GB/T 23673-2019 3,4-二氯苯胺

　　ICS 7 1 . 100 . 0 1 ;87 . 060 . 10 G 56

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23673—2019

　　代替 GB/T 23673—2009

　　3,4-二氯苯胺

　　3 , 4-Dichloroaniline

　　2019-12-31 发布 2020-1 1-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 23673—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 23673—2009《3,4-二氯苯胺》，与 GB/T 23673—2009 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 将“CAS RN”修改为“CAS No.”(见第 1 章，2009 年版的第 1 章);

　　— 删除了分析实验室用水的规范性引用文件(见 2009 年版的第 2 章);

　　— 更新了部分规范性引用文件(见第 2 章，2009 年版的第 2 章);

　　— 删除了一等品产品规格(见第 3 章，2009 年版的第 3 章);

　　— 修改了优等品的对氯苯胺含量指标(见第 3 章，2009 年版的第 3 章);

　　— 修改了安全信息的描述(见 4 . 1 , 2009 年版的 4 . 1) ;

　　— 修改了安全技术说明书包括的内容(见 4 . 2 , 2009 年版的 4 . 2) ;

　　— 修改了外观评定方法(见 6 . 2 , 2009 年版的 6 . 2) ;

　　— 修改了甲醇的质量规格(6 . 4 . 2 , 2009 年版的 6 . 4 . 2) ;

　　— 增加的分析天平精度要求(见 6 . 4 . 3 . 5) ;

　　— 增加了水分测定的称样量和测定结果的允许差(见 6 . 5) ;

　　— 修改了包装净含量允许差规定(见 8 . 3 , 2009 年版的 8 . 2) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC 134)归口 。

　　本标准起草单位：浙江林江化工股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、安徽东至广信农化有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。

　　本标准主要起草人：蒲爱军、易克炎、黄中桂、薛岩、易苗、赵志敏、王明。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 23673—2009 。

　　GB/T 23673—2019

　　3,4-二氯苯胺

　　警示 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了 3,4-二氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于 3,4-二氯苯胺产品的质量控制。

　　结构式：

　　分子式：C6 H 5 Cl2 N

　　相对分子质量：162 . 02(按 2017 年国际相对原子质量)

　　CAS No . : 95-76-1

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB 12268—2012 危险货物品名表

　　GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15258 化学品安全标签编写规定

　　GB 15603 常用化学危险品贮存通则

　　GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序

　　GB/T 23673—2019

　　3 要求

　　3,4-二氯苯胺的质量要求应符合表 1 的规定。

　　表 1 3,4-二氯苯胺质量要求

　　4 安全信息

　　4 . 1 安全要求

　　根据 GB 12268—2012,3,4-二氯苯胺(固态二氯苯胺)为 6 . 1 类毒性物质，危险品编号为 UN3442 。

　　3,4-二氯苯胺遇明火、高热能引起燃烧爆炸，极易经皮肤吸收造成危害，误食或吸入蒸气、粉尘会引起中

　　毒 。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。

　　4 . 2 安全技术说明书

　　按 GB/T 16483 要求，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。

　　5 采样

　　以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。 每批采样数应符合 GB/T 6678—2003 中7 . 6 的规定，所采样品的包装应完好，采样时不应有外界杂质落入产品中。 采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于 500 g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光容器中，其上粘贴标签。 注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验，一个保存备查。

　　6 试验方法

　　6 . 1 一般规定

　　除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的 4 . 3 . 3 修约值比较法进行。

　　6 . 2 外观的评定

　　在自然北昼光下采用目视评定。

　　GB/T 23673—2019

　　6 . 3 初熔点的测定

　　按 GB/T 2384—2015 规定进行。

　　6 . 4 3,4-二氯苯胺纯度及有机杂质含量的测定

　　6 . 4 . 1 方法原理

　　采用气相色谱法，样品经毛细管柱分离，经氢火焰离子化检测器(FID) 检测，用峰面积归一化法定量。

　　6 . 4 . 2 试剂和溶液

　　甲醇：色谱纯。

　　6 . 4 . 3 仪器设备

　　6 . 4 . 3 . 1 气相色谱仪：仪器稳定性应符合 GB/T 9722—2006 中 6 . 3 规定，仪器灵敏度应符合 GB/T 9722— 2006 中 6 . 4. 2 的规定。

　　6 . 4 . 3 . 2 检测器：氢火焰离子化检测器(FID) 。

　　6.4.3.3 毛细管色谱柱：长 30 m, 内径 0 . 32 mm,膜厚 0 . 25 μm, 固定相：(5%苯基)-甲基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。

　　6 . 4 . 3 . 4 微量注射器或自动进样器。

　　6.4.3.5 分析天平：精度为 0.1 mg。

　　6 . 4 . 3 . 6 色谱工作站或积分仪。

　　6 . 4 . 3 . 7 超声波发生器。

　　6 . 4 . 4 色谱分析条件

　　色谱操作条件如表 2 所示。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。

　　表 2 色谱操作条件

　　GB/T 23673—2019

　　6 . 4 . 5 试样溶液配制

　　称取试样约 0 . 3 g(精确至 0 . 001 g) ,置于 10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声助溶，冷却至室温，摇匀备用。

　　6 . 4 . 6 测定步骤

　　开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

　　6 . 4 . 7 结果计算

　　3,4-二氯苯胺纯度及其有机杂质的含量狑犻，按式(1)计算：

　　犃犻

　　狑犻 …………………………( 1 )

　　式中：

　　犃犻 — 3,4-二氯苯胺及其有机杂质的峰面积数值;

　　Σ犃犻— 3,4-二氯苯胺及其各有机杂质的峰面积数值的总和。

　　计算结果保留到小数点后两位。 如结果小于 0 . 01%,则保留一位有效数字。

　　6 . 4 . 8 允许差

　　3,4-二氯苯胺纯度的两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 0 . 20%,各有机杂质含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 0 . 05%,取其算术平均值作为测定结果。

　　6 . 4 . 9 色谱图

　　3,4-二氯苯胺气相色谱示意图见图 1 。

　　说明：

　　1 — 溶剂;

　　2 — 对氯苯胺;

　　3 — 4-硝基氯苯;

　　4 — 2,5-二氯苯胺;

　　5 — 3,4-二氯硝基苯;

　　6 — 3,4-二氯苯胺;

　　7 — 未知物。

　　图 1 3,4-二氯苯胺气相色谱示意图

　　GB/T 23673—2019

　　6 . 5 水分的测定

　　按照 GB/T 2386—2014 中 3 . 4 的规定进行测定。

　　称取试样量约 2 . 0 g(精确至 0 . 000 1 g),用三氯甲烷和甲醇按体积比= 3 ∶ 1 配制的混合溶剂溶解。水分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0 . 05%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

　　7 检验规则

　　7 . 1 检验分类

　　第 3 章表 1 中规定的全部项目均为出厂检验项 目 。

　　7 . 2 出厂检验

　　3,4-二氯苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。 生产厂应保证所有出厂的 3,4-二氯苯胺均符合本标准的要求。

　　7 . 3 复验

　　如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。

　　8 标志、标签、包装、运输和贮存

　　8 . 1 标志

　　3,4-二氯苯胺的每个包装容器上都应按 GB 190 和 GB/T 191—2008 中的有关规定涂印耐久、清晰

　　的标志，标志内容至少应有：

　　a) 产品名称;

　　b ) 生产厂名称、地址;

　　c) 生产日期;

　　d) 生产许可证编号;

　　e) 净含量;

　　f) 警示标志(毒性物质)。

　　8 . 2 标签

　　3,4-二氯苯胺产品应有标签，标签上应注明产品生产 日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。标签的编写应符合 GB 15258 化学品安全标签编写规定。

　　8 . 3 包装

　　3,4-二氯苯胺用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装，并密封。 每袋净含量 40 kg±0 . 4 kg。 产品包装应符合 GB 12463 及危险化学品包装的相关规定。

　　8 . 4 运输

　　3,4-二氯苯胺产品运输过程中应严格按照国家关于毒性货物的要求运输，避免发生泄露和中毒事故。

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　　8 . 5 贮存

　　3,4-二氯苯胺是毒性物质，可燃烧，应按 GB 15603 及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通

　　风的库房内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。