GB/T 33396-2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 卤素含量测定方法

　　ICS 71. 080.99 G 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33396—2016

　　光学功能薄膜 三醋酸纤维素

　　酯(TAC)膜 卤素含量测定方法

　　Opticalfunctionalfilms—Cellulosetriacetate(TAC) film—

　　Determination ofhalogen content

　　2016-12-30发布 2017-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33396—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会(SAC/TC431)归 口 。

　　本标准起草单位 : 中国乐凯集团有限公司 、保定出入境检验检疫局 。

　　本标准主要起草人 :刘晓慧 、颜红 、杜彦飞 、王香艳 、刘萍 、刘谦 、王菲 、姜宁 、曹大伟 。

　　光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 卤素含量测定方法

　　1 范围

　　本标准规定了三醋 酸 纤 维 素 酯(TAC) 膜 中 卤 素(氟 、氯 、溴 、碘) 含 量 的 氧 弹 燃 烧-离 子 色 谱 测 定方法 。

　　本标准适用于三醋酸纤维素酯(TAC) 膜中卤素(氟 、氯 、溴 、碘) 含量的测定 ,也可用于其他薄膜材料中卤素(氟 、氯 、溴 、碘)含量的检测 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 原理

　　三醋酸纤维素酯膜样品在含有高压氧气的密闭系统(氧弹燃烧仪)内 ,通过燃烧氧化 ,使含卤素的化合物分别转化为氟化物 、氯化物 、溴化物 、碘化物 ,并被吸收液吸收 ,与卤素标准溶液进行离子色谱分析比较进行定量 。

　　4 仪器和设备

　　4. 1 离子色谱仪 。

　　4.2 氧弹燃烧仪 。

　　4.3 充氧器 。

　　4.4 点火控制器 。

　　4.5 点火丝 。

　　4.6 天平(感量 0. 000 1 g) 。

　　4.7 注射器 :10. 0 mL。

　　4. 8 容量瓶 :50 mL。

　　4.9 微孔滤膜 :孔径 0. 22 μm ,水相 。

　　5 试剂

　　本标准中所用试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均指色谱纯试剂和 GB/T 6682中规定的一级水 。

　　5. 1 氢氧化钾(KOH) 。

　　5.2 维生素 C(C6 H8 O6 ) 。

　　5.3 高纯氧 : (纯度 ≥99. 999%) 。

　　GB/T 33396—2016

　　5.4 标准品 :

　　— 氟离子(F- )标准溶液(1 000 mg/L,水基体) ;

　　— 氯离子(Cl- )标准溶液(1 000 mg/L,水基体) ;

　　— 溴离子(Br- )标准溶液(1 000 mg/L,水基体) ;

　　— 碘离子(I- )标准溶液(1 000 mg/L,水基体) 。

　　5.5 标准储备液的制备 :准确量取 5. 4 中各种标准品,用超纯水配制成 100 mg/L的储备液 , 于 4 ℃冰箱中避光保存 。

　　5.6 吸 收 液 的 制 备 : 氟 离 子 (F- ) 、氯 离 子 (Cl- ) 、溴 离 子 (Br- ) 吸 收 液 为 氢 氧 化 钾 溶 液 , 浓 度 为20 mmol/L;

　　碘离子(I- )吸收液为 w = 1%的维生素 C溶液 ,增强碘离子被还原 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 器皿准备

　　所有玻璃器皿使用前均需用 2 mol/L KOH 和超纯水依次浸泡 4 h,然后用超纯水冲洗 3 次 ~ 5 次 ,干燥后备用 。

　　6.2 样品前处理

　　称取约 10 g待测样品,剪成 3 mm×3 mm 以下碎片 ,混匀 。

　　注 : 在样品制备过程中 ,应当避免接触和使用含有卤素的物品,例如 :PVC手套 。

　　6.3 溶液制备

　　6.3. 1 称取 0. 2 g~0. 5 g(精确至 0. 1 mg)样品至氧弹燃烧仪的燃烧杯中(若有需要可加适量助燃剂) ,并连接好点火丝 。在氧弹燃烧仪内加入约 10mL吸收液 ,充氧器充氧 ,经 2 次 ~ 3 次排气排去氧弹燃烧仪内的空气 ,最后充氧至约 3 MPa,将充好氧气的氧弹燃烧仪放入冷却水槽 ,点火控制器点火 ,期间经多次摇晃 ,30 min后将试样溶液转移至 50 mL容量瓶 , 用吸收液多次冲洗氧弹燃烧仪内壁 ,合并转移至50 mL容量瓶中 , 用 超 纯 水 定 容 至 刻 度 , 脱 气 15 min, 用 10 mL 注 射 器 经 0. 22 μm 微 孔 滤 膜 过 滤 至5 mL进样瓶中 ,供离子色谱仪检测 。

　　6.3.2 同时制备空白溶液 。

　　6.4 测定

　　6.4. 1 离子色谱条件

　　离子色谱条件如下 :

　　a) 色谱柱 :氢氧化物选择 ,可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱 ;

　　b) 抑制器 :连续自动再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置 ;

　　c) 检测器 : 电导检测器 ;

　　d) 淋洗液 :氢氧化钾溶液 ,浓度为 20 mmol/L;流速 1. 0 mL/min。

　　6.4.2 标准曲线绘制

　　等量移取氟离子 、氯离子 、溴离子 、碘离子标准储备液 ,混合后加水稀释 ,制成 6 种混合标准溶液系列 ,混合标准溶液中各卤素浓度参见附录 A。 以浓度为横坐标 , 以峰面积为纵坐标 ,绘制标准曲线 。

　　6.4.3 样品测定

　　分别吸取空白溶液和待测试样溶液 10 μL,在相同工作条件下 ,依次注入离子色谱仪中 ,记录色谱图 。根据保留时间定性 ,根据峰面积与标准曲线定量 。

　　7 计算

　　试样中卤素含量根据式(1)进行计算 。

　　Xi = (Ci ×V)/1 000m ……………………( 1 )

　　式中 :

　　Xi — 试样中卤素含量 ,单位为克每千克(g/kg) ,i分别代表 F、Cl、Br、I ;

　　Ci — 吸收液中卤素的浓度 ,单位为毫克每升(mg/L) ,i分别代表 F、Cl、Br、I ;

　　V — 试样溶液定容体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　8 测试报告

　　测试报告应包括下列内容 :

　　a) 本标准编号 ;

　　b) 样品标识 ;

　　c) 离子色谱仪的条件 、氧弹燃烧仪型号规格 ;

　　d) 检测结果 ;

　　e) 检测 日期 ;

　　f) 操作人员 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　混合标准溶液中各卤素浓度

　　混合标准溶液中各卤素浓度见表 A. 1。

　　表 A. 1 混合标准溶液中各卤素浓度