GB/T 33406-2016 白酒风味物质阈值测定指南

　　ICS 67. 160. 10 X 61

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33406—2016

　　白酒风味物质阈值测定指南

　　Guidelinesforthresholddetermination ofBaijiu flavorsubstances

　　2016-12-30发布 2017-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33406—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国轻工业联合会提出 。

　　本标准由全国白酒标准化技术委员会(SAC/TC358)归 口 。

　　本标准起草单位 : 中国食品发酵工业研究院 、中国酒业协会 、泸州老窖股份有限公司 、山西杏花村汾酒厂股份有限公司 、宜宾五粮液股份有限公司 、四川剑南春集团有限责任公司 、贵州茅台酒股份有限公司 、江南大学 、江苏洋河酒厂股份有限公司 、桂林三花股份有限公司 、四川省古蔺郎酒厂有限公司 、新疆伊力特实业股份有限公司 、古贝春集团有限公司 、湖北稻花香酒业股份有限公司 、宿迁市产品质量监督检验所 、湖北枝江酒业股份有限公司 、江西四特酒有限责任公司 、济南趵突泉酿酒有限责任公司 、广东石湾酒厂集团有限公司 、安徽口子酒业股份有限公司 。

　　本标准主要起草人 :熊正河 、宋书玉 、范国琼 、王莉 、何斌 、钟其顶 、徐岩 、张国强 、王耀 、郭波 、吕志远 、李学琴 、史静霞 、吴生文 、谭崇尧 、仓义鹏 、谢永文 、吴兆征 、刘新宇 、沈毅 、崔维东 、刘明 、范文来 、雷良波 。

　　GB/T 33406—2016

　　引

　　言

　　本标准参考了国际材料试验协会标准 ASTM E679-04《系列浓度递增必选法测定嗅觉与味觉阈值度的标 准 操 作 规 程》(Standard practice for determination of odor and taste thresholds by a forced- choice ascending concentration series method oflimits) ,ASTM E1432-04《必选法计算个人感官阈值及组感官阈值的标准操作规程》(Standard practice for defining and calculating individual and group sen- sory thresholds from forced-choice datasets ofintermediate size) 。

　　白酒风味物质的阈值测定过程主要包含感官评价和数据处理两个部分 。

　　感官评价部分中给出了 GB/T22366—2008/ISO 13301: 2002 中推荐的三点选配法(3-AFC) ,但由于采用基质酒精溶液刺激性较大 ,且 3-AFC方法评价工作量较大 , 易导致评价人员疲劳而降低方法的准确性和实用性 , 因此本标准增加十杯法(TST)作为改进方法 ,减少了评价样品数量 , 降低人员的工作量 ,保证结果的准确性 。

　　数据处理部分提供了最优估计阈值法(BET)和曲线拟合法(CF) 两种参考方法 。前者作为快速计算时推荐采用的估计方法 ;后者作为精确计算时推荐采用的统计原理方法 。

　　资料性附录 A 为白酒行业专业品酒人员的风味物质的嗅觉识别阈值参考值 ,供人员品评培训 、风味物质研究等参考使用 。

　　白酒风味物质阈值测定指南

　　1 范围

　　本标准规定了白酒风味物质阈值测定方法中的品评测定条件 、感官评价 、数据处理 、结果报告等基本要求 。

　　本标准适用于白酒中风味物质阈值的测定和评价人员感官敏感性的评价等相关领域 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的引用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 10221—2012 感官分析 术语

　　GB 10343 食用酒精

　　GB/T 10345—2007 白酒分析方法

　　GB/T 22366—2008 感官分析 方法学 采用三点选配法(3-AFC)测定嗅觉 、味觉和风味觉察阈值的一般导则(ISO 13301:2002, IDT)

　　3 术语和定义

　　GB/T 10221—2012、GB/T 22366—2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　觉察阈值 detection threshold

　　引起感觉所需要的感官刺激的最小值 。 即测定中评价人员能够判断出待测样品与空白样品存在特征差别的最低浓度 ,不需要对其感官特征加以识别 。

　　注 : 改写 GB/T 10221—2012,定义 3. 25。

　　3.2

　　识别阈值 recognition threshold

　　引起感觉并能加以识别的感官刺激的最小值 。 即测定中评价人员能够判断并描述出待测样品存在特征的最低浓度 。

　　注 : 改写 GB/T 10221—2012,定义 3. 26。

　　3.3

　　风味物质 flavorsubstances

　　能够刺激人的嗅觉或味觉器官而引起感觉的物质 。

　　3.4

　　介质 medium

　　用于溶解 、分散或者吸收刺激物的物质 。本阈值测定标准中指作为风味物质溶剂的乙醇溶液 。

　　注 : 改写 GB/T 22366—2008,定义 3. 2。

　　3.5

　　三点选配法 three-alternative forced-choice; 3-AFC

　　阈值测定中的一种感官评价方法 。 同时提供给评价人员每组三个样品,其中一个是待测样品,另外

　　两个是空白样品,要求评价人员从中判断出待测样品 。

　　注 : 改写 GB/T 22366—2008,定义 3. 5。

　　3.6

　　十杯法 ten samplestest; TST

　　阈值测定中的一种感官评价方法 。 同时提供给评价人员十个样品,其中一个是标明的空白样品 ,一个是含有风味物质且特征明显的样品,其余为未标明的随机的空白样品与待测样品组合 ,要求评价人员从中判断出待测样品 。

　　3.7

　　最优估计阈值法 bestestimate threshold; BET

　　阈值测定中的一种数据处理方法 。 以个体评价结果中判断错误的最大浓度与相邻更高一级浓度(判断正确)的几何平均值作为一种估计阈值的数据处理方法 。

　　3. 8

　　曲线拟合法 curve fitting; CF

　　阈值测定中的一种数据处理方法 。通过曲线拟合待测样品的浓度对数值和对应判断正确概率两组数据 ,对应计算出相应正确概率情况下的拟合阈值的数据处理方法 。

　　4 测定条件

　　4. 1 人员

　　风味物质阈值为相对估计值 ,与评价人员的感官灵敏度有关 。为保证阈值的准确性 ,对于经验丰富的品酒师以 7~ 12名为宜 ;一般品酒师以 12~ 20名为宜 ;普通消费者以 20名以上为宜 。

　　4.2 环境

　　4.2. 1 位置和分区

　　品评地点应远离震动噪声 、异常气味来源 ,保证环境安静舒适 。应具备用于制备样品的准备室和感官评价工作的品评室 。两室应有效隔离 ,避免空气流通造成气味污染 ;评价人员在进入或离开品评室时不应穿过准备室 。 品评室每个人员评价区域之间应留有 1 m 左右的距离间隔或增设高度至少 300 mm的挡板 。

　　4.2.2 温度和湿度

　　品评室以温度为 20 ℃ ±5 ℃ ,湿度 50% ~ 60%为宜 。

　　4.2.3 气味和噪声

　　品评室建筑材料和内部设施应不吸附和不散发气味 ;保证室内空气流动清新 ,不应有任何香气或者异味 。

　　品评期间应控制噪声 ,宜控制在 40 dB以下 。

　　4.2.4 颜色和照明

　　品评室墙壁的颜色和内部设施的颜色宜使用乳白色或中性浅灰色 ,地板和椅子可适当使用暗色 。

　　照明可采用自然光线和人工照明相结合的方式 ,若利用室外 日光要求无直射的散射光 , 光线应充足 、柔和 、适宜 。若自然光线不能满足要求 ,应提供人工均匀 、无影 、可调控的照明设备 ,推荐灯光的色温为 6 500K。

　　4.3 器具

　　准备人员按样品类型和数量等选择准备器具 ,宜使用符合品评需要的标准化设备器具 ,推荐采用图 1所示白酒品酒杯(参见 GB/T 10345—2007) 。分为有杯脚[a)] 和无杯脚[b)] 两款 , 均为无色透明玻璃材质 ,满容量 50 mL~ 55 mL,最大液面处容量为 15 mL~ 20 mL。

　　单位为毫米

　　图 1 白酒品酒杯

　　5 样品配制

　　5. 1 空白样品

　　未添加其他风味物质的乙醇溶液 ,作为空白对照 ,试验中标记为 B。空白样品也可以作为其他样品(特征样品或待测样品)的介质 。 乙醇溶液的浓度根据研究对象的属性(如产品酒精度等)确定 。配制所使用乙醇应符合 GB 10343中的优级以上 ,直接或经过处理后不应带有其他非自身的感官特征 。

　　5.2 特征样品

　　以空白样品所采用的乙醇溶液为介质 ,将一定量的风味物质溶解 ,使参与评价人员通过正常嗅闻或者品尝 ,能感知其特征 。此时浓度为 c,试验中标记为 A。

　　5.3 待测样品

　　将特征样品 A稀释 3倍 ,标记为 A1 (浓度为 c/3) ;A2 稀释 3 倍(浓度为 c/32 ) ,标记为 A3 (浓度为c/33 ) 。按照此方法依次配制 A4 (浓度为 c/34 ) ;A5 (浓度为 c/35 ) ;A6 (浓度为 c/36 ) 。

　　感官评价过程中 ,评价人员对待测样品最高浓度仍无法正确判断 ,应再设置三个高于最高浓度 A的 3倍递增(浓度为 c)的样品:A- 1 (浓度为 3c) 、A- 2 (浓度为 9c) 、A- 3 (浓度为 27c)样品 ;对最低浓度仍能正确判断 时 , 应 再 设 置 3 个 低 于 最 低 浓 度 A6 的 3 倍 递 减 浓 度 样 品 : A7 (浓 度 为 c/37 ) 、A8 (浓 度 为c/37 ) 、A9 (浓度为 c/39 )样品,再分别按照感官评价方法进行测定 。

　　6 感官评价

　　6. 1 三点选配法(3-AFC)

　　6. 1. 1 样品分组编码

　　各评价样品(包括待测样品及空白样品)采用 3位 ~4位数随机编码标记 ,分别对应一个不同编号 ,供评价人员填写结果使用(3-AFC方法编码示例见表 1) 。浓度从高到低分为 6 个浓度组 , 由 2 个空白样品 B 和 1个待测样品 Ax 组成 。

　　表 1 3-AFC方法样品编码示例

　　6. 1.2 样品放置

　　按图 2a)所示 ,6个浓度组样品按照 Ai 浓度从低到高(组 6→ 组 1)摆放 ,每个浓度组中 3 个样品应随机放置 ;特征样品 A按照图 2b)所示 ,作为特征参考放置于最右侧 。

　　图 2 3-AFC方法样品分组示意图

　　6. 1.3 评价方法

　　6. 1.3. 1 觉察阈值

　　评价人员从左到右 ,分别判断每个浓度组中一个与其他两个有差别的样品,并将编号填入表中(评价结果示例见表 2) 。

　　表 2 3-AFC法评价结果用表示例

　　6. 1.3.2 识别阈值

　　进一步 判 断 差 别 样 品 是 否 具 有 参 考 样 的 香 气 特 征 , 如 果 能 识 别 到 则 在 表 2 的 编 号 上 画 框 (例 :

　　667) ,不能识别则不做标记(例 :705) 。

　　6.2 十杯法(TST)

　　6.2. 1 样品编码

　　各评价样品(包括随机数量的待测样品及空白样品) 采用 3 位 ~ 4 位数随机编码标记 ,分别对应 一个不同编号 ,供评价人员填写结果使用(TST法样品编码示例见表 3) 。

　　表 3 TST法样品编码示例

　　6.2.2 样品放置

　　按图 3所示放置 ,最左侧为空白对照样 B,最右侧为特征样品 A,两者作为参考不编号 。 中间为随机摆放的评价样品(包 括 随 机 数 量 的 待 测 样 品 Ax 及 空 白 样 品 B) , 不 告 知 被 测 人 员 待 测 及 空 白 样 品数量 。

　　图 3 TST法样品放置示意图

　　6.2.3 评价方法

　　6.2.3. 1 觉察阈值

　　选择评价样品中感官特征与空白样品有差别的样品,编号填入表中(TST法评价结果用表见表 4) 。

　　表 4 TST法评价人员评价结果用表示例

　　6.2.3.2 识别阈值

　　进一步对照特征样品,判断差别样品是否具有类似特征样品的风味特征 ,若有则在编号上画框(如表 4 中 667) ,若无则不做标记(如表 4 中 705) 。

　　7 数据处理

　　7. 1 基本程序

　　比较评价人员的评价结果和样品的实际类型 ,判断各风味物质浓度回答正确与否(√ 或 ×) ,再根据统计结果计算 。

　　7.2 曲线拟合法(CF)

　　7.2. 1 数据拟合

　　绘制以样品风味物质浓度的以 10为底的对数值为横坐标(x) , 以评价过程中每一浓度正确识别的次数与评价总 次 数 的 比 值 (判 断 正 确 率) 为 纵 坐 标 (y) 的 点 , 建 立 二 维 坐 标 系 。 采 用 一 次 线 性 曲 线y=a+b*x对其拟合 ,得到截距 a、斜率系数b,线性相关系数平方 R2 。

　　7.2.2 阈值计算

　　阈值为拟合曲线上 y 取临界值时 ,x 对应的风味物质浓度值 10(y-a)/b 。采用 3-AFC法 ,y 的临界值为 0. 67%采用 TST法 ,y 的临界值为 0. 50。

　　示例 :某化合物测定选取的 6个梯度浓度(μg/L)分别为 13. 72、41. 15、123. 46、370. 37、1 111. 11、3333. 33,各溶液浓度以 10为底的对数值分别为 1. 14、1. 6. 1、2. 09、2. 57、3. 05、3. 52,作为横坐标(x) ;各浓度对应的人员评价判断正确率分别为0. 17、0. 28、0. 39、0. 61、0. 83、0. 94,作为纵坐标(y) 。根据横纵坐标确定如图 4所示的 6 个坐标点 ,采用一次线性拟合曲线结果为 y= 0. 346x - 0. 269, R2 = 0. 982。 采 用 3-AFC 法 结 果 , 阈 值 为 10(0.67+0.269)/0.346 = 167, 采 用 TST 法 , 阈 值 为

　　10(0.50+0.269)/0.346 = 507。

　　图 4 曲线拟合法示意图

　　7.2.3 个人阈值

　　对一系列浓度梯度样品,根据个人多次评价的判断正确率计算 。

　　7.2.4 组阈值

　　对一系列浓度梯度样品,根据小组所有人员的总评价次数的判断正确率计算 。

　　7.3 最优估计阈值法(BET)

　　7.3. 1 数据汇总

　　按照表 5结果汇总表要求 ,对应不同浓度组 ,各评价人员能否正确选择出添加了风味物质的待测样品,选择正确的划“√ ”,选择不正确的划“× ”。

　　表 5 最优估计阈值法结果汇总表

　　7.3.2 个人阈值计算

　　对一系列浓度梯度样品,根据个人评价一次结果计算 , 阈值为其回答错误的最大浓度样品 Ax 与更

　　高一:,x+,个,A3选 一

　　级浓度 ,在判断结果下划横 线 进 行 标 记 , 则 人 员 1 的 个 人 阈 值 TBET个 人 阈 值 对 数 值 lgTBET1 = (lgA4 +

　　7.3.3 组阈值计算

　　评价人员组阈值为小组中所有个人阈值的几何平均值 。评价小组的组阈值 TBET 见式(1) ,组阈值的对数值 lgTBET见式(2) ,组阈值的标准差 S(lgTBETi)见式(3) 。

　　TBET

　　lgTBET lgTBETi …………………………( 2 )

　　S

　　8 结果报告

　　检测报告宜包括以下内容 :

　　a) 环境条件 : 时间 、温度 、湿度等 。

　　b) 评价小组成员的相关信息 :如年龄 、性别 、经验及其他一些重要信息等 。

　　c) 化合物 : 中英文名称性质 、CAS号 、样品温度 、梯度浓度 、稀释倍数等 。

　　d) 试验相关内容 :给评价人员的实验说明 、每位评价人员评价样品的重复次数等 。

　　e) 评价表以及结果统计表 : 阈值类型 、评价方法 、计算方法 、个体阈值 、组阈值等 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　部分风味物质的嗅觉识别阈值参考值

　　嗅觉识别阈值评价人员由行业专业评酒委员组成 ,使用体积分数 46%vol乙醇溶液作为介质 ,按照本标准中最优估计阈值方法进行计算 。

　　表 A. 1 部分风味物质的嗅觉识别阈值参考值