GB/T 33397-2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 相延迟测定方法

　　ICS 71. 080.99 G 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33397—2016

　　光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 相延迟测定方法

　　Opticalfunctionalfilms—Cellulosetriacetate(TAC)film—

　　Determination ofretardation

　　2016-12-30发布 2017-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33397—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会(SAC/TC431)归 口 。

　　本标准起草单位 : 中国乐凯集团有限公司 。

　　本标准主要起草人 :姜宁 、焦聪宣 、夏江南 、高建辉 。

　　光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 相延迟测定方法

　　1 范围

　　本标准规定了使用旋转光子法测量三醋酸纤维素酯(TAC) 膜相延迟的方法 ,包括测定表面相延迟和厚度相延迟两部分 。

　　本标准适用于流延工艺制造的三醋酸纤维素酯(TAC)膜 。

　　2 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　2. 1

　　应变 strain

　　单位长度产生的变形 ,它分为制造过程中引入的永久性塑性应变和存在应力时的弹性应变 ,这两种应变都会产生应变双折射和相延迟 。

　　2.2

　　光轴方位角 opticalorientation

　　Twist角

　　ϕ

　　试样主应变慢轴方向与试样 TD(薄膜在制造设备上传动的方向称为 MD方向 ,与 MD垂直的方向称为 TD方向 , 即卷材的横向)方向之间的夹角 。

　　2.3

　　延迟量 retardation

　　相对延迟量 relative retardation

　　光线透过双折射材料后两个波面之间的间距 。

　　2.4

　　表面相延迟 surfaceretardation

　　Re

　　由于薄膜表面 X-Y 方向折射率的各向异性 ,产生的相延迟量 。

　　2.5

　　厚度相延迟 thicknessretardation

　　Rth

　　由于薄膜表面 X-Y 方向折射率与面外 Z方向折射率的各向异性 ,产生的相延迟量 。

　　3 测试设备

　　3. 1 千分尺或厚度计

　　使用的千分尺或厚度计需满足下述条件之一 :测试绝对精度 ≥1 μm 或相对精度 ≥1% 。

　　GB/T 33397—2016

　　3.2 偏光计系统

　　3.2. 1 偏光计系统结构

　　偏光计系统结构如图 1所示 。

　　说明 :

　　1— 光源 ;

　　2— 解偏器 ;

　　3— 入射光导纤维 ;

　　4— 起偏器 ;

　　5— 样品台 ;

　　6— 检偏器 ;

　　7— 接收光导纤维 ;

　　8— 光谱仪 。

　　图 1 偏光计系统结构图

　　3.2.2 光源

　　测定光源为连续光源 ,可使用钨丝灯或卤素灯 ,色温应 ≥3 150K。

　　3.2.3 光谱仪

　　3.2.3. 1 分光光度计

　　波长范围 380 nm~ 780 nm ,分辨率应 ≥3 nm。

　　3.2.3.2 接收器

　　波长范围和分辨率与分光光度计一致 。

　　3.2.4 解偏器

　　使由光导纤维传来的部分偏振光转化为自然光 。

　　3.2.5 起偏器

　　偏光片单元 应 位 于 光 路 中 心 且 垂 直 于 光 轴 , 可 以 旋 转 并 固 定 在 所 要 求 的 角 度 上 , 读 数 精 度应 ≥0. 1°。偏光片平行于偏振轴的透过率与垂直于偏振轴的透过率之比应 ≥500 ∶ 1。

　　3.2.6 检偏器

　　同 3. 2. 5。

　　3.2.7 样品台

　　样品台上设有安放薄膜试样的定位参考边 ,样品台可以在 X-Y 轴平面 360°旋转 ,并可记录旋转角度 ,读数精度应 ≥0. 1°。参考定位边的左右分别对应 180°和 0°,样品台应能延 光 路 方 向 (Z 轴 方 向) 倾斜 ,并可记录旋转角度 ,读数精度应 ≥0. 1°。

　　3.2. 8 校准波片(1/4波片)

　　具有特定光线 1/4波长的相延迟 , 与所要求相延迟的偏差应 ≥±3 nm , 1/4波片慢轴位于水 平方向 。

　　3.2.9 检偏器

　　偏光片单元 应 位 于 光 路 中 心 且 垂 直 于 光 轴 , 可 以 旋 转 并 固 定 在 所 要 求 的 角 度 上 , 读 数 精 度应 ≥0. 1°,且可在需要时 移 出 光 路 。偏 光 片 平 行 于 偏 振 轴 的 透 过 率 与 垂 直 于 偏 振 轴 的 透 过 率 之 比 应≥500 ∶ 1。

　　3.2. 10 折射率测试仪

　　阿贝折射仪或其他折射率测试仪器 ,精度应 ≥0. 001。

　　4 试样

　　4. 1 试样尺寸可根据设备的尺寸自行确定 ,一般取 20 mm×20 mm 或 50 mm×50 mm。

　　4.2 裁切试样时 ,应保证其一边与薄膜的 TD方向平行 ,并且要标记操作侧 。试样示意图如图 2所示 。

　　说明 :

　　1— 试样 ;

　　2— 试样 TD边 ;

　　3— 操作侧 。

　　图 2 试样示意图

　　5 测试方法

　　5. 1 偏光计调整

　　5. 1. 1 对齐检偏器与起偏器的角度

　　检偏器回转 ,检测从偏光片射出的偏振光 ,调整及记忆其角度 。

　　5. 1.2 检偏器内的偏光片透过率修正

　　5. 1.2. 1 检偏器在移开状态时 ,测量空气透过率光谱曲线 。

　　5. 1.2.2 检偏器在插入状态时 ,测量空气透过率光谱曲线 。

　　5. 1.2.3 利用 5. 1. 2. 1 和 5. 1. 2. 2测得的数据 ,计算检偏器的修正透过率光谱曲线 。

　　5. 1.3 校正检偏器和起偏器对于样品台的角度

　　放入校准波片 , 以其方向为基准 ,校正检偏器和起偏器对于样品台的角度 。

　　5.2 确定试样慢轴

　　5.2. 1 如图 2 所示放入试样 。

　　5.2.2 光经过起偏器后 ,形成线偏振光 ;旋转检偏器 ,使之与起偏器光轴呈 +90°。

　　5.2.3 同步旋转检偏器与起偏器 ,寻找接收器光强最小时的角度 ,此为试样慢轴 ,其与 TD轴夹角为光轴方位角(Twist角) , 以 ϕ 表示 。

　　5.3 表面相延迟 Re测量

　　5.3. 1 旋转平台 ,使试样慢轴与 X 轴重合 。

　　5.3.2 测量试样平行透过率曲线 Tp(λ)和正交透过率曲线 Tc(λ) :

　　a) 旋转起偏器使线偏振光以慢轴 +45°射入试样 。

　　b) 偏光片平行时测量试样平行透过率曲线 Tp(λ) 。

　　c) 检偏器在移开状态时测量透过率光谱曲线 。

　　d) 检偏器在插入状态时 ,测量透过率光谱曲线 ,此时检偏器与起偏器的角度皆为慢轴 +45°。

　　e) 用 c)和 d)得到的值计算平行透过率曲线 Tp(λ) 。

　　f) 偏光片正交时测量试样正交透过率曲线 Tc(λ) 。

　　g) 检偏器旋转 +90° 。

　　h) 检偏器在插入状态时 ,测量透过率光谱曲线 ,此时检偏器角度为慢轴 135°,起偏器角度为慢轴+45°。

　　i) 用 c)和 h)得到的值计算正交透过率曲线 Tc(λ) 。

　　5.3.3 计算试样表面相延迟 Re。

　　5.4 厚度相延迟 Rth测量

　　5.4. 1 使用千分尺或厚度计直接测定试样的厚度 ,用 d 表示 。

　　5.4.2 使用阿贝折射仪或其他测量仪器直接测定试样的平均折射率 n。

　　5.4.3 使平台向着慢轴方向倾斜 40°。

　　注 : 考虑测试精度等原因 ,通常选取 40°。

　　5.4.4 重复 5. 3. 2测量步骤 。

　　5.4.5 计算厚度相延迟 Rth。

　　6 结果计算和表示

　　6. 1 试样的光轴方位角

　　ϕ1直接表示试样的方位角 , 即试样主应变慢轴方向与试样参考边之间的夹角 。

　　6.2 表面相延迟 Re

　　表面相延迟 Re 由式(1) ~式(4)计算 :

　　tan2β ……………………( 1 )

　　……………………( 2 )

　　……………………( 3 )

　　Re(λ) = Δn× d ……………………( 4 )

　　式中 :

　　Tc(λ) — 试样正交透过率曲线 ;

　　Tp(λ)— 试样平行透过率曲线 ;

　　λ — 波长 ,单位为纳米(nm) ;

　　ϕ —Twist角 ;

　　Re(λ) — 表面相延迟 ,单位为纳米(nm) ;

　　Δn — 折射率差 ;

　　d — 薄膜厚度 。

　　注 : 只需计算出 Δn × d ,不需分别得到 Δn和 d 的值 。α、β为简化公式的计算中间量 ,无物理学意义 。

　　6.3 厚度相延迟 Rth

　　厚度相延迟 Rth 由式(5) ~式(12)计算 :

　　S = sin[ (π×40)/180] /n ……………………( 5 )

　　C = 1- S2 ……………………( 6 )

　　d ……………………( 7 )

　　nX - nY ……………………( 8 )

　　ny … … … … … … … …

　　n ……………………( 10 )

　　p nZ ……………………( 11 )

　　Rth(λ) = p × d ……………………( 12 )

　　式中 :

　　nX — 试样 X 方向折射率 ;

　　nY — 试样 Y 方向折射率 ;

　　nZ — 试样 Z 方向折射率 ;

　　n — 平均折射率 ;

　　d — 试样厚度 ;

　　Re(λ) — 倾斜角 0°时的相延迟 ;

　　R40 (λ) — 试样向着慢轴方向倾斜 40°时的相延迟 ;

　　Rth(λ) — 厚度相延迟 。

　　注 : S、C、d'、p 为简化公式的计算中间量 ,无物理学意义 。

　　7 试验报告

　　试验报告应包括以下内容 :

　　a) 试验样品的编号 ;

　　b) 试验日期 ;

　　c) 试验人员 ;

　　d) 采用标准号 ;

　　e) 试样厚度 ;

　　f) 试样平均折射率 ;

　　g) 试样位置 ;

　　h) 测量波长 ;

　　i) 试验结果 :方位角 ϕ、表面相延迟 Re 和厚度相延迟 Rth。