GB/T 33360-2016 气体分析 痕量分析用气体纯化技术导则

　　ICS 71. 040.40 G 86

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33360—2016

　　气体分析 痕量分析用气体纯化技术导则

　　Gasanalysis—Guidelinesforpurification ofgasesfortraceanalysisinstrument

　　2016-12-30发布 2018-01-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33360—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归 口 。

　　本标准起草单位 :先普半导体技术(上海)有限公司 、西南化工研究设计院有限公司 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田成都天然气化工总厂 、中国测试技术研究院化学所 、大连光明化工研究设计院有限公司 。

　　本标准主要起草人 :江晓松 、陈雅丽 、谭敬明 、方正 、潘义 、单晓萍 。

　　气体分析 痕量分析用气体纯化技术导则

　　1 范围

　　本标准规定了痕量分析用气体的深度纯化技术 。 经纯化后气体的 目标组分含量的体积分数低于0. 01× 10- 6 ,压力为 0. 1 MPa~ 18MPa,流量为 0. 1 L/min~ 100 L/min。

　　本标准适用于仪表校准用零点气 、气相色谱分析所用的载气和标准气体的平衡气 。本标准适用的气体为氧气 、氢气 、氮气 、氦气 、氖气 、氩气 、氪气 、氙气 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 5832. 3 气体中微量水分的测定 第 3部分 :光腔衰荡光谱法

　　GB/T 28726 气体分析 氦离子化气相色谱法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　痕量气体分析 tracegasesanalysis

　　对纯气体中含量在 0. 1×10-6 (体积分数)以下的杂质组分进行的定量分析 。

　　3.2

　　零点气 zero gas

　　目标组分体积分数足够低的气体或混合气体 , 用于在指定的仪器和指定的范围内产生零点响应 。用于痕量分析仪器的零点气 ,其目标组分的体积分数应低于 0. 01× 10- 6 。

　　3.3

　　气体纯化 purification ofgases

　　以化学反应 、吸附 、吸收 、溶解 、扩散 、分凝等一种或多种方式 ,将某一或某些种类的气体从本底气体中分离出去 ,从而将本底气体提纯的过程 。

　　3.4

　　气体纯化器 gaspurifier

　　能够将某一或某些种类的气体从本底气体中分离出去 ,从而将本底气体提纯的器材或设备 。

　　4 气体深度纯化技术

　　4. 1 金属吸气剂法

　　4. 1. 1 原理

　　某些金属或金属间化合物例如锆钒铁 、锆铝 、锆稀土等材料 ,其表面能够吸附水 、氧 、一氧化碳 、二氧

　　GB/T 33360—2016

　　化碳 、甲烷等杂质气体 。在一定温度下 ,上述杂质会从材料表面不断扩散进入材料内部 ,在杂质向内部扩散速率大于表面吸附速率的条件下可以将杂质气体从被纯化气体中去除 。不同的被纯化气体应使用不同的吸气剂材料 。

　　4. 1.2 流程

　　金属吸气剂气体纯化流程见图 1。不锈钢气体纯化罐内装填的是吸气剂材料 。 由于该类材料在高温下才能正常工作 ,所以此类纯化器需要使用图 1 中所示的恒温加热装置 。其具体的工作温度一般由所使用的吸气剂材料和被纯化的气体决定 。

　　说明 :

　　1— 不锈钢罐 ;

　　2— 恒温加热器 。

　　图 1 加热型气体纯化器示意图

　　4. 1.3 纯化技术指标

　　金属吸气剂气体纯化技术指标见表 1。

　　表 1 金属吸气剂气体纯化技术指标

　　4.2 脱氧剂和分子筛吸附法

　　4.2. 1 原理

　　脱氧剂利用的是过渡族金属(如镍 、锰等)的多元还原态体系脱氧 , 即在室温下 ,低价还原态物质直接与气体中的氧反应而实现脱氧 。脱氧饱和后可以加热通氢进行还原再生 。

　　分子筛吸附法是通过不同孔径尺寸的分子筛以物理或化学吸附的方式实现气体纯化 。 吸附饱和后 ,可以通过加热通气的方式脱附以恢复吸附脱除杂质气体的能力 。

　　4.2.2 流程

　　纯化流程见图 2 。不锈钢气体纯化罐内装填的是经过激活的镍基 、锰基等脱氧剂或不同孔径尺寸的分子筛 。具体的装填材料由被纯化气体的种类和需要去除的杂质种类决定 。

　　说明 :

　　1— 不锈钢罐 。

　　图 2 催化剂或分子筛气体纯化示意图

　　4.2.3 纯化技术指标

　　纯化技术指标见表 2。

　　表 2 纯化技术指标

　　4.3 催化反应法

　　4.3. 1 原理

　　在一定温度下 ,钯基等催化剂使气体中的氢和氧进行催化反应生成水 ,使烷烃 、一氧化碳和氧进行催化反应生成水和二氧化碳 。 主要应用于含氢气体脱氧 ,或对含氧气体脱氢 、烷烃和一氧化碳 。

　　4.3.2 流程

　　催化反应气体纯化流程见图 1。不锈钢气体纯化罐内装填的是钯基等催化剂 。按纯化原理需要对纯化罐加热到反应温度 。

　　4.3.3 指标

　　催化反应气体纯化技术指标见表 3。

　　表 3 催化反应气体纯化技术指标

　　4.4 钯膜扩散法

　　4.4. 1 原理

　　在一定温度和压力下 ,氢在钯银薄膜进气一侧的表面被电离为质子后扩散通过钯膜 ,在出气一侧表面重新获得电子形成氢气后逸出 ,而其他气体无法通过 ,实现对氢气进行纯化 。理论上可以去除氢以外的所有杂质 。

　　4.4.2 流程

　　钯膜纯化流程见图 3。不锈钢气体纯化罐的进气端和出气端由钯银合金制成的薄膜完全隔离 。钯银薄膜一般制成管状以提高表面积和机械强度 。加热器保证钯膜的工作温度在 300 ℃以上 。

　　说明 :

　　1— 不锈钢罐 ;

　　2— 恒温加热器 。

　　图 3 钯膜气体纯化示意图

　　4.4.3 技术指标

　　钯膜气体纯化技术指标见表 4。

　　表 4 钯膜气体纯化技术指标

　　表 4 (续)

　　4.5 低温吸附法

　　4.5. 1 原理

　　气体流经液氮或液氩冷阱中的吸附管 ,通过吸附管中的固体吸附剂在液氮或液氩温度下以物理吸附的方式将气体中的某些杂质去除 。

　　4.5.2 流程

　　低温吸附纯化流程见图 4。不锈钢纯化管内装填的是不同孔径尺寸的分子筛 、活性炭 、TDX 等固体吸附剂 。具体的装填材料及装填量由被纯化气体的种类和需要去除的杂质种类决定 。纯化管置于液氮或液氩冷阱中以达到所需工作温度 。

　　图 4 低温吸附气体纯化示意图

　　4.5.3 纯化技术指标

　　低温吸附气体纯化技术指标见表 5。

　　表 5 低温吸附气体纯化技术指标

　　表 5 (续)

　　5 试验方法

　　5. 1 水分含量的测定

　　按 GB/T 5832. 3规定的方法或 TDLAS法 、露点法测定零点气中的水分含量 。

　　在使用光腔衰荡光谱 法 和 TDLAS法 时 仪 器 检 测 限 应 不 低 于 2× 10- 9 (体 积 分 数) 。 使 用 露 点 法时 ,露点仪的检测限应不高于 -110 ℃ 。

　　5.2 其他目标组分的测定

　　按 GB/T 28726规定的 方 法 或 大 气 压 离 子 质 谱 法 测 定 零 点 气 中 其 他 目 标 组 分 的 含 量 。 当 使 用GB/T 28726方法时应满足以下条件 :

　　— 载气纯化器应经过大气压离子质谱法验证 ,其纯化后的氦气中 目标组分含量的体积分数应小于 2× 10- 9 ,且不应超过该纯化器的额定流量和额定寿命使用 。

　　— 各目标组分的标定应使用体积分数低于 1×10-6 的标样 。标样平衡气应经过纯化 ,且纯化器应经过大气压离子质谱法验证 ,其纯化后的气体中目标组分含量的体积分数应小于 2× 10- 9 ,且不应超过该纯化器的额定流量和额定寿命使用 。

　　6 气体纯化技术的选择

　　6. 1 应根据被纯化气体的种类选择合适的纯化技术 。 表 6 对常见气体不适合使用的纯化技术给出了文字解释 。其中 :

　　— “危险! 不能使用 ”表明会带来极大的安全隐患 。例如氧气通入激活的金属吸气剂会产生剧烈反应导致温度急速升高 ,甚至引发火灾 。

　　— “不能使用 ”表明不会有任何纯化效果 。例如钯膜纯化技术不能用于氮气 。

　　对含氧量极低的惰性气体使用催化剂催化反应技术无法产生足够的氧化反应以去除氢气 、碳氢化合物和一氧化碳 ,需 要 加 氧 才 能 完 成 。 不 便 于 小 流 量 的 气 体 纯 化 。 以 选 用 金 属 吸 气 剂 技 术 比 较合适 。

　　表 6 各种气体纯化技术对常用气体的适用性及能够有效去除的常见组分物质表

　　6.2 应根据分析气体中目标组分的种类选择能够从被纯化气体中去除目标组分的纯化技术 。各种气体纯化技术对常用气体能够有效去除的常见组分物质见表 6。

　　6.3 有时为了满足气体纯度的要求 ,应采用多种纯化技术的组合 。

　　7 气体纯化器的使用和对配套器材的技术要求

　　7. 1 气体管件和管道的选择和与配置安装

　　为了减少管壁吸附脱附对目标组分含量的影响 ,推荐使用内壁经过电化学抛光的 316L不锈钢管道和阀门管件连接纯化器出气端到气体使用点 。在保证气体流量的条件下 ,尽量使用通径小的管道 。

　　应避免在流路中形成死体积 。 纯化器下游应避免使用阀门 , 必须使用时 ,应使用死体积小的隔膜阀 。减压阀 、限流阀的死体积较大 ,不应使用 。

　　应避免气体输出管路分支 。如果必须有管路分支则应对每个支路都要能够进行充分的吹扫以避免形成死体积 。

　　应确保气体输送管路接头的气密性 ,氦检泄漏率应该小于 10- 9 Pa · m3/s。气源到纯化器管路的气密性不好会影响纯化器的使用寿命 。气体纯化器到分析仪器的管路气密性不好会直接影响气体中 目标组分的含量 。

　　7.2 气体纯化器的安装

　　在安装气体纯化器之前应该采用工艺气体(易燃易爆或有毒气体除外)先对其上游气体管道进行充分的吹扫置换 。并 在 保 持 气 体 流 动 的 情 况 下 进 行 管 道 连 接 。 这 对 保 证 气 体 纯 化 器 的 使 用 寿 命 至 关重要 。

　　如果纯化气体为禁止排空的易燃易爆或有毒气体 ,则应该先用惰性气体进行管道吹扫置换和纯化器连接 。在气路连接完毕后再切换到实际使用的气体 。

　　通常情况下 ,纯化器应垂直于地面安装 ,气流方向向下 。

　　7.3 气体纯化器的使用

　　应该在气路中安装流量调节装置以保证通过气体纯化器的气体流量小于其额定最大流量 。否则气体中 目标组分的体积分数可能会超过标定值 。

　　在首次使用纯化器 ,或纯化器长期闲置后再次使用时 ,需要对纯化器及下游管道进行吹扫 。可以采用升降压法以提高吹扫效率 。下游管道中有分支 ,或者使用了非不锈钢材料的 , 吹扫时间需要增加 。 吹扫吸附性强的组分(比如水分)时 , 即使采用内壁经过电化学抛光的 316L不锈钢管道和阀门管件 ,其吹扫时间相比其他目标组分要增加 100倍以上 。

　　应尽量使用体积分数在 99. 999%及以上的高纯度气体作为气源提高纯化器的使用寿命 。

　　应该对累积通过 气 体 纯 化 器 的 气 体 总 体 积 进 行 记 录 。 当 总 体 积 达 到 纯 化 器 的 寿 命 时 应 更 换 纯化器 。

　　7.4 气体纯化技术的应用

　　示例参见附录 A。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　应用示例

　　A. 1 氦离子化气相色谱仪载气用氦气纯化

　　气相色谱仪载气的使用特点是流量小 ,一般小于 0. 1标准升/min。在正常使用的条件下 ,纯化器的使用寿命较长 ,气路中可以不使用任何截止阀和吹扫分支 。 图 A. 1 为可用于氦离子化气相色谱仪载气纯化的气路图 。应使用 3 mm 以下外径的 316L不锈钢气体管道 。

　　注 : 标准升/min是指标准状态下(温度为 0 ℃ ,压力为 0. 101 MPa)的气体体积流量 。

　　首次安装步骤如下 :

　　1) 以 A段管道连接气源和减压阀并与 B段管道连接 。

　　2) 打开气源阀门 ,通过减压阀反复升降压(>10次)对其内部的死体积进行气体置换并充分吹扫B段的管道 。

　　3) 通过调解减压阀保持约 0. 1 标准升/min气体流量的条件 下 , 将 B 段 管 道 和 纯 化 器 进 气 口 连接 。注意应该在连接前拆除纯化器进气口的密封堵头并快速连接 。过早拆除会造成空气渗漏进纯化器 ,影响其寿命 。

　　4) 拆除纯化器出气口的密封堵头并与 C段管道连接 。

　　5) 将 C段管道和气相色谱仪载气的入口连接并开始吹扫 。

　　图 A. 1 气相色谱仪载气纯化气路示意图

　　更换气源时 , 应先将减压阀旋松 , 隔离 A 段和 B段管道 。更换气源后 ,用拧紧接嘴打开气源阀升压 ,关闭气源阀拧松接嘴降压的方法置换 A 段管道内的气体 3 次 ~ 5 次 ,排除在更换气源时进入的空气 。最后拧紧接嘴 、打开气源阀 。

　　更换纯化器时 ,应先将减压阀旋松 , 隔离 A段和 B段管道 。拆下纯化器后 ,重复首次安装步骤的第3 步和第 4 步 。

　　A.2 仪器零点校准用零点气的纯化

　　检测仪器零点校准气体的使用特点为间断使用 、使用频率比较低 ,正常校准周期一般为一周到一个月 。本标准给出两种不同的应用示例适用于不同的条件 。

　　A.2. 1 零点校准用零点气纯化示例 1

　　图 A. 2 为检测仪器零点校准纯化气路示例 1。其特点是使用独立的气源供零点气纯化使用 。 同样应使用 3 mm 以下外径的 316L不锈钢气体管道 。 只使用两个截止隔膜阀 。结构比较简单 。

　　纯化器的首次安装方法与 A. 1 描述的步骤基本一致 。 区别只是在最后将 C段管道和打开的隔膜阀 V1连接 。对整个管路通过进样口(打开 V2)或检测仪器充分吹扫后 ,关闭 V1和 V2。

　　在对仪器零点进行校准时 ,首先切断进样 ,然后打开 V1。注意避免样气通过打开的 V2和 V1进入纯化器出口端 ,污染纯化器 。应适当打开进样口和隔膜阀 V2, 以大约 0. 1标准升/min的流量对 D段管道进行反吹 ,避免这段死体积带来的影响 。提高校准效率 。

　　图 A.2 检测仪器零点校准纯化气路示意图 1

　　零点校准完毕后 ,保持反吹气体 ,连接进样 口 。顺序关闭 V2、V1后 ,打开进样气源 。确认进样气源正常 ,打开 V2进行检测 。

　　更换气源步骤与 A. 1相同 。

　　更换纯化器的步骤与 A. 1基本相同 。 只是注意在更换过程中 V1应保持关闭 。 在更换完毕后 , 打开 V1进行吹扫 。

　　A.2.2 零点校准用零点气纯化示例 2

　　图 A. 3 为检测仪器零点校准纯化气路示例 2。其特点是用待分析的样气作为气源供纯化零点气使用 。不用单独供气 。使用 3个截止隔膜阀 。管道的外径选择要视具体的条件而定 。 由于目前市场上的绝大多数阀门和纯化器一般使用 6. 35 mm(1/4in) 的接头 , 而本示例中使用阀门较多 ,全部使用 3 mm的管道需要用很多转换接头 。如果转换接头的质量没有保证 ,其对气体的污染可能远大于使用 3 mm管道的好处 。如果有条件使用自动焊接技术进行 6. 35 mm(1/4 in) 电化学抛光管道和接头的焊接 , 可以在虚线框内的部分使用 6. 35 mm(1/4in)电化学抛光管道连接 。但在管道结构设计中要特别注意减小 D段管道的长度 。 因为在进行零点校准时 ,本示例的设计无法对这段管道进行反吹 。使用某些特别设计的隔膜阀有可能将这部分死体积降为零 。虚线框外较长的管道使用 3 mm 外径不锈钢管 。

　　首次安装纯化器的步骤如下[以下步骤假定样气为危险品,如样气不属于危险品,则步骤 2)可以直接用样气 、步骤 7) ~ 步骤 9)可以取消] :

　　1) 先接好全部的管道和阀门(不含纯化器) ;

　　2) 在进样口接纯度优于 99. 999×10-2 (体积分数) 的惰性气体并加限流 装 置 。 流 量 以 1 L/min为宜 ;

　　3) 确认检测仪器内阀门关闭 ,打开 V1、V2、V3。 吹扫 10 min后 ,关闭 V3;

　　4) 把 V1的出气口和纯化器进气口连接 。注意应该在连接前拆除纯化器进气口的密封堵头并快速连接 。过早拆除会造成空气渗漏进纯化器 ,影响其寿命 ;

　　5) 打开 V3和检测仪器内阀门 ,拆除纯化器出气口的密封堵头并与 V3进气口连接 ;

　　6) 关闭 V2, 以纯化后的气体对测试仪器进行吹扫 ;

　　7) 吹扫 10 min后 ,关闭 V1、V3。更换进样口气源为被检测气体并用升降压法对 V1、V2上游的管道进行气体置换 ;

　　8) 交替打开和关闭 V2和 V1/V3,对纯化器和旁路管道进行吹扫 ;

　　9) 重复 10次后 ,关闭 V2,打开 V1、V3。 以纯化后的气体对测试仪器进行吹扫 。

　　图 A.3 检测仪器零点校准纯化气路示意图

　　在对仪器零点进行校准时 ,首先打开 V1、V3,然后关闭 V2。校准完毕后反顺序操作恢复对样气进行检测 。

　　更换纯化器的步骤为[以下步骤假定样气为危险品,如样气不属于危险品,则步骤 1) ~ 步骤 2)及步骤 7) ~ 步骤 9)可以取消] :

　　1) 在进样口接 纯 度 优 于 99. 999× 10- 2 (体 积 分 数) 的 惰 性 气 体 并 加 限 流 装 置 。 流 量 以 1 标 准升/min为宜 ;

　　2) 交替打开和关闭 V2和 V1/V3,用惰性气体对纯化器和旁路管道进行吹扫 ;

　　3) 打开 V2,关闭 V1、V3。拆下纯化器 ;

　　4) 步骤 4) ~ 步骤 9)与首次安装相同 。

　　A.2.3 检测仪器零点校准纯化两种示例的比较

　　示例 1、示例 2适用于不同的情况 。示例 1 缺点是要单独气源供气 。 而优点是可以使用高纯的气体 ,延长纯化器的使用寿命 。而且在校准零点时可以对 D段管路反吹 ,缩短吹扫时间 。该示例还有 一个优点是在仪器不用于检测时 ,可以用零点气对仪器进行吹扫 , 提高对低 目标组分含量样气的测试效率 。这一点对水分析仪极为重要 。示例 2不需要单独气源 ,供气简单 。但是当样气纯度较低时 ,纯化器寿命会缩短 。而且做零点校准时 ,D段管路的死体积会带来比较大的影响 ,需要比较长的吹扫时间 。

　　A.3 标准气体平衡气纯化示例

　　超高纯平衡气主要用于制备低目标组分含量标准气体 。既可以用于动态制气中的稀释气也可以用于充钢瓶的底气 。两者的差别主要在纯化气体的压强 ,纯化气路差别不大 。其使用特点为流量较大 ,一般为几到几十标准升/min。 由于流量较大 ,气源和纯化器的更换可能比其他应用频繁 。

　　标准气体平衡气纯化气路的示例见图 A. 4。 由于流量较大 ,建议使用 6. 35 mm(1/4in)电化学抛光316L不锈钢管道 。用于充钢瓶时 ,减压阀可以取消 。

　　首次安装步骤如下 :

　　1) 以 A段管道连接气源 、减压阀和限流阀并与 B段管道连接 ;

　　2) 打开气源阀门 ,通过减压阀反复升降压(>10次)对其内部和限流阀的死体积进行气体置换并充分吹扫 B段的管道 ;

　　3) 在保持约 1 L/min气体流量的条件下 ,将 B段管道和纯化器进气口连接 。 注意应在连接前拆除纯化器进气口的密封堵头并快速连接 。过早拆除会造成空气渗漏进纯化器 ,影响其寿命 ;

　　4) 将 C段管道和隔膜阀 V1、V2连接好 ,打开 V1和 V2;

　　5) 拆除纯化器出气口的密封堵头并与 C段管道连接 。关闭 V1;

　　6) 充分吹扫 V2出气口后的管道后 ,将其和配气系统的进气口连接 ;

　　7) 关闭 V2,打开 V1进行吹扫 。 同时对 V1排出的气体进行分析 ;

　　8) 达到要求后 ,可以关闭 V1, 打开 V2提供给配气系统使用 。 注意重新调解限流阀以满足配气系统对流量的要求 。

　　图 A.4 标准气体平衡气纯化气路示意图

　　更换气源时 ,应先将减压阀旋松(未装减压阀时 ,应关闭限流阀) , 隔离 A段和 B段管道 。更换气源后 ,用拧紧接嘴打开气源阀升压 ,关闭气源阀拧松接嘴降压的方法置换 A段管道内的气体 3 次 ~ 5 次 ,排除在更换气源时进入的空气 。最后拧紧接嘴 、打开气源阀 。

　　更换纯化器的步骤为 :

　　1) 调节限流阀保持约 1 L/min的气体流量 ;

　　2) 关闭 V2后拆下纯化器 ;

　　3) 打开 V1。将 B段管道和纯化器进气口连接 。 注意应该在连接前拆除纯化器进气口的密封堵头并快速连接 。过早拆除会造成空气渗漏进纯化器 ,影响其寿命 ;

　　4) 步骤 4) ~ 步骤 5)与首次安装步骤 7) ~ 步骤 8)相同 。

　　A.4 氢气纯化示例

　　氢气为易燃易爆危险品 。从安全考虑 ,其纯化气路应配置惰性气体保护以避免在安装和拆卸时造成氢气泄漏到工作环境中 。氮气经常成为氢气分析中的目标组分 ,如果选用氮气作为惰性气体保护气 ,在用氢气置换不充分的情况下 ,不仅会影响分析的准确性 ,大量的氮气还会给金属吸气剂纯化器带来安全隐患 。 因此在选择惰性气体时 ,应选择氩气作为保护气 。

　　带氩气保护的氢气纯化气路见图 A. 5。该气路用阀较多 ,可以根据实际的流量和 A. 2. 2 中讨论的原则决定使用 3 mm 还是 6. 35 mm(1/4 in) 外径的 管 道 。 气 路 中 “排 空 ”指 的 是 可 以 安 全 排 放 氢 气 的管道 。

　　首次安装步骤如下 :

　　1) 连接好所有的接嘴 、管道和阀门 。 只保留 A、B之间的纯化器不连接 ;

　　2) 打开 V1、V2、V3,旋松氢气减压阀 。 打开氩气源阀门 ,通过减压阀反复升降压(>10次) 对其内部死体积进行气体置换并充分吹扫后面的管道 ;

　　3) 关闭 V1,在保持约 1标准升/min气体流量的条件下 ,将 V3出气端和纯化器进气口连接 。 注意应在连接前拆除纯化器进气 口 的密封堵头并快速连接 。 过早拆除会造成空气渗漏进纯化器 ,影响其寿命 ;

　　4) 打开 V4、V5,拆除纯化器出气 口 的密封堵头并与 B 段管道连接 。 吹扫 B 段管路和连接 V4、 V5的支路 。必要时可以交替开关 V4、V5以达到充分吹扫的 目的 ;

　　5) 顺序关闭 V4、V5、V3和 V2。关闭氩气源阀门 ;

　　6) 打开氢气源阀门 。调节氢气减压阀到需要的工作压强 。交替开关氢气源阀和 V1通过反复升降压(>10次)对氢气减压阀的死体积和后面的管道进行充分的气体置换 ;

　　7) 关闭 V1,打开 V3、V4进行吹扫 。 可以利用 V4 的排空口接入检测仪器对纯化后的氢气进行

　　检测 ;

　　8) 达到要求后 ,可以关闭 V4,打开 V5提供给用气端 。

　　图 A.5 氢气纯化气路示意图

　　更换氢气气源时应关闭 V2、V3。更换完毕后 ,采用上述首次安装的步骤 6)以排除在更换过程中进入减压阀的部分空气 。

　　更换纯化器的步骤为 :

　　1) 关闭氢气源阀 、V1、V5。顺序打开氩气源阀 、V2、V3、V4。排出管道和纯化器内的氢气 ;

　　2) 关闭 V3、V4。拆下纯化器后打开 V3;

　　3) 步骤 3) ~ 步骤 8)与首次安装的步骤 3) ~ 步骤 8)相同 。