GB/T 33611-2017 纺织品 短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定

　　ICS 59 . 080 . 0 1 w 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 3361 1—2017

　　纺织品 短链对特辛基苯酚乙氧基化物

　　的测定

　　Textiles—Determinationofshortchain4-( 1 , 1 ,3,3-tetramethylbutyl)

　　phenolethoxylate

　　2017-05-12 发布 2017-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 336 1 1—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国纺织工业联合会提出。

　　本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209)归口 。

　　本标准起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中纺标检验认证有限公司、宁波市鄞州中检检验有限公司、浩沙实业(福建)有限公司。

　　本标准主要起草人：保琦蓓、傅科杰、章辉、任清庆、钱丹、连策峰、许建林、杨力生、冯云、付春林、常向真。

　　GB/T 336 1 1—20 17

　　纺织品 短链对特辛基苯酚乙氧基化物

　　的测定

　　警示 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了采用正相高效液相色谱仪(HPLC)测定纺织品中对特辛基苯酚单乙氧基化物、对特辛基苯酚二乙氧基化物和对特辛基苯酚三乙氧基化物 3 种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的方法。

　　本标准适用于各类纺织产品。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改稿)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 原理

　　采用甲醇作为提取溶剂，用超声波提取试样中的短链对特辛基苯酚乙氧基化物，提取液经浓缩后用带荧光检测器的正相高效液相色谱仪测定，外标法定量。

　　4 试剂和标准溶液

　　除另有规定外，本标准所用试剂均为色谱纯，水应使用 GB/T 6682 中的一级水。

　　4 . 1 甲醇 。

　　4 . 2 正己烷。

　　4 . 3 异丙醇。

　　4.4 对特辛基苯酚单乙氧基化物标准品(4-tert-octylphenol monoethoxylate, C16 H26 O2 , CAS 号：2315- 67-5,纯度 ≥98%)。

　　4.5 对特辛基苯酚二乙氧基化物标准品(4-tert-octylphenol diethoxylate, C18 H30 O3 , CAS 号：2315-61- 9,纯度 ≥99%)。

　　4.6 对特辛基苯酚三乙氧基化物标准品(4-tert-octylphenol triethoxylate, C20 H34 O4 , CAS 号：2315-62- 0,纯度 ≥99%)。

　　4.7 标准储备溶液：称取适量 4.4、4.5 和 4.6 规定的标准品，分别用异丙醇配制成浓度为 1 mg/mL 的单组分标准储备溶液。

　　4 . 8 标准工作溶液：分别移取标准储备溶液(4 . 7)适量体积，用异丙醇(4 . 3)稀释，配制成所需不同浓度的标准工作溶液。

　　注：标准溶液均在 0 ℃ ~4 ℃避光保存。标准储备溶液有效期为 6 个月，标准工作溶液有效期为 3 个月。

　　GB/T 336 1 1—20 17

　　5 仪器和材料

　　5 . 1 高效液相色谱仪：配荧光检测器(FLD) 。

　　5.2 超声波发生器：工作频率为 40 kHz。

　　5.3 分析天平：分辨率为 0.001 g。

　　5 . 4 具塞锥形瓶：容量为 100 mL。

　　5 . 5 圆底烧瓶：容量为 250 mL。

　　5 . 6 旋转蒸发仪。

　　5.7 有机相过滤膜：0.45 μm。

　　6 样品前处理

　　选取代表性试样，剪碎至 5 mm×5 mm 的碎片，混匀。称取 2 g试样，精确至 0.01 g,置于具塞锥形瓶(5 .4)中，加入 50 mL 甲醇(4 .1)于常温下在超声波发生器(5 .2)中提取 40 min,将提取液转入圆底烧瓶(5.5)中，然后用 10 mL 甲醇(4. 1)洗涤残渣，并入提取液中。在旋转蒸发仪(5. 6)上 40 ℃浓缩至近1 mL,然后用异丙醇(4.3)定容至 10 mL。溶液经有机相过滤膜(5.7)过滤后，作为样液供正相高效液相

　　色谱检测。

　　7 测定

　　7 . 1 正相高效液相色谱条件

　　由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。 采用下列参数已被证明对测试是合适的：

　　a) 色谱柱：Dikma platisil silica 硅胶柱，250 mm×4.6 mm, 5.0 μm 或相当者。

　　b) 色谱柱温度：35 ℃。

　　c) 流动相 ：

　　— 流动相 A：正己烷 +异丙醇(85 ∶ 15) ;

　　— 流动相 B：异丙醇 +水(85 ∶ 15) 。

　　d) 荧光检测器：激发波长 230 nm,发射波长 296 nm。

　　e) 流量：0 . 5 mL/ min。

　　f) 进样量：10 μL。

　　g) 梯度淋洗程序，见表 1。

　　表 1 正相高效液相色谱法梯度淋洗程序

　　GB/T 336 1 1—20 17

　　7 . 2 定性定量分析

　　根据样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定，按照 7 . 1 条件测试并分析。 通过比较样液和标准工作溶液的保留时间进行定性分析。 以标准物色谱峰面积为纵坐标，以标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。 外标法定量分析。 附录A 给出了本试验条件下的色谱图和保留时间。

　　7 . 3 空白试验

　　除不加试样外，按上述 7 . 1 、7 . 2 测定步骤进行。

　　8 结果计算

　　试样中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的含量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后一位。

　　X …………………………( 1 )

　　式中：

　　X — 样品中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。

　　A — 试样提取液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的色谱峰面积。

　　A0 — 空白试样溶液的色谱峰面积。

　　cs — 标准工作溶液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量，单位为毫克每升(mg/L)。

　　V — 试验定容的体积，单位为毫升(mL)。

　　As — 标准工作溶液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的色谱峰面积。

　　m — 试样的质量，单位为克(g)。

　　9 方法的测定低限及精密度

　　9 . 1 测定低限

　　本方法对 3 种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定低限为 0.5 mg/kg。

　　9 . 2 精密度

　　在同一实验室，由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法，连续对同一被测对象进行独立测

　　试，所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于 10%。不同实验室间测试结果的相对偏差不大于 20% 。

　　10 试验报告

　　试验报告至少应给出下述内容：

　　a ) 样品描述;

　　b) 采用仪器和标准;

　　c ) 测试结果;

　　d ) 测试日期;

　　e) 任何偏离本标准的细节。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相 HPLC参考保留时间和色谱图

　　表 A.1 短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相 HPLC参考保留时间

　　说明：

　　1 — 对特辛基苯酚单乙氧基化物;

　　2 — 对特辛基苯酚二乙氧基化物;

　　3 — 对特辛基苯酚三乙氧基化物。

　　图 A.1 短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相 HPLC色谱图