待测物

  添加浓度/ (μg/g)

  回收率范围/%

  爽肤水

  芦荟胶

  身体乳

  散粉

  唇膏

  二苯酮-12

  20

  85.5~96.0

  88.0~97.0

  86.0~98.0

  93.0~104.0

  96.0~104.5

  40

  87.0~98.8

  86.3~96.3

  87.0~97.0

  86.3~98.0

  98.0~105.8

  200

  92.5~98.4

  92.7~99.5

  90.9~95.6

  91.5~99.1

  96.8~104.6

  二苯酮-9

  80

  98.3~109.4

  95.5~103.9

  94.5~107.1

  104.4~108.0

  87.3~93.1

  160

  92.9~97.3

  90.5~97.1

  100.1~105.3

  91.3~96.6

  101.4~106.0

  800

  91.4~97.2

  97.2~104.2

  93.0~99.6

  92.1~99.6

  96.4~103.6

  液相色谱- 质谱/质谱法测定爽肤水、芦荟胶、身体乳、散粉和唇膏类化妆品中 11 种二苯酮类化合物的添加回收率范围见表 D.2。

  表 D.2 液相色谱-质谱/质谱法测定爽肤水、芦荟胶、身体乳、散粉和唇膏类化妆品中

  11 种二苯酮类化合物的添加回收率范围

  待测物

  添加浓度/ (μg/g)

  回收率范围/%

  爽肤水

  芦荟胶

  身体乳

  散粉

  唇膏

  二苯酮-1

  3

  91.0~107.3

  90.7~108.7

  90.7~106.0

  92.7~109.0

  89.0~108.0

  6

  91.0~105.0

  94.7~108.5

  93.2~107.5

  96.2~108.0

  93.8~107.3

  30

  94.4~106.7

  90.3~107.2

  90.7~108.9

  90.1~108.9

  94.4~108.0

  二苯酮-2

  3

  88.7~107.3

  95.7~105.0

  92.3~107.0

  90.7~108.3

  92.0~103.7

  6

  94.0~106.5

  96.5~107.2

  91.3~107.5

  94.0~99.3

  94.7~102.0

  30

  92.9~108.5

  92.9~107.5

  91.1~108.2

  92.4~108.7

  90.0~107.7

  二苯酮-3

  0.3

  93.3~103.3

  90.0~103.3

  90.0~96.7

  93.3~106.7

  96.7~106.7

  0.6

  98.3~106.7

  93.3~106.7

  95.0~106.7

  93.3~103.3

  95.0~103.3

  3

  92.0~107.0

  91.7~107.7

  92.7~108.3

  90.3~109.0

  89.0~108.3

  二苯酮-4/5

  3

  98.3~107.0

  88.7~109.0

  92.3~107.0

  92.3~98.0

  92.3~104.7

  6

  96.3~107.0

  94.5~101.8

  87.3~105.3

  94.8~99.5

  94.3~99.0

  30

  92.6~108.0

  89.3~107.4

  90.0~108.8

  96.3~108.5

  92.3~100.4

  二苯酮-6

  0.3

  93.3~103.3

  93.3~106.7

  90.0~106.7

  86.7~103.3

  93.3~103.3

  0.6

  93.3~105.0

  93.3~101.7

  93.3~108.3

  93.3~103.3

  93.3~105.0

  3

  96.0~108.7

  92.0~109.0

  89.0~108.7

  89.7~108.7

  90.3~107.0

  二苯酮-7

  3

  89.0~108.0

  88.7~108.3

  96.0~108.3

  89.0~108.3

  91.3~98.3

  6

  94.7~107.0

  98.2~107.7

  90.5~108.8

  94.7~99.0

  93.5~99.0

  30

  88.4~107.0

  87.7~106.3

  89.5~99.6

  90.1~107.1

  94.4~98.2

  17

  SN/T 5842—2025

  表 D.2 液相色谱-质谱/质谱法测定爽肤水、芦荟胶、身体乳、散粉和唇膏类化妆品中

  11 种二苯酮类化合物的添加回收率范围(续)

  待测物

  添加浓度/ (μg/g)

  回收率范围/%

  爽肤水

  芦荟胶

  身体乳

  散粉

  唇膏

  二苯酮-8

  3

  89.0~107.0

  92.7~108.0

  92.7~108.7

  90.3~108.0

  89.0~107.0

  6

  94.3~108.5

  95.7~99.3

  94.3~106.5

  94.0~99.5

  91.5~98.8

  30

  90.1~106.6

  87.8~107.5

  90.0~107.8

  91.3~98.2

  90.1~107.3

  二苯酮-10

  0.3

  96.7~106.7

  93.3~103.3

  93.3~108.3

  93.3~103.3

  93.3~103.3

  0.6

  90.0~108.3

  95.0~105.0

  93.3~106.7

  93.3~101.7

  93.3~98.3

  3

  94.0~108.7

  88.7~107.3

  90.7~108.7

  94.0~108.7

  92.0~109.3

  二苯酮-12

  0.3

  90.0~103.3

  93.3~106.7

  90.0~106.7

  90.0~103.3

  93.3~103.3

  0.6

  96.7~105.0

  88.3~106.7

  93.3~108.3

  95.0~105.0

  93.3~98.3

  3

  95.3~108.7

  89.0~107.0

  89.0~108.0

  96.0~107.7

  92.7~106.0

  二苯酮-9

  15

  98.5~107.2

  94.1~105.9

  94.1~102.2

  95.5~104.3

  94.8~100.6

  30

  91.3~108.2

  92.7~108.5

  90.6~108.3

  95.4~104.2

  95.7~108.2

  150

  95.7~103.3

  95.1~103.7

  96.2~104.2

  94.9~108.1

  96.2~104.1

  18

76138657776
下载排行 | 下载帮助 | 下载声明 | 信息反馈 | 网站地图  360book | 联系我们谢谢