GB/T 33584.3-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第3部分：氯化物的测定

　　ICS 07 . 060 ; 13 . 060 Z 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33584 . 3—2017

　　海水冷却水质要求及分析检测方法

　　第 3 部分：氯化物的测定

　　Seawaterqualityrequirementsandanalysismethodsforseawatercoolingsystem—

　　part3：Determinationofchloride

　　2017-05-12 发布 2017-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33584 . 3—20 17

　　前 言

　　GB/T 33584《海水冷却水质要求及分析检测方法》分为 6 个部分：

　　— 第 1 部分：钙、镁离子的测定;

　　— 第 2 部分：锌的测定;

　　— 第 3 部分：氯化物的测定;

　　— 第 4 部分：硫酸盐的测定;

　　— 第 5 部分：溶解固形物的测定;

　　— 第 6 部分：异养菌的测定。

　　本部分为 GB/T 33584 的第 3 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由国家海洋局提出。

　　本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC 283)归口 。

　　本部分起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、浙江国华浙能发电有限公司、天津市塘沽中海防腐技术开发公司。

　　本部分主要起草人：成国辰、叶云云、吴芸芳、尹建华、焦春联、徐娜、刘昱、张益、罗韶辉。

　　GB/T 33584 . 3—20 17

　　海水冷却水质要求及分析检测方法

　　第 3 部分：氯化物的测定

　　警告 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 33584 的本部分规定了海水冷却水质要求和采用硝酸银容量法测定海水冷却水中氯化物的方法。

　　本部分适用于海水冷却水中氯化物含量在 10 000 mg/L~42 000 mg/L 的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法

　　GB/T 12804 实验室玻璃仪器 量筒

　　GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管

　　GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

　　GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管

　　GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

　　3 水质要求

　　海水冷却水主要水质指标应符合表 1 的规定。

　　表 1 海水冷却水主要水质要求

　　GB/T 33584 . 3—20 17

　　4 原理

　　pH 值在 6.0~8.5 范围内，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银溶液滴定海水试样中的氯化物(含溴化物

　　和碘化物)，氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀，当氯离子全部生成氯化银时，过量的硝酸银与铬酸根生成砖红色的铬酸银沉淀，至出现淡红棕色不褪去即为滴定终点。

　　5 试剂和材料

　　除非另有说明，在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。

　　5. 1 氢氧化钠溶液(40 g/L)：称取 4.0 g氢氧化钠，加适量蒸馏水溶解，冷却至室温后稀释至 100 mL,贮于塑料瓶中。

　　5.2 硫酸溶液(5%)：量取 29 mL硫酸(98%) ,缓缓注入约 700 mL水中，冷却，稀释至 1 000 mL。

　　5.3 氯化钠标准溶液(0.100 0 mol/L)：精确称取于 500 ℃ ~600 ℃的马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠 5.844 2 g,加水溶解后，稀释至 1 000 mL,摇匀。

　　5.4 硝酸银标准溶液(c≈0.1 mol/L)：称取 17.5 g 硝酸银，溶于 1 000 mL 水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中，待标定。

　　5.5 铬酸钾指示液(100 g/L)：称取 10 g 铬酸钾(K2 CrO4) ,溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液(5.4)至生成明显的红色沉淀不褪为止，混匀，静置 12 h后，过滤，滤液用水稀释至 100 mL。

　　5.6 酚酞指示液(10%)：称取 1 g 酚酞，溶于乙醇(95%) ,用乙醇(95%)稀释至 100 mL。

　　6 仪器

　　6. 1 分析天平：感量 0.1 mg 。

　　6.2 量筒：100 mL, 符合 GB/T 12804 要求。

　　6.3 棕色酸式滴定管：容量 25 mL,符合 GB/T 12805 A级的要求。

　　6.4 单标线容量瓶：容量 100 mL、1 000 mL,符合 GB/T 12806 A级的要求。

　　6.5 分度吸量管：容量 0.5 mL、5 mL,符合 GB/T 12807 A级的要求。

　　6.6 单标线吸量管：容量 2 mL、20 mL,符合 GB/T 12808 A级的要求。

　　6 . 7 锥形瓶：250 mL。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 硝酸银标准溶液的标定

　　用单标线吸量管准确移取氯化钠标准溶液(5 .3)20 mL,置于 250 mL 锥形瓶中，加入 80 mL 水，然后再加入 0 .5 mL铬酸钾指示液(5 .5 )。在不断的摇动下用硝酸银标准溶液(5 .4)滴定至浅红棕色不褪去即为终点。另取 250 mL锥形瓶加入 100 mL水做空白试验。记录滴定终点时消耗的硝酸银标准溶

　　液的体积。

　　硝酸银标准溶液的浓度 c，单位为摩尔每升(mol/L) ,按式(1)计算：

　　c …………………………( 1 )

　　式中：

　　c — 硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　GB/T 33584 . 3—20 17

　　m — 氯化钠的质量，单位为克(g) ;

　　V1 — 标定时消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　M1 — 氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) , M1 = 58.442 g/mol。

　　7 . 2 氯化物的测定

　　试样溶液经中速滤纸过滤后，用单标线吸量管准确移取 2 mL~250 mL 锥形瓶中，加入 100 mL

　　水，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠溶液(5 . 1)或硫酸溶液(5 . 2)调节至溶液红色刚刚褪去。 然后再加入

　　0 .5 mL铬酸钾指示液(5 .5 ) ,在不断的摇动下用硝酸银标准溶液(5 .4)滴定至出现淡红棕色不褪去即为终点。记录滴定终点时消耗的硝酸银标准溶液的体积。另取锥形瓶加入 100 mL水做空白试验。

　　8 结果计算

　　试样中氯化物含量以质量浓度 ρ 计，单位为毫克每升(mg/L) ,按式(2)计算：

　　式中：

　　V3 — 试样消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V4 — 空白消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　M2 — 氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) , M2 =35.45 g/mol;

　　V5 — 试样体积，单位为毫升(mL)。

　　9 准确度

　　精密度：海水冷却水氯化物含量的重复性相对标准差不大于 0. 10% ,再现性相对标准差不大于

　　0 . 32% 。

　　正确度：采用水中氯根离子成分分析标准物质 GBW(E)080268[标准值 1 000 μg/mL,相对扩展不确定度(k=2)0.7%]测定，相对误差的绝对值不大于 0.5%。