GB/T 33948.2-2017 铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法

　　ICS 77 . 120 . 30 H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33948 . 2—2017

　　铜-钢复合金属化学分析方法

　　第 2 部分：锌含量的测定

　　Na2EDTA滴定法

　　Methodforchemicalanalysisofcopper-steelcompositemetal—

　　part2：Determinationofzinccontent—

　　Na2EDTA titrationmethod

　　2017-07-12 发布 2018-02-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33948 . 2—20 17

　　前 言

　　GB/T 33948《铜-钢复合金属化学分析方法》分为 2 个部分：

　　— 第 1 部分：铜含量的测定 碘量法;

　　— 第 2 部分：锌含量的测定 Na2 EDTA 滴定法。

　　本部分为 GB/T 33948 的第 2 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、中铝洛阳铜业有限公司、宁波宇能复合铜带有限公司、绍兴市质量技术监督检测院。

　　本部分主要起草人：陈秀琴、何纲健、陈汉文、王庆彦、杜锡勇、仲照荣、臧真娟、杨喆、程列鑫、汪海、李金凤、张燕、洪军。

　　GB/T 33948 . 2—20 17

　　铜-钢复合金属化学分析方法

　　第 2 部分：锌含量的测定

　　Na2EDTA滴定法

　　1 范围

　　GB/T 33948 的本部分规定了铜-钢复合金属中锌含量的测定方法。

　　本部分适用于铜-钢复合金属中锌含量的测定。 测定范围：>0 . 50%~6 . 50%。

　　2 方法提要

　　试料用盐酸溶解，锌与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用 4-甲基-2 戊酮萃取分离除去大部分干扰元素后，在 pH 值为 5 . 5~6 . 0 的六次甲基四胺缓冲溶液中，加入隐蔽剂以二甲酚橙为指示剂，用 Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变黄色为终点。 根据消耗 Na2EDTA标准溶液体积计算锌量。

　　3 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

　　3 . 1 4-甲基-2-戊酮。

　　3.2 过氧化氢(ρ= 1.11 g/mL)。

　　3.3 盐酸(1+1)。

　　3.4 硝酸(1+1)。

　　3 . 5 氟化铵溶液(200 g/L),储存于塑料瓶中。

　　3.6 硫脲溶液(100 g/L)。

　　3 . 7 硫氰酸铵溶液(500 g/L) 。

　　3 . 8 二甲酚橙溶液(2 g/L) 。

　　3 . 9 缓冲溶液：称取 150 g六次甲基四胺溶于水中加入 30 mL盐酸(3 . 3)用水稀释至 500 mL混匀。

　　3. 10 洗液：取 10 mL硫氰酸铵溶液(3.7)加入 4 mL盐酸(3.3),加水至 100 mL混匀。

　　3 . 1 1 锌标准溶液：称取 0 . 500 0 g纯锌(锌的质量分数不小于 99 . 99%)置于 150 mL烧杯中加入 10 mL盐酸(3 . 3)溶液，冷却，移入 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg锌。

　　3. 12 Na2 EDTA ( C10 H14 N2 O8 Na2 · 2H2 O) 标 准 滴 定 溶 液：[c( C10 H14 N2 O8 Na2 · 2H2 O) = 0 . 01 mol/ L] 。

　　3 . 12 . 1 配制

　　称取 7.445 g Na2 EDTA(C10 H14 N2 O8 Na2 ·2H2 O)溶于约 200 mL 热水中，移入 2 000 mL 容量瓶

　　中，用水稀释至刻度，混匀。

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　　3 . 12 . 2 标定

　　移取 10.00 mL锌标准溶液(3.11) 于 250 mL烧杯中，加入约 70 mL水、20 mL缓冲液(3.9)、3 滴 ~ 5 滴二甲酚橙溶液(3 . 8) ,用 Na2EDTA标准滴定溶液(3 . 12 . 1)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。

　　按式(1)计算 Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度：

　　犮 …………………………( 1 )

　　式中：

　　犮 —Na2EDTA滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　ρ —锌标准溶液的浓度，单位为克每升(g/L) ;

　　犞 —移取锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞1 —标定时所消耗 Na2EDTA滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞0 —滴定空白溶液所消耗 Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　65.38 —锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) 。

　　3 . 12 . 3 标定平行

　　取 3 份标定，标定所消耗的 Na2EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过 0 . 10 mL,取其平均值。 否则，重新标定。

　　4 试样

　　4 . 1 将厚度小于或等于 0 . 7 mm 的铜-钢复合金属试样用丙酮将其表面擦拭干净，无氧化、油污;再将样品制成宽度不大于 1 mm 的碎屑，并确保双面(或单面)复合试样制样时的覆层金属保持一致性。

　　4 . 2 厚度大于 0 . 7 mm 的铜-钢复合金属样品先制成 1 mm 宽度的细条，并用丙酮将其表面擦拭干净，无氧化、油污;再制成宽度不大于 1 mm 的碎屑，并确保双面(或单面)复合试样制样时的覆层金属保持一致性。

　　5 分析步骤

　　5 . 1 试样

　　称取 0.200 g试样(第 4 章)，精确至 0.000 1 g。

　　5 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　5 . 3 空白试验

　　随同试样做空白试验。

　　5 . 4 测定

　　5 . 4 . 1 将试料(5 . 1) 置于 500 mL 锥形烧杯中，加入盐酸(3 . 3) 10 mL, 分 4 次滴加过氧化氢(3 . 2),每次2 mL(每加一次应摇动片刻)，并低温加热溶解直至试料溶解完全(溶液透明无杂质)。 盖上表面皿，煮沸，除尽过量的过氧化氢，冷却。 如果试样不能完全溶解时加入 10 mL 硝酸(3 . 4) 溶解完全(溶液透明无杂质)。煮沸，除去氮的氧化物，浓缩体积至 2 mL,冷却。

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　　5 . 4 . 2 将试液移入 125 mL 分液漏斗中，加入 20 mL 氟化铵溶液(3 . 5)[如出现浑浊补加 4 mL 盐酸(3.3)]。30 mL硫脲溶液(3.6),加水至 70 mL左右，混匀，加入 10 mL硫氰酸铵溶液(3.7) , 20 mL 4-甲基-2-戊酮(3 . 1),震荡 2 min,静置分层后弃去水相。

　　5 . 4 . 3 于有机相中移入 15 mL洗液(3 . 10) , 5 mL氟化铵溶液(3 . 5)震荡 1 min静置分层后弃去水相。

　　5 . 4 . 4 将有机相移入 250 mL烧杯中，用 50 mL水分次洗涤分液漏斗，洗液并入主液中，加入 20 mL缓冲溶液(3 . 9)激烈搅拌 1 min,加入 5 mL氟化铵溶液(3 . 5) , 5 mL硫脲溶液(3 . 6) 和 3 滴 ~5 滴二甲酚橙溶液(3 . 8) ,用 Na2EDTA标准滴定溶液(3 . 12)滴定至溶液由红色变为黄色为终点。

　　6 分析结果的计算

　　按式(2)计算铜-钢复合金属的锌的质量分数 ∞Zn , 数值以%表示：

　　式中：

　　c —Na2EDTA滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V2 —测定时所消耗 Na2EDTA滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V3 —测定空白时所消耗 Na2EDTA滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 —试料的质量，单位为克(g) ;

　　65.38 —锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) 。

　　计算结果表示至小数点后两位。

　　7 精密度

　　7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%。 重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 1 重复性

　　7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%。 重复性限(R)按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 2 再现性

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　　8 试验报告

　　试验报告至少给出以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(包括发布或出版年号);

　　— 使用的方法;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。