SN/T 5884-2025 进出口食品中硫酰氟残留量的测定 顶空气相色谱法
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资料介绍
ICS 67. 050 CCS C 53
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5884—2025
进出口食品中硫酰氟残留量的测定
顶空气相色谱法
Determination of sulfuryl fluoride residues in foodstuffs for import and export—
Headspace gas chromatography
2025‑12 ‑ 11 发布 2026‑07‑01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5884—2025
目 次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 方法提要 1
5 试剂和材料 1
6 仪器和设备 2
7 试样制备 2
8 测定步骤 3
9 结果计算和表述 4
10 检出限、定量限与回收率 4
附录 A(资料性) 硫酰氟标准品的气相色谱图 6
附录 B(资料性) 添加水平及回收率数据 7
Ⅰ
SN/T 5884—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：广州海关技术中心、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国黄埔海关。
本文件主要起草人：王岚、李菊、徐娟、叶弘毅、周衡刚、林海丹、陈永红、孟平、吴卫东。
Ⅲ
SN/T 5884—2025
进出口食品中硫酰氟残留量的测定
顶空气相色谱法
1 范围
本文件描述了食品中硫酰氟残留量的顶空气相色谱测定方法。
本文件适用于大米、生姜、黄瓜、玉米粉、核桃、葡萄干、桂皮、罗非鱼、鸭肝、牛肉、猪肉干、牛奶、鸡蛋等食品中硫酰氟残留量的测定。其他食品参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
4 方法提要
试样中的硫酰氟用水提取后，气相色谱- 电子捕获检测器(GC-ECD)自动顶空法测定，保留时间定性，采用基质单标法或基质标准曲线法，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 丙酮(CH3COCH3，CAS 号：67- 64- 1)：色谱纯。
5.1.2 氯化铵(NH4Cl，CAS 号：12125-02- 9)。
5.2 标准物质
硫酰氟标准瓶装储备气体(Sulfuryl fluoride，SO2F2，CAS 号：2699- 79-8)：2 000.0 mg/L，或具有证标准物质证书的标准物质。
1
SN/T 5884—2025
5.3 标准溶液配制
5.3.1 硫酰氟标准瓶装储备气室温常压下硫酰氟的含量：
记录室温及大气压，依据式(1)计算硫酰氟标准溶液浓度。
C= ……………………………( 1 )
C s × 273 . 15 × Ps
( 273. 15 + t )× P
式中：
C ——室温时瓶装气的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
Cs ——标准状态下瓶装气的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
273.15——标准状态下的绝对温度，单位为开尔文(K);
Ps ——检测环境的标准大气压强，以 atm 表示;
t ——测试时的室温，单位为摄氏度(℃);
P ——标准状态下瓶装气的标准大气压强，单位为帕(Pa)。
注：标准状态指硫酰氟标准瓶装储备气体灌装时的状态(0 ℃ , 101 325 Pa)。
5.3.2 硫酰氟标准溶液：将硫酰氟标准瓶装储备气体(5.2)导入铝箔气体取样袋。用气密针抽取铝箔气体取样袋中 1 mL 气体注入 10 mL 容量瓶液面下(预先用丙酮定容后，提早放入-18 ℃冰箱冷冻 1 h，用铝箔包裹硅胶隔垫密封容量瓶口)，立即盖好瓶盖，振荡，确定浓度(依据 5.3.1 计算)。现配现用。
5.3.3 硫酰氟标准中间溶液：准确吸取一定量的硫酰氟标准溶液(5.3.2)于 10 mL 容量瓶中(预先装有一定量的-18 ℃的冷冻丙酮)，立即盖好瓶盖，振荡，室温条件下加丙酮定容至刻度，配制成硫酰氟中间溶液 1.0 mg/L 或适合浓度。现配现用。
6 仪器和设备
6.1 气相色谱仪，配有电子捕获检测器(ECD)。
6.2 自动顶空进样器。
6.3 电子天平：感量为 0.001 g 和 0.01 g。
6.4 组织捣碎机。
6.5 气密针：1 mL 。
6.6 铝箔气体取样袋。
6.7 顶空瓶：20 mL 顶空进样瓶，或相当者。
6.8 温度计：-20 ℃~50 ℃,最小分度值 0.1 ℃ 。
6.9 大气压计：最小分度值为 100 Pa。
7 试样制备
7.1 通则
试样应密封并冷冻保存，尽快送往实验室检测。采样和运输过程中应注意防止硫酰氟的散失。
在制样的操作过程中，植物类试样取样部位按 GB 2763 执行，同时应防止试样受到污染或发生硫酰氟含量的变化。
7.2 制备步骤
7.2.1 蔬菜、水果
取有代表性试样约 500 g(不可用水洗涤)，冷冻后快速粉碎加工成浆状，混匀，制样后立即检测。
2
SN/T 5884—2025
7.2.2 粮谷、油料、坚果、干制水果、调味料
对于较小颗粒的试样，如大米，无需制样，混匀，-18 ℃取出后立即称样检测;对于颗粒较大的颗粒，如核桃、葡萄干，-18 ℃完全冷冻后快速拍碎剪碎，混匀，立即称样检测。
7.2.3 动物源性食品
7.2.3.1 肉类及水产品：取试样中有代表性的部分约 500 g，快速切碎，混匀，制样后立即检测。
7.2.3.2 禽蛋：取新鲜鸡蛋(约 500 g)，去壳后快速充分搅拌均匀，制样后立即检测。
7.2.3.3 鲜奶：取代表性试样约 500 g，混匀，开封后立即称样检测。
7.3 试样保存
试样制备后，装入洁净容器，密封并标明标记，-18 ℃以下冷冻保存。
8 测定步骤
8.1 试样前处理
称取 2 g 试样(桂皮称取 1 g，精确至 0.01 g)于顶空瓶中(预先加入 0.3 g 氯化铵，精确至 0.001 g)，加入 10 mL 水，立即盖好顶空瓶盖，放入自动顶空进样器中，气相色谱仪(电子捕获检测器 ECD)测定。
8.2 标准工作溶液的制备
顶空瓶内加入 0.3 g 氯化铵(精确至 0.001 g)，加入与待测试样同大类(植物源性食品采用大米;动物源性食品采用牛奶)的空白试样 2 g(桂皮称取 1 g，精确至 0.01 g)，分别向顶空瓶中加入适量的硫酰氟标准中间溶液(5.3.3)，使其覆盖适当的含量范围(0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L)，加入 10 mL 水，立即盖好顶空瓶盖，放入自动顶空进样器中，气相色谱仪(电子捕获检测器 ECD)测定。现配现用。如检出疑似不合格样，需采用与该试样相同的基质重配曲线，重新定量。
8.3 测定
8.3.1 气相色谱参考条件
8.3.1.1 色谱柱：HP-PLOT-Q 色谱柱(固定相：键合聚苯乙烯- 二乙烯基苯)，30 mm×0.53 mm，40 μm，或相当者。
8.3.1.2 载气：氮气(纯度≥99.999%);恒流模式：4.5 mL/min。
8.3.1.3 柱温：70 ℃保持 5 min，然后以 20 ℃/min 升温至 200 ℃,保持 5 min。
8.3.1.4 进样口温度：200 ℃ 。
8.3.1.5 检测器温度：250 ℃ 。
8.3.1.6 进样模式：分流进样，分流比 1 ∶10。
8.3.2 顶空进样器参考条件
8.3.2.1 平衡温度：60 ℃ 。
8.3.2.2 平衡时间：30 min。
8.3.2.3 进样针温度：65 ℃ 。
8.3.2.4 进样体积：250 µL 。
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SN/T 5884—2025
8.3.3 气相色谱测定
8.3.3.1 定性
试样色谱图中出现与标准物质保留时间一致的色谱峰，在上述色谱条件下硫酰氟的参考保留时间为2.695 min。硫酰氟的标准溶液的色谱图见附录 A 中图 A.1。
8.3.3.2 定量
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的基质标准工作液一起进行色谱分析，基质标准工作液中的硫酰氟响应值应在仪器线性响应范围内。采用基质单标法时选择与试样响应值相近的基质标准液计算试样含量。采用基质标准曲线法，试样如超过标准工作曲线质量浓度上限，应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。
8.4 空白试验
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。
9 结果计算和表述
试样中硫酰氟的含量基质单标法按式(2)计算，计算结果应扣除空白值。
X ……………………………( 2 )
式中：
X ——试样中硫酰氟含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
Ai ——试样溶液中硫酰氟色谱峰的峰面积;
Cs ——标准溶液中硫酰氟的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
As ——标准溶液中硫酰氟色谱峰的峰面积;
m ——试样的质量，单位为克(g)。
试样中硫酰氟的含量基质标准曲线法按式(3)计算，计算结果应扣除空白值。
X ……………………………( 3 )
式中：
X ——试样中硫酰氟含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
Cs ——标准溶液中硫酰氟的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
m ——试样的质量，单位为克(g)。
注：计算结果保留 2 位有效数字;当浓度大于 1 mg/kg，结果保留 3 位有效数字。
10 检出限、定量限与回收率
10.1 检出限和定量限
本方法桂皮的检出限为 0.01 mg/kg，其余为 0.005 mg/kg;桂皮定量限为 0.02 mg/kg，其余定量限为0.01 mg/kg。
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SN/T 5884—2025
10.2 回收率
大米、生姜、黄瓜、玉米粉、核桃、葡萄干、桂皮、罗非鱼、鸭肝、牛肉、猪肉干、牛奶、鸡蛋中的添加水平及回收率数据见附录 B 。
5
SN/T 5884—2025
附 录 A
(资料性)
硫酰氟标准品的气相色谱图
硫酰氟标准品的气相色谱图见图 A.1。
6
Hz
2 250
2 000
1 750
1 500
1 250
1 000
750
500
2.695
硫酰氟
· · · · · 1 . · · · 2 · · · · 3 · · · · 4 · · · · 5 · · 6 · . . . 7 . . · . min
图 A.1 硫酰氟标准品的气相色谱图(0.05 mg/L)
SN/T 5884—2025
附 录 B
(资料性)
添加水平及回收率数据
不同基质中硫酰氟的添加回收率试验数据见表 B.1。
表 B.1 不同基质中硫酰氟的添加回收率试验数据(n=6)
试样基质
添加浓度/(mg/kg)
回收率/%
RSD/%
大米
0.01
83.3~114
11
0.05
72.6~93.4
13
0.1
94.3~111
7.8
生姜
0.01
78.2~107
16
0.02
77.5~97.5
9.4
0.05
74.6~102
14
黄瓜
0.01
81.5~111
10
0.05
93.3~110
6.1
0.1
78.9~109
12
玉米粉
0.01
90.1~113
8.0
0.02
102~106
1.7
0.1
89.6~107
7.8
葡萄干
0.01
91.6~113
6.3
0.06
91.3~115
8.0
0.12
85.0~107
6.3
核桃
0.01
99.6~114
5.1
3
81.6~107
12
6
80.2~112
16
桂皮
0.02
99.0~112
1.1
0.5
108~112
1.4
1
102~111
3.3
罗非鱼
0.01
73.4~94.3
9.5
0.02
84.5~109
12
0.1
80.4~100
8.8
鸭肝
0.01
82.1~100
8.2
0.02
82.5~93.5
6.0
0.1
92.5~114
9.5
牛肉
0.01
86.1~96.5
4.2
0.02
84.0~94.5
4.2
0.1
88.0~107
6.9
7
SN/T 5884—2025
表 B.1 不同基质中硫酰氟的添加回收率试验数据(n=6)( 续 )
试样基质
添加浓度/(mg/kg)
回收率/%
RSD/%
猪肉干
0.01
82.5~113
13
0.02
82.5~97.5
6.0
0.1
81.9~108
12
牛奶
0.01
71.3~88.7
8.7
0.02
78.5~97.0
9.4
0.1
73.7~98.1
12
鸡蛋
0.01
70.2~78.1
4.5
0.02
86.5~105
6.9
0.1
74.8~96.5
10
8
