GB/T 33907-2017 电解法固体水分测量仪

　　ICS 17 . 200 . 20 N 10

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33907—2017

　　电解法固体水分测量仪

　　Electrolyticsolidmoisturemeter

　　2017-07-12 发布 2018-02-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33907—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国机械工业联合会提出。

　　本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC 124)归口 。

　　本标准起草单位：成都仪器厂、中国计量科学研究院、中国测试技术研究院化学研究所。

　　本标准主要起草人：林毓果、姚锦有、余永惠、易洪、张毅、张雯。

　　GB/T 33907—20 17

　　电解法固体水分测量仪

　　1 范围

　　本标准规定了电解法固体水分测量仪(以下简称仪器)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于用电解法测量固体样品含水量的仪器。

　　注：此类固体样品在常温或加热条件下能释放出水分，不包括在测量条件下能释放出破坏五氧化二磷涂层及电解池池体，或在电极上起聚合反应、参与电解反应的组分的样品。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 191—2008 包装储运图示标志

　　GB/T 2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)

　　GB 4793 . 1—2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第 1 部分：通用要求

　　GB/T 11606—2007 分析仪器环境试验方法

　　GB/T 13384—2008 机电产品包装通用技术条件

　　3 要求

　　3 . 1 正常工作条件

　　仪器在下列条件下应能正常工作：

　　a) 环境温度：5 ℃ ~35 ℃ ;

　　b) 相对湿度：≤80% ;

　　c) 供电电源：(220±22)V,(50±1) Hz;

　　d) 远离机械振动和冲击;

　　e) 环境空气中无腐蚀性气体。

　　3 . 2 外观

　　仪器外观应满足下列要求：

　　a) 仪器外壳表面涂层色泽均匀，不得有明显的损伤、起泡、露底、锈蚀等现象;

　　b) 仪器上的开关、按键、紧固件等应安装牢固、定位准确、调节灵活;

　　c) 所有铭牌及标志应耐久和清晰，内容符合相关法规、标准的要求。

　　3 . 3 安全要求

　　3 . 3 . 1 接触电流

　　在正常工作条件下，仪器的接触电流应不大于 0.5 mA。

　　GB/T 33907—20 17

　　3 . 3 . 2 介电强度

　　在正常工作条件下，仪器的电源相、中联线与可触及的导电零部件间承受 1 500 V、50 Hz 交流电压，历时 1 min应无击穿和飞弧现象。

　　3 . 3 . 3 保护接地

　　在正常工作条件下，仪器的保护接地阻抗应不大于 0 . 1 Ω。

　　3 . 4 性能要求

　　3 . 4 . 1 气路系统的气密性

　　在压差为 3 000 Pa条件下，压差降在 1 min 内应不大于 10 Pa。

　　3 . 4 . 2 测量误差

　　3.4.2. 1 当被测固体样品总水量小于或等于 1 mg 时，仪器的测量绝对误差应不大于 ±0.03 mg。

　　3.4.2.2 当被测固体样品总水量大于 1 mg 时，仪器的测量相对误差应不大于样品总水量的 ±3%。

　　3 . 4 . 3 重复性

　　仪器的重复性应小于 1.5%。

　　3 . 5 运输、运输贮存条件

　　仪器在包装状态下，按 GB/T 11606—2007 表 1 中运输、运输贮存的要求进行试验。 其中高温

　　55 ℃;低温-20 ℃;交变湿热相对湿度 95%、温度 55 ℃;自由跌落高度 250 mm,碰撞 1 000 次。试验

　　后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤。 将仪器置于正

　　常工作条件下进行检验，应符合 3.2~3.4 的要求。

　　3 . 6 仪器的成套性

　　全套仪器包括：

　　a) 主机 ;

　　b ) 电源电缆;

　　c) 备品备件。

　　4 试验方法

　　4 . 1 试验条件

　　除非另有规定，试验条件应符合 3 . 1 的规定。

　　4 . 2 试验设备与仪器

　　包括：

　　a) 耐压测试仪;功率不低于 0.25 kVA;

　　b) 泄漏电流测量仪：0~20.0 mA;

　　c) 接地电阻测试仪：0.1 Ω~0.5 Ω,准确度：±5% ,电流 10 A~25 A 或电流 2 A;

　　d) 天平：最大称量不小于 20 g,最小分度值 0.01 mg;

　　e) 压力计：最小分度值不大于 5 Pa;

　　GB/T 33907—20 17

　　f) 秒表：最小分度值不大于 0.02 s ;

　　g) 气源：氮气，纯度不小于 99.99% ;

　　h) 二次蒸馏水。

　　4 . 3 仪器外观及成套性检验

　　用 目测和手感检验。

　　4 . 4 安全性

　　4 . 4 . 1 接触电流

　　试验豁免条件：在正常工作条件下，当可触及零部件与参考地之间，或在同一台仪器上 1.8 m(沿表

　　面或通过空气)的距离内的任意两个可触及零部件之间的电压值不超过 30 V(交流有效值)或直流60 V,可以不进行该项试验。

　　仪器置于绝缘工作台上，其电源插头与泄漏电流测量仪相联，泄漏电流测量仪接入电网并通电，仪器电源开关置于接通位置，将电压调至 1 . 1 倍的额定电压，测量一次，记录电流值;变换电源极性，重复测量一次，记录电流值，取两次中的最大值。

　　4 . 4 . 2 介电强度

　　在正常工作条件下，仪器处于非工作状态，电源开关置于接通位置，耐电压测试仪的一端为连接在

　　一起的电源线插头的相线和中线，另一端为连接在一起的所有可触及导电零部件之间，在 5 s 内把电压升至规定的试验电压值 1 500 V并保持 1 min。

　　4 . 4 . 3 保护接地

　　应按 GB 4793 . 1—2007 中 6 . 5 . 1 . 3 规定方法进行。

　　4 . 5 性能试验

　　4 . 5 . 1 气路系统的气密性

　　以专用堵头封闭仪器排气口，在进气口接压力计，使压差达 3 000 Pa, 0.5 min 后观察压差的变化，开始计时，1 min 内压差降不大于 10 Pa。

　　4 . 5 . 2 测量误差

　　4 . 5 . 2 . 1 干燥气路系统

　　如图 1 所示连接气路系统，先打开钢瓶总阀，再打开取样阀并维持流量为(70±20) mL/min 中的

　　某值;接通电源，使仪器进入干燥过程，直至达到仪器的本底值。

　　图 1 气源连接

　　GB/T 33907—20 17

　　4 . 5 . 2 . 2 测量空白值

　　分别用约 0.5 μL 和约 2 μL 的玻璃毛细管吸取二次蒸馏水进行测量。

　　将仪器的炉温预置为(120±2)℃ ,把样品舟(内放一支无水玻璃毛细管)置入炉内后进行测量，测得结果为空白值m0 。

　　4 . 5 . 2 . 3 测量样品

　　取出样品舟和毛细管称重 W0 , 毛细管吸取二次蒸馏水，再次称量样品舟和毛细管 Wt , 并立即放回

　　炉中，在(120±2) ℃条件下进行测量，待测量完成后记录水分测量值mW 。

　　4 . 5 . 2 . 4 计算

　　对约 0.5 μL 的二次蒸馏水样品按式(1)计算绝对误差;对约 2 μL 的二次蒸馏水样品按式(2)计算

　　相对误差。

　　δa =(mW -m0 ) -(Wt -W0) × 103 …………………………( 1 )

　　式中：

　　δa — 绝对误差，单位为微克(μg) ;

　　mW — 样品水分测量值，单位为微克(μg) ;

　　m0 — 空白值，单位为微克(μg) ;

　　Wt — 样品舟和有水毛细管质量，单位为毫克(mg) ;

　　W0 — 样品舟和无水毛细管质量，单位为毫克(mg) ;

　　δb — 相对误差，%。

　　4 . 5 . 3 测量重复性

　　选用约 2 μL 的玻璃毛细管吸取二次蒸馏水进行测量，按照 4.5.2.3 方法测量，重复六次，记录数据，

　　并按式(3)计算相对标准偏差作为仪器重复性。

　　RSD

　　式中：

　　RSD — 仪器的相对标准偏差，% ;

　　mi — 第 i次样品水分测量值，单位为微克(μg) ;

　　m — 六次测量样品水分的平均值，单位为微克(μg)。

　　4 . 6 运输、运输贮存

　　仪器在包装状态下，按 GB/T 11606—2007 中第 8 章、第 15 章～第 18 章的方法进行试验。

　　5 检验规则

　　5 . 1 检验分类

　　仪器检验分为出厂检验和型式检验。

　　GB/T 33907—20 17

　　5 . 2 出厂检验

　　5 . 2 . 1 每台仪器应经制造厂检验部门检验合格，并附有合格证。

　　5.2.2 按 3.2~3.4 和 3.6 逐台进行。

　　5 . 3 型式检验

　　5.3. 1 有下列情况之一时，按 3.2~3.6 进行型式检验：

　　a ) 新产品和老产品转厂生产的试制定型;

　　b ) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变可能影响产品性能时;

　　c ) 正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期进行一次检验，一般为三年;

　　d) 产品长期停产后，恢复生产时;

　　e ) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;

　　f) 国家质量监督部门提出进行型式检验的要求时。

　　5 . 3 . 2 型式检验项目及不合格类别见表 1 。

　　表 1

　　5 . 3 . 3 型式检验的抽样应按 GB/T 2829—2002 中 5 . 9 的规定。 采用的抽样方案、检验的不合格分类、检验项 目及对应的条目、不合格质量水平、判别水平、样本量和判定数组等要求见表 1 。

　　5 . 3 . 4 合格与不合格的判定应按 GB/T 2829—2002 的 5 . 11 规定进行。

　　若型式检验合格，对进行抽样的该批产品可以提交鉴定、定型或出厂、入库。

　　若型式检验不合格，应分析原因，采取纠正措施，验证有效后，重新提交检验。 若型式检验再次不合格，则对进行抽样的该批产品应停止出厂，再重复上述分析、纠正、验证、重新提交的步骤，直至合格为止。

　　6 标志、包装、运输和贮存

　　6 . 1 仪器的标志

　　仪器在适当的明显位置固定铭牌，其上应有如下标志：

　　GB/T 33907—20 17

　　a) 制造厂名称、地址;

　　b) 仪器名称、型号、规格;

　　c) 出厂编号;

　　d) 制造 日期;

　　e) 必须标志的技术参数;

　　f) 有关法规规定的其他信息。

　　6 . 2 包装

　　6 . 2 . 1 仪器包装应执行 GB/T 13384—2008 。

　　6 . 2 . 2 包装箱的标志应清晰、牢固，内容如下：

　　a) 制造厂名称、地址;

　　b) 仪器名称、型号、规格;

　　c) 外型尺寸：长 ×宽 ×高，单位为毫米(mm);毛重和净重，单位为千克(kg) ;

　　d) 出厂编号、包装箱序号、数量及出厂 日期;

　　e) 包装储运图示标志：“易碎物品”“向上”“怕雨”等应符合 GB/T 191—2008 规定。

　　6 . 2 . 3 随机文件：

　　a) 装箱单;

　　b ) 产品合格证;

　　c) 使用说明书(关于安全的要求应符合 GB 4793.1—2007 第 5 章有关规定);

　　d) 备件清单等。

　　6 . 3 运输

　　运输中防止强烈的冲击、雨淋及曝晒。 如有特殊要求，应规定其运输要求。

　　6 . 4 贮存

　　仪器贮存的温度为 0 ℃ ~40 ℃ ,相对湿度不大于 85%,室内无酸、碱及腐蚀性气体，必要时可在产

　　品标准中特殊规定。