GB/T 33948.1-2017 铜-钢复合金属化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 碘量法

　　ICS 77 . 120 . 30 H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33948 . 1—2017

　　铜-钢复合金属化学分析方法

　　第 1 部分：铜含量的测定 碘量法

　　Methodforchemicalanalysisofcopper-steelcompositemetal—

　　part1：Determinationofcoppercontent—

　　Iodinetitrationmethod

　　2017-07-12 发布 2018-02-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33948 . 1—20 17

　　前 言

　　GB/T 33948《铜-钢复合金属化学分析方法》分为 2 个部分：

　　— 第 1 部分：铜含量的测定 碘量法;

　　— 第 2 部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法。

　　本部分为 GB/T 33948 的第 1 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：宁波宇能复合铜带有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、苏州有色金属研究院有限公司、绍兴市质量技术监督检测院。

　　本部分主要起草人：陈汉文、孙巍、王庆彦、王进中、张惠琳、张弘、仲照荣、陈秀琴、李绍文、韩逸、余锡孟、毛超杰、钱维锋、顾菲菲、舒伟。

　　GB/T 33948 . 1—20 17

　　铜-钢复合金属化学分析方法

　　第 1 部分：铜含量的测定 碘量法

　　1 范围

　　GB/T 33948 的本部分规定了铜-钢复合金属铜含量的测定方法。

　　本部分适用于铜-钢复合金属铜含量的测定。 测定范围：4 . 00%~25 . 00% 。

　　2 方法提要

　　试料用硝酸溶解，控制溶液的 pH 值为 3~4,用氟化氢铵掩蔽铁。 加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。 根据消耗硫代硫酸钠标准溶液体积计算铜含量。

　　3 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

　　3. 1 硝酸 (1+1)。

　　3.2 盐酸(7+3)。

　　3.3 过氧化氢(ρ= 1.11 g/mL)。

　　3.4 氨水(1+1)。

　　3.5 冰乙酸(1+4)。

　　3.6 碘化钾溶液(200 g/L)。

　　3 . 7 碘溶液(0 . 4 g/L) ：称取 0 . 04 g碘于 400 mL烧杯中，加水至 100 mL混匀，倒入棕色磨口瓶中。

　　3 . 8 无水碳酸钠。

　　3 . 9 氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。

　　3. 10 淀粉溶液(5 g/L) :

　　称取 5 g可溶性淀粉，慢慢加入到 1 L蒸馏水中，搅拌均匀，煮沸至溶液透明为止。 现用现配。

　　3. 1 1 硫氰酸钾溶液(100 g/L) :

　　称取 10 g硫氰酸钾于 400 mL烧杯中，加水溶解并稀释至 100 mL。 加入 10 mL碘化钾溶液(3 . 6)溶解，加入 2 mL 淀粉溶液(3 . 10),边摇边滴加碘溶液(3 . 7) 至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液(3 . 13)滴定至蓝色刚好消失。

　　3 . 12 铜标准溶液：

　　称取 1.000 0 g纯铜片( ≥99.99%) ,置于 500 mL锥形烧杯中，加入 10 mL硝酸(3.1),盖上表面皿，低温加热溶解完全。 取下冷却，用水洗涤表面皿及杯壁，煮沸，取下冷却至室温。 移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 2 mg铜。

　　注：纯铜片的处理，将纯铜片放入微沸的冰乙酸(3 . 5) 中微沸 1 min, 取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次。 在100 ℃烘箱中烘 4 min,冷却，置于磨口试剂瓶中备用。

　　3. 13 硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2 S2 O3 ·5H2 O) ≈0.04 mol/L]

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　　3 . 13 . 1 配制

　　称取 100 g硫代硫酸钠(Na2 S2 O3 ·5H2 O) ,置于 500 mL烧杯中溶解，加入 2 g无水碳酸钠(3 . 8) ,移入 10 L棕色试剂瓶中，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至约 10 L,摇匀，静置两周。

　　3 . 13 . 2 标定

　　移取 3 份 50 . 00 mL铜标准溶液(3 . 12)于 500 mL锥形烧杯中，盖上表面皿，低温加热浓缩体积至2 mL,取下冷却，用水洗涤表面皿及杯壁。 滴加氨水(3 . 4) 中和至蓝色出现并不变色，滴加氟化氢铵饱和溶液(3 . 9)至蓝色消失，并过量 2 mL。 再按照分析步骤 5 . 4 . 3 进行标定。 随同标定做空白试验。

　　按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：

　　犮 …………………………( 1 )

　　式中：

　　犮 —硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　ρ —铜标准溶液的浓度，单位为克每升(g/L) ;

　　犞 —移取铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞1 —滴定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞0 —滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　63.55—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) 。

　　3 . 13 . 3 平行标定

　　平行标定 3 份，标定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的极差不超过 0 . 10 mL,取其平均值，否则，重新标定。

　　4 试样

　　4 . 1 将厚度小于或等于 0 . 7 mm 的铜-钢复合金属试样用丙酮将其表面擦拭干净，无氧化、油污;再将样品制成宽度不大于 1 mm 的碎屑，并确保双面(或单面)复合试样制样时的覆层金属保持一致性。

　　4 . 2 厚度大于 0 . 7 mm 的铜-钢复合金属样品先制成 1 mm 宽度的细条，并用丙酮将其表面擦拭干净，无氧化、油污;再制成宽度不大于 1 mm 的碎屑，并确保双面(或单面)复合试样制样时的覆层金属保持一致性。

　　5 分析步骤

　　5 . 1 试料

　　称取 0.200 g试样(第 4 章)，精确至 0.000 1 g。

　　5 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　5 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

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　　5 . 4 测定

　　5 . 4 . 1 将试料(5 . 1)置于 500 mL锥形烧杯中，加入少量水润湿，加入 10 mL 硝酸(3 . 1) 盖上表皿，低温

　　下溶解完全(溶液透明无杂质);如果试料溶解不完全，加盐酸(3 . 2) 5 mL,分 3 次滴加 3 mL 过氧化氢 (3 . 3)(每加一次应摇动片刻)，直至试料溶解完全(溶液透明无杂质)。在低温中慢慢浓缩体积至 2 mL。

　　注：溶样前已知基材含锰、铬、硅、镍，可先将试料(5 . 1) 置于 500 mL 锥形烧杯中，低温下加盐酸(3 . 2) 5 mL,分 5 次滴加过氧化氢(3 . 3),每次 2 mL(每加一次应摇动片刻)，直至试料溶解完全(溶液透明无杂质)。再加入 10 mL硝酸(3 . 1)盖上表皿，低温中慢慢浓缩体积至 2 mL。

　　5 . 4 . 2 取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁(体积不大于 5 mL),煮沸，取下冷却至室温。 滴加氨水(3 . 4) 中和至铁沉淀完全(溶液呈黏稠状)，滴加氟化氢铵饱和溶液(3 . 9) 至红色消失，并过量 2 mL,用水洗涤表面皿及杯壁摇匀。

　　5 . 4 . 3 加入 10 mL碘化钾溶液(3 . 6),摇匀溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3 . 13)滴定。 当溶液呈淡黄色时，加入 5 mL淀粉溶液(3 . 10),继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3 . 13)滴定至溶液呈淡蓝色，加入 2 mL硫氰酸钾溶液(3 . 11),充分摇动至蓝色加深，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3 . 13)滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。

　　6 分析结果的计算

　　铜-钢复合金属的铜含量以铜的质量分数 ∞Cu计，以%表示，按式(2)计算：

　　式中：

　　c —硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V2 —测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V3 —测定时滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 —试料的质量，单位为克(g) ;

　　63.55—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) 。

　　计算结果表示至小数点后两位。

　　7 精密度

　　7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 1 重复性

　　7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

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　　的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,重复性限(R)按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 2 再现性

　　8 试验报告

　　试验报告至少给出以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(包括发布或出版年号);

　　— 使用的方法;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。