SN/T 5866-2025 出口食品中卡西酮等15种新精神活性物质的测定 气相色谱-质谱法
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资料介绍
ICS 67. 050 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5866—2025
出口食品中卡西酮等 15 种新精神活性物质的测定 气相色谱‑质谱法
Determination of 15 new psychoactive substances including cathinone in food
for export—GC‑MS method
2025‑12 ‑ 11 发布 2026‑07‑01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5866—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国福州海关、中华人民共和国厦门海关、海关总署国际检验检疫标准与技术法规研究中心、中华人民共和国青岛海关。
本文件主要起草人：唐庆强、杨方、方成俊、宋晓燕、王吉腾。
Ⅰ
SN/T 5866—2025
出口食品中卡西酮等 15 种新精神活性
物质的测定 气相色谱-质谱法
1 范围
本文件描述了食品中 2-(甲基氨基)-1-(4-甲基苯基)-1-丙酮、甲氧麻黄酮、苯唑卡因、α-吡咯烷基苯戊 酮 、2-甲 基 氨 基-1-(3，4-亚 甲 二 氧 苯 基)-1-丙 酮 、4-甲 基-α-吡 咯 烷 苯 丁 酮 、3，4-亚 甲 二 氧 基 乙 卡 西 酮 、 2-甲基氨基-1-(3，4-亚甲二氧基苯基)丁-1-酮、吡咯戊酮、1-[3，4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-戊酮、利多卡因、4'-甲基-α-吡咯烷苯己酮、1-[3，4-(亚甲二氧基)苯基]-2-(N-吡咯烷基)-1-丁酮、普鲁卡因、亚甲基二氧吡咯戊酮的气相色谱— 质谱测定方法。
本文件适用于牛肉、牛奶、蜂蜜和茶叶中 2-(甲基氨基)-1-(4-甲基苯基)-1-丙酮、甲氧麻黄酮、苯唑卡因、α-吡咯烷基苯戊酮、2-甲基氨基-1-(3，4-亚甲二氧苯基)-1-丙酮、4-甲基-α-吡咯烷苯丁酮、3，4-亚甲二氧基乙卡西酮、2-甲基氨基-1-(3，4-亚甲二氧基苯基)丁-1-酮、吡咯戊酮、1-[3，4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-戊酮、利多卡因、4'-甲基-α-吡咯烷苯己酮、1-[3，4-(亚甲二氧基)苯基]-2-(N-吡咯烷基)-1-丁酮、普鲁卡因、亚甲基二氧吡咯戊酮的测定和确证。其他食品参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
样品经调节 pH 后用甲醇提取，经 PSA 粉末和 HLB 固相萃取小柱净化后用气相色谱分离，质谱检测，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 甲醇：色谱纯。
5.2 盐酸。
5.3 氢氧化钠。
5.4 氯化钙。
5.5 无水硫酸钠。
1
SN/T 5866—2025
5.6 中性氧化铝。
5.7 400 g/L 氢氧化钠溶液：取 40 g 氢氧化钠(5.3)用水稀释并定容至 100 mL 。
5.8 20 g/L 氢氧化钠溶液：取 20 g 氢氧化钠(5.3)用水稀释并定容至 1 000 mL 。
5.9 1 mol/L 盐酸溶液：取 9 mL 盐酸(5.2)用水稀释并定容至 100 mL 。
5.10 0.1 mol/L 盐酸溶液：取 0.9 mL 盐酸(5.2)用水稀释并定容至 100 mL 。
5.11 10% 甲醇水溶液：量取 10 mL 甲醇(5.1)，用水定容至 100 mL 。
5.12 15 种卡西酮类物质标准品：见附录 A，纯度≥96% 。
5.13 混合标准储备液(10.0 mg/L)：分别准确称量适量 15 种卡西酮类物质标准品(5.12)于同 一 50 mL烧杯中，用少量甲醇(5.1)溶解后移入 25 mL 容量瓶中，混匀并用甲醇定容至刻度。此溶液于-20 ℃ 避光条件下储存。
5.14 基质混合标准工作溶液液：准确移取一定量的混合标准储备液(5.13)，用空白样品基质溶液配制成质量浓度为 25.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L、200.0 μg/L 和 400.0 μg/L 的混合标准工作曲线。使用前配制。
5.15 乙二胺-N-丙基硅烷硅胶(PSA)：40 μm~60 μm 。
5.16 二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)固相萃取柱：60 mg，3 mL，或相当者。使用前依次用 5 mL 甲醇，5 mL 水活化，并保持柱体湿润。
5.17 滤膜：有机系，0.22 μm 。
6 仪器和设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)仪：电子轰击源(EI 源)。
6.2 天平：感量 0.01 g 和 0.000 1 g。
6.3 pH 计：精度 0.1 pH 单位，配有复合电极。
6.4 组织捣碎机。
6.5 超声恒温水浴仪。
6.6 旋转蒸发仪。
6.7 氮吹仪。
6.8 高速离心机：转速≥10 000 r/min。
6.9 漩涡振荡器。
6.10 固相萃取装置。
7 试样制备与保存
7.1 试样制备
取 500 g 各类样品，牛肉和茶叶等试样放入组织捣碎机中搅碎混匀，牛奶和蜂蜜等试样分别装入清洁容器内。样品充分混匀，均分成两份，分别装入清洁容器内，密封并标明标记。
7.2 试样保存
制备后的牛肉和茶叶试样置于-18 ℃冷冻保存，牛奶和蜂蜜试样置于 0 ℃~4 ℃冷藏保存。
2
SN/T 5866—2025
8 测定步骤
8.1 提取
8.1.1 牛奶试样
称取约 2 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加入 5 g 无水硫酸钠(5.5)和 20 mL 甲醇(5.1)，混匀后用漩涡振荡器振荡 30 s，用适量 1 mol/L 的盐酸溶液(5.9)调节 pH 至 5.5~6.0，超声波提取 15 min， 10 000 r/min 下离心 5 min，准确移取 10 mL 上层溶液，待净化。
8.1.2 牛肉试样
称取约 2 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 甲醇(5.1)，混匀后用漩涡振荡器振荡 30 s，用适量 400 g/L 的氢氧化钠溶液(5.7)调节 pH 至 8.0~8.5，超声波提取 15 min，4 000 r/min 下离心 5 min，必 要 时 置 于-18 ℃ 冰 箱 中 2 h 冷 冻 以 进 一 步 去 除 油 脂 。 准 确 移 取 10 mL 上 层 溶 液 ，用 适 量1 mol/L 的盐酸溶液(5.9)调节 pH 至 5.5~6.0，加入 0.2 g PSA 粉末(5.15)、2 g 无水硫酸钠(5.5)、1 g 中性氧化铝(5.6)，涡旋混匀 1 min，4 000 r/min 下离心 5 min，取上清液，待净化。
8.1.3 蜂蜜试样
称取约 2 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 甲醇(5.1)，混匀后用漩涡振荡器振荡 30 s，用适量 400 g/L 的氢氧化钠溶液(5.7)调节 pH 至 8.0~8.5 范围，超声波提取 15 min，4 000 r/min下离心 5 min。准确移取 10 mL 上层溶液，用适量 1 mol/L 的盐酸溶液(5.9)调节 pH 至 5.5~6.0 范围，加入 0.2 g PSA 粉末(5.15)、2 g 无水硫酸钠(5.5)，涡旋混匀 1 min，4 000 r/min 下离心 5 min，取上清液，待净化。
8.1.4 茶叶试样
称取约 2 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 甲醇(5.1)和 0.2 g 氯化钙(5.4)，混匀 后 用 漩 涡 振 荡 器 振 荡 30 s，用 适 量 400 g/L 的 氢 氧 化 钠 溶 液(5.7)调 节 pH 至 8.0~8.5，超 声 波 提 取15 min，4 000 r/min 下离心 5 min。准确移取 10 mL 上层溶液，用适量 1 mol/L 的盐酸溶液(5.9)调节 pH至 5.5~6.0，加入 0.2 g PSA 粉末(5.15)、2 g 无水硫酸钠(5.5)，涡旋混匀 1 min，4 000 r/min 下离心 5 min，取上清液，待净化。
8.2 净化
将净化液于 40 ℃旋转蒸发至近干，加入 6 mL 10% 甲醇水溶液(5.11)，涡旋振荡 30 s，用 20 g/L 氢氧化钠溶液(5.8)或 0.1 mol/L 盐酸溶液(5.10)调节 pH 至 5.5~6.0，涡旋混匀并转移至事先活化的 HLB固相萃取小柱中(5.16)，待其自然重力流出后，用 5 mL 10% 甲醇水溶液(5.11)以 1 mL/min 流速淋洗小柱，弃去全部淋洗液，并负压抽干小柱。用 5 mL 甲醇以 1 mL/min 流速洗脱小柱。收集全部洗脱液于玻璃试管或合适容器中，40 ℃下氮气吹至近干，用甲醇定容至 1 mL，涡旋混合 1 min，经微孔滤膜(5.17)后，供气相色谱— 质谱测定。
8.3 测定
8.3.1 参考测定条件
8.3.1.1 色谱柱：(50%— 苯基)— 甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚)，或
3
SN/T 5866—2025
性能相当者。
8.3.1.2 程序升温：初始温度 70 ℃ ,保持 2 min，以 10 ℃/min 的速率升温至 180 ℃ ,再以 15 ℃/min 的速率升温至 300 ℃,并保持 1 min。
8.3.1.3 溶剂延迟时间：7.5 min。
8.3.1.4 进样口温度：250 ℃ 。
8.3.1.5 色谱— 质谱接口温度：300 ℃ 。
8.3.1.6 离子源温度：310 ℃ 。
8.3.1.7 载气：氦气，纯度大于或等于 99.999%，流速 1.5 mL/min。
8.3.1.8 进样量：1 μL 。
8.3.1.9 进样方式：不分流进样。
8.3.1.10 电离方式：EI。
8.3.1.11 测定方式：选择离子监测方式(SIM)。
8.3.1.12 选择监测离子(m/z)：定性离子及定量离子见附录 A 中表 A.1。
8.3.2 气相色谱-质谱测定
8.3.2.1 定性测定
按照测定条件测定样品和基质混合标准工作溶液(5.14)，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准物质保留时间相差不超过±0.5%，定性离子对的相对丰度与浓度相当基质标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表 1 规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。
表 1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/%
>50
>20~50
>10~20
≤10
最大允许偏差/%
±20
±25
±30
±50
8.3.2.2 定量测定
在上述仪器条件下，以标准工作溶液中 15 种卡西酮物质的质量浓度为横坐标，以定量离子色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，做单点校正或工作曲线校正，按外标法计算试样中 15 种卡西酮类物质的质量浓度，定量离子见表 A.1。混合标准溶液的总离子流图见附录 B 。
8.3.3 空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。
9 结果计算和表述
9.1 单点校正
试样中 15 种卡西酮类物质的含量由色谱数据处理软件或按式(1)计算获得。计算结果应扣除空白值，并保留两位有效数字。
X …………………………( 1 )
式中：
X ——试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(μg/kg);
4
SN/T 5866—2025
A ——试样溶液中被测组分对应的色谱峰面积响应值;
AS——标准工作液中被测组分对应的色谱峰面积响应值;
C ——标准工作液中被测组分的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
V ——试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);
m ——最终定容体积试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。
9.2 工作曲线校正
试样中 15 种卡西酮类物质的含量由色谱数据处理软件或按式(2)计算获得。计算结果应扣除空白值，并保留两位有效数字。
X …………………………( 2 )
式中：
X ——试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(μg/kg);
C ——从标准工作曲线得到的被测组分残留量，单位为纳克每毫升(ng/mL);
V——试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);
m ——最终定容体积试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。
10 检出限、定量限、回收率、精密度
10.1 检出限和定量限
各种基质中 15 种卡西酮类物质的检出限均为 8 μg/kg，定量限均为 25 μg/kg。
10.2 回收率和精密度
不同基质样品中 15 种卡西酮类物质的添加回收率和精密度结果见附录 C 。
5
SN/T 5866—2025
附 录 A
(资料性)
15 种卡西酮类物质基本信息、保留时间和监测离子
15 种卡西酮类物质基本信息、保留时间和监测离子见表 A.1。
表 A.1 15 种卡西酮类物质基本信息、保留时间和监测离子
序号
化合物名称
英文名称
简称
CAS 号
化学式
保留
时间min
监测离子
1
2-(甲基氨
基)-1-(4-甲基苯
基)-1-丙酮
2-(Methylamino)-1- (4-methylphenyl)prop an-1-onehydrochloride
4-MMC
1189726-22-4
C11H15NO
12.283
58a，91，
56
2
甲氧麻黄酮
Methedrone
Methedrone
879665-92-6
C11H15NO2
14.658
58a，77，
56
3
苯唑卡因
Benzocaine
Benzocaine
94-09-7
C9H11NO2
14.706
120a，
165，92
4
α-吡咯烷基苯戊酮
α-Pyrrolidinopentiph
enone
α-PVP
5485-65-4
C15H21NO
15.478
126a，
77，84
5
2-甲基氨基-1-(3，
4-亚甲二氧苯
基)-1-丙酮
2-Methylamino-1- (3，4-methylenedioxy- phenyl)propan-1-one
MDMC
186028-80-8
C11H13NO3
15.639
58a，56，
65
6
4-甲基-α-吡咯烷苯丁酮
4'-Methyl-α-
pyrrolidinobutiophenone
MPBP
1214-15-9
C15H21NO
15.910
112a，
70，91
7
3，4-亚甲二氧基乙卡西酮
Ethylone
MDEC
1454266-19-3
C12H15NO3
15.936
72a，44，
73
8
2-甲基氨基-1-(3，
4-亚甲二氧基苯
基)丁-1- 酮
Butylone
BK-MBDB
17762-90-2
C12H15NO3
16.082
72a，70，
57
9
吡咯戊酮
Pyrovalerone
4-MeO-α-PVP
1147-62-2
C16H23NO
16.403
126a，
84，91
10
1-[3，4-(亚甲二氧
基)苯基]-2-甲氨
基-1-戊酮
Pentylone
Pentylone
17763-01-8
C13H17NO3
16.633
86a，42，
44
11
利多卡因
Lidocaine
Lidocaine
137-58-6
C14H22N2O
16.735
86a，58，
87
12
4'-甲基-α-吡咯烷苯己酮
4'-methyl-α-Pyrrolidi nohexanophenone
PV-4
1391052-36-0
C17H25NO
17.007
140a，
141，91
13
1-[3，4-(亚甲二氧基)苯基]-2-(N-吡咯烷基)-1-丁酮
1-(3，4-Methylenedio
xyphenyl)-2-pyrrolidi
no-1-butanone
MDPBP
24622-60-4
C15H19NO3
18.318
112a，
65，70
6
SN/T 5866—2025
表 A.1 15 种卡西酮类物质基本信息、保留时间和监测离子(续)
序号
化合物名称
英文名称
简称
CAS 号
化学式
保留
时间min
监测离子
14
普鲁卡因
Procaine
Procaine
59-46-1
C13H20N2O2
18.335
86a，99，
120
15
亚甲基二氧吡咯戊酮
Methylenedioxypyrova-
lerone
MDPV
24622-62-6
C16H21NO3
18.696
126a，
84，127
a
为定量离子。
7
SN/T 5866—2025
附 录 B
(资料性)
15 种卡西酮类物质的总离子流色谱图
15 种卡西酮类物质的总离子流色谱图见图B.1。
6×106
11
5×106
12
4×106
丰度
3×106
4
9
13 14 15
1×106
2×106
1
0
12
标引序号说明：
1 ——4-MMC;
2 ——Methedrone;
3 ——Benzocaine;
4 —— α-PVP;
5 ——MDMC;
6 ——MPBP;
7 ——MDEC;
8 ——BK-MBDB;
9 ——4-MeO-α-PVP; 10——Pentylone;
11——Lidocaine; 12——PV-4;
13——MDPBP; 14——Procaine; 15——MDPV。
13
14
2 3
15
8
7
6
5
16
t/min
10
17
18
19
图 B.1 15 种卡西酮类物质的总离子流色谱图(200 μg/L)
8
SN/T 5866—2025
附 录 C
(资料性)
添加回收率情况表
不同基质添加回收率和精密度结果见表 C.1。
表 C.1 不同基质添加回收率和精密度结果(n=6)
化合物名称
添加浓度/ (μg/kg)
茶叶
牛肉
牛奶
蜂蜜
回收率范围/%
精密度/%
回收率范围/%
精密度/%
回收率范围/%
精密度/%
回收率范围/%
精密度/ %
4-MMC
25
73.4~94.3
10.2
81.6~101.9
9.3
80.9~104.6
8.7
80.3~89.2
4.4
50
73.8~95.2
9.9
81.5~97.2
6.6
77.6~96.0
7.5
87.6~107.6
7.9
250
70.7~96.2
12.5
76.8~101.7
10.0
79.6~102.1
8.7
80.2~89.7
4.0
Methedrone
25
84.6~98.6
5.9
76.4~92.8
7.0
75.3~86.7
5.0
84.4~90.9
3.2
50
88.9~101.7
5.2
81.7~101.3
7.7
81.6~101.7
9.5
84.8~94.8
3.8
250
83.2~107.0
9.2
79.3~102.7
9.2
73.3~94.7
9.7
87.5~96.3
3.5
Benzocaine
25
77.8~98.6
9.8
79.4~104.5
11.7
76.2~102.7
11.9
86.7~106.3
7.0
50
71.4~98.3
10.7
78.6~106.0
11.6
82.7~97.6
6.6
80.7~91.1
4.7
250
82.5~95.3
5.9
76.5~96.5
9.0
81.2~102.1
8.0
85.7~97.5
5.2
α-PVP
25
87.6~106.0
7.0
86.5~99.7
5.2
76.5~102.8
10.1
83.4~100.4
7.7
50
88.0~106.4
7.5
82.7~97.3
5.8
79.4~103.2
10.1
82.4~91.4
4.1
250
81.3~101.9
8.8
79.8~101.4
9.2
81.6~100.6
8.2
88.0~103.4
6.5
MDMC
25
73.7~97.3
10.8
71.7~92.8
9.2
90.1~104.3
5.2
86.4~108.4
8.1
50
73.3~92.8
10.7
82.7~98.4
6.2
81.7~103.9
9.9
80.2~101.0
9.2
250
72.4~95.4
9.5
76.5~106.3
11.3
79.3~97.3
7.0
84.2~102.0
6.8
MPBP
25
76.8~101.7
10.6
76.8~106.5
11.4
84.3~102.7
7.8
84.3~97.3
4.6
50
89.7~103.5
5.7
78.6~99.8
9.2
88.6~101.5
4.9
81.0~96.6
7.0
250
86.8~104.5
7.6
82.4~103.7
8.0
81.5~103.5
8.6
85.2~99.3
6.6
MDEC
25
77.3~95.5
7.1
81.6~98.5
7.5
82.0~99.6
7.7
81.7~96.4
6.4
50
79.3~94.9
6.6
92.7~104.3
5.6
80.3~96.5
6.6
86.8~105.4
7.8
250
78.9~96.7
7.8
82.5~102.5
7.4
84.5~98.9
5.3
81.6~91.2
4.2
BK-MBDB
25
76.4~93.6
8.1
71.7~102.7
12.3
93.7~108.2
5.3
88.9~104.2
5.3
50
79.3~102.5
9.4
79.3~104.3
8.8
90.8~105.2
5.3
82.0~104.0
7.8
250
81.5~102.5
8.4
84.3~104.5
8.3
92.7~104.6
4.6
81.2~91.9
4.6
4-MeO-α-PVP
25
86.4~99.8
6.1
72.4~93.7
9.4
93.6~116.4
7.7
84.8~98.4
5.6
50
73.3~102.7
10.9
81.5~103.5
10.8
88.8~96.4
3.2
83.8~92.6
3.8
250
81.3~104.5
10.1
86.4~102.7
6.7
90.8~109.2
7.4
86.9~96.2
3.3
9
SN/T 5866—2025
表 C.1 不同基质添加回收率和精密度结果(n=6)(续 )
化合物名称
添加浓度/ (μg/kg)
茶叶
牛肉
牛奶
蜂蜜
回收率范围/%
精密度/%
回收率范围/%
精密度/%
回收率范围/%
精密度/%
回收率范围/%
精密度/ %
Pentylone
25
82.1~104.3
8.2
72.6~91.9
9.0
83.2~94.3
4.6
98.0~112.7
6.4
50
79.3~97.3
8.4
77.2~91.2
6.9
90.3~108.1
6.5
95.4~105.4
3.7
250
84.3~102.8
7.6
77.3~93.7
7.7
98.2~112.2
4.6
96.2~106.4
3.8
Lidocaine
25
76.5~93.8
7.4
79.6~104.5
10.7
86.3~110.1
9.3
82.4~92.1
4.4
50
92.8~104.3
4.7
74.2~97.3
11.6
81.4~99.4
8.1
85.8~93.6
3.5
250
76.8~102.5
9.2
81.5~99.8
7.2
86.8~100.1
5.2
80.6~92.3
5.0
PV-4
25
78.6~102.7
11.3
76.2~93.4
7.7
100.1~
112.5
4.5
92.7~104.7
4.9
50
82.4~107.5
9.5
84.9~95.4
4.1
83.2~97.4
6.2
99.0~112.2
4.9
250
81.6~104.1
8.9
79.4~93.7
6.7
88.3~102.0
5.4
83.2~96.7
6.1
MDPBP
25
76.7~93.4
8.5
76.8~103.7
10.3
80.3~90.4
4.2
82.7~92.7
3.8
50
71.9~96.7
10.0
76.5~97.3
8.4
82.8~95.0
5.8
83.8~93.0
4.2
250
76.3~92.2
8.1
79.3~93.1
6.8
85.0~96.8
4.7
91.2~99.1
3.4
Procaine
25
82.7~102.1
7.4
78.6~101.5
8.5
95.4~110.8
5.4
88.3~114.7
9.1
50
93.4~107.0
4.9
82.4~106.2
8.5
80.6~93.2
4.9
94.2~116.4
8.1
250
79.4~105.4
11.4
93.4~106.0
4.6
83.5~98.9
6.5
91.7~103.6
4.2
MDPV
25
86.4~103.3
7.6
76.5~103.6
10.5
80.2~97.3
8.1
94.4~113.4
6.6
50
79.6~95.9
7.5
92.8~102.7
4.8
80.2~87.0
3.2
92.8~104.0
3.8
250
76.2~98.5
10.9
73.3~98.3
12.3
85.0~94.2
4.1
84.8~102.3
6.9
10
