GB/T 33584.4-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第4部分：硫酸盐的测定

　　ICS 07 . 060 ; 13 . 060 Z 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33584 . 4—2017

　　海水冷却水质要求及分析检测方法

　　第 4 部分：硫酸盐的测定

　　Seawaterqualityrequirementsandanalysismethodsforseawater

　　coolingsystem—part4：Determinationofsulfate

　　2017-05-12 发布 2017-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33584 . 4—20 17

　　前 言

　　GB/T 33584《海水冷却水质要求及分析检测方法》分为 6 个部分：

　　— 第 1 部分：钙、镁离子的测定;

　　— 第 2 部分：锌的测定;

　　— 第 3 部分：氯化物的测定;

　　— 第 4 部分：硫酸盐的测定;

　　— 第 5 部分：溶解固形物的测定;

　　— 第 6 部分：异氧菌的测定。

　　本部分为 GB/T 33584 的第 4 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由国家海洋局提出。

　　本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC 283)归口 。

　　本部分由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所负责起草。

　　本部分主要起草人：吴芸芳、焦春联、成国辰、尹建华、徐旭、吴东霞、徐娜、刘昱。

　　GB/T 33584 . 4—20 17

　　海水冷却水质要求及分析检测方法

　　第 4 部分：硫酸盐的测定

　　警告 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 33584 的本部分规定了海水冷却水质要求和采用分光光度计比浊法测定海水冷却水中硫酸盐含量的方法。

　　本部分适用于海水冷却水中硫酸盐含量在 1 000 mg/L~6 000 mg/L(以 SO- 计)的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

　　GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管

　　GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

　　3 水质要求

　　海水冷却水主要水质指标应符合表 1 的规定。

　　表 1 海水冷却水主要水质要求

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　　4 原理

　　本方法为硫酸钡悬浊液比浊法，在浓度较低情况下，稳定悬浊液的吸光度与待测物浓度之间的关系可以用比耳定律来描述，即：

　　式中：

　　S — 吸光度;

　　ε — 吸光系数;

　　b —光程;

　　c —待测物浓度。

　　在实验条件确定下，S=kc(k=εb)。

　　5 试剂和材料

　　除非另有说明，在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。

　　5. 1 氯化钡(BaCl2 ·2H2 O)：在研钵中研细至 20 目 ~70 目。

　　5.2 盐酸(36%)。

　　5 . 3 甘油-酸溶液：量取 50 mL盐酸，加水 100 mL溶解，加入 250 mL甘油混合，用水稀释至 500 mL。

　　5 . 4 氯化钠溶液(5 mol/ L) ：称取 292 . 25 g氯化钠，加蒸馏水溶解，稀释至 1 000 mL。

　　5 . 5 硫酸盐标准溶液(以 SO- 计，1 mg/mL) ：将优级纯无水硫酸钠在 110 ℃ ~130 ℃烘干至恒重。 准确称取 1 . 479 g,用少量蒸馏水溶解后移入 1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

　　6 仪器

　　6 . 1 分光光度计：带有 2 cm 比色皿。

　　6 . 2 电磁搅拌器。

　　6 . 3 秒表：最小单位 0 . 1 s。

　　6.4 天平：感量 0.1 mg。

　　6 . 5 烘箱 。

　　6.6 单标线容量瓶：容量 100 mL、500 mL、1 000 mL,符合 GB/T 12806 A级的要求。

　　6.7 分度吸量管：5 mL、10 mL,符合 GB/T 12807 的要求。

　　6.8 单标线吸量管：容量 1 mL、2 mL,符合 GB/T 12808 A级的要求。

　　6.9 纤维滤膜：孔径 0.45 μm。

　　6 . 10 一般实验室常用仪器与器皿。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 标准曲线的绘制

　　7. 1 . 1 分别移取 0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL、8 mL 的硫酸盐标准溶液(5.5) ,注入一组100 mL容量瓶中，加入 5 mL甘油-酸溶液和 50 mL氯化钠溶液，用蒸馏水稀释至 100 mL,混匀。 此系列溶液中硫酸盐的含量分别为 0 mg 、1 mg、2 mg、3 mg、4 mg、5 mg、6 mg、8 mg。

　　GB/T 33584 . 4—20 17

　　7 . 1 . 2 在上述溶液中逐个加入 0 . 30 g±0 . 01 g氯化钡和同等大小的磁力转子，摇匀后放在电磁搅拌器上搅拌 3 min(以秒表计时)。在每个溶液配制中搅拌应保持一致。

　　7 . 1 . 3 将按上述步骤处理的硫酸盐含量为 0 mg 的溶液注入 2 cm 比色皿中，在 425 nm 波长下调节吸光度为 0 . 00 。依次测定其他悬浊液吸光度。 搅拌结束 5 min 内读数。 将吸光度与其相对应的硫酸盐含量 (mg)绘制标准曲线。

　　注：硫酸钡悬浊液对透射光的消减量与吸光度成正相关。

　　7 . 2 水样的测定

　　7.2. 1 采用 0 . 45 μm 的滤膜过滤海水冷却水水样。

　　7 . 2 . 2 单标线吸量管移取 2 mL过滤后水样注入 100 mL容量瓶中，按照 7 . 1 . 1 配制空白试样。 将此溶液注入 2 cm 比色皿中，在 425 nm 波长下调节吸光度为 0 . 00 。移取相同体积水样按 7 . 1 标准曲线绘制过程，测定吸光度。 查标准曲线，可得水样中硫酸盐的含量。 硫酸盐含量大于 4 000 mg/L 时，取样量宜为 1 mL。

　　8 结果计算

　　硫酸盐含量以质量浓度 ρ 计，单位为 mg/L,按式(1)计算：

　　ρ = × 1 000 …………………………( 1 )

　　式中：

　　m —从标准曲线上查得 SO- 的质量，单位为毫克(mg) ;

　　犞 —移取水样的体积，单位为毫升(mL) 。

　　计算结果表示到个位。

　　9 准确度

　　精密度：海水冷却水硫酸盐含量测定重复性相对标准差不大于 0 . 6%, 再现性相对标准差不大

　　于 10% 。

　　正确度：采用水中 SO- 成分分析标准物质[GBW(E) 080523 , 1 000 . 0 mg/mL, 相对扩展不确定度1%]测定，相对误差在 ±1 . 5%之内。