GB/T 33064-2016 制冷剂用氟代烯烃 氯化物（Cl-）测定通用方法

　　ICS 71. 080. 20 G 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33064—2016

　　制冷剂用氟代烯烃 氯化物(Cl- )

　　测定通用方法

　　Fluorinatedolefinsforrefrigerantuse—

　　Generalmethod forthedetermination ofchloride(Cl- )

　　2016-10-13发布 2017-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33064—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会(SAC/TC63/SC9)归 口 。

　　本标准起草单位 :浙江省化工研究院有限公司 、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司 。

　　本标准参加起草单位 :浙江蓝天环保高科技股份有限公司 、山东华安新材料有限公司 、山东东岳化工有限公司 、霍尼韦尔(中国)有限公司 、浙江衢化氟化学有限公司 、临海市利民化工有限公司 。

　　本标准主要起草人 :方路 、史婉君 、孙海 、刘宏健 、黄煜 、钱晓峰 、庞银娟 、惠越 、陈州州 、胡延风 。

　　制冷剂用氟代烯烃 氯化物(Cl- )

　　测定通用方法

　　1 范围

　　本标准规定了用浊度法测定制冷剂用氟代烯烃中氯化物(Cl- ) 的通用试验方法的采样 、方法原理 、试验方法 、结果表述等 。

　　本标准适用于制冷剂用氟代烯烃中氯化物的测定 。本试验方法检测灵敏度为 0. 000 3% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则

　　GB/T 6681—2003 气体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 方法原理

　　在酸性条件下 ,制冷剂用氟代烯烃中的氯化物(Cl- ) 与饱和硝酸银异丙醇溶液反应生成氯化银沉淀 。 以 目视观察不到氯化银沉淀为试验通过 。

　　4 采样

　　4. 1 仪器设备

　　4. 1. 1 采样钢瓶 :1 000 mL或 500 mL 的单阀或双阀型小钢瓶 ,工作压力应大于 4. 0 MPa工作压力应大于同等产品的压力 。

　　4. 1.2 采样瓶 :1 000 mL或 250 mL磨口玻璃瓶 。

　　4. 1.3 采样导管 :铜质或铁质的接头 ,铜管(中压和高压用) 、玻璃管(低压用)等 。

　　4.2 操作要求

　　4.2. 1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样按 GB/T 6681—2003中的 7. 10 的规定进行 。采样钢瓶和采样导管(铜质或铁质的接头 、铜导管)应经真空干燥 ,试样应以液相进入采样钢瓶 ,采样的总量应保证检验的需要 。

　　4.2.2 低压制冷剂用氟代烯烃的采样按 GB/T 6680—2003 中的 7. 1 的规定进行 。采样瓶和采样导管(玻璃导管)应干燥 。采样总量应保证检验的需要 。

　　4.2.3 贴上标签并注明 :产品名称 、批号 、采样日期及采样人姓名等 ,供检验用 。

　　GB/T 33064—2016

　　5 试验方法

　　警告 :本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况 ,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。

　　5. 1 一般规定

　　试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时 ,均指确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水 。

　　5.2 试剂

　　5.2. 1 硝酸 。

　　5.2.2 异丙醇 。

　　5.2.3 饱和硝酸银异丙醇溶液 。

　　在常温下 ,将硝酸银放入异丙醇溶液中溶解 ,至过饱和 ,过滤所得清液即得饱和硝酸银异丙醇溶液 ,盛于棕色瓶中保存备用 。

　　5.3 仪器

　　5.3. 1 量筒 :25 mL、50 mL。

　　5.3.2 比色管 :100 mL。

　　5.3.3 进样管 :石英毛细管或聚乙烯软管或金属细管等 。

　　5.3.4 电子天平 :最大称样量不小于 3 000 g,感量为 0. 1 g。

　　5.4 分析步骤

　　5.4. 1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃

　　在 100 mL 比色管中加入 30 mL异丙醇 ,在摇动下加入 6 滴硝酸和 18滴饱和硝酸银异丙醇溶液 。称量采样钢瓶(4. 1. 1)的质量 ,精确至 0. 1 g。将与采样钢瓶连接好的进样管另一端插入比色管内溶液底部 ,打开采样钢瓶出口阀门 ,使液相试样以鼓泡速度进样 ,控制进样质量相当于 30 mL 的试样量(预先用产品密度换算 30mL试样对应的质量) ,进样量允许误差 ±1g。进样结束后观察比色管内有无浑浊 。

　　5.4.2 低压制冷剂用氟代烯烃

　　在 100 mL 比色管中加入 25 mL异丙醇 ,在摇动下加入 5 滴硝酸和 15滴饱和硝酸银异丙醇溶液 。用量筒从采样瓶(4. 1. 2)中量取 25 mL低压制冷剂用氟代烯烃加入比色管溶液中 ,摇动 30 s。 观察比色管内有无浑浊 。

　　6 结果表述

　　比色管内溶液中无浑浊为试验通过 ,判定为 “通过 ”。