GB/T 23670-2016 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）

　　ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 56

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23670—2016代替 GB/T 23670—2009

　　2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸)

　　2-Amino-5-chloro-4-methylbenzenesulfonicacid (CLT acid)

　　2016-10-13发布 2017-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 23670—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 23670—2009《2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸)》, 与 GB/T 23670—2009相比 ,除编辑性修改外主要技术变化如下 :

　　— 增加了产品质量要求中控制指标的等级划分(见第 3 章 ,2009年版的第 3 章) ;

　　— 修改了外观的评定方法(见 5. 2,2009年版的 5. 2) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。

　　本标准起草单位 :浙江秦燕科技股份有限公司 、国家染料质量监督检验中心 、沈阳化工研究院有限公司 。

　　本标准主要起草人 :王晓辉 、蒲爱军 、赵伟 、沈 日炯 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 23670—2009。

　　2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸)

　　1 范围

　　本标准规定了 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸) 产品的要求 、采样 、试验方法 、检验规则以及标志 、标签 、包装 、运输和贮存 。

　　本标准适用于 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的产品质量控制 。

　　结构式 :

　　SO3 H

　　NH2

　　Cl

　　CH3

　　分子式 :C7 H8ClNO3S

　　相对分子质量 :221. 66(按 2013年国际相对原子质量)

　　CAS RN:88-53-9

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 2381 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定

　　GB/T 2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定

　　GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定

　　3 要求

　　2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量应符合表 1 的要求 。

　　GB/T 23670—2016

　　表 1 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量要求

　　4 采样

　　以批为单位采样 , 生产厂以均匀产品为一批 。 每批采样数应符合 GB/T 6678—2003 中 7. 6 的 规定 ,所采样品的包装应完好 ,采样时勿使外界杂质落入产品中 。采样时用探管采取包括上 、中 、下三部分的样品,所采样品总量不得少于 500 g。将采取的样品充分混匀后 ,分装于两个清洁 、干燥 、密封良好的容器中 ,其上粘贴标签 。

　　注明 :产品名称 、批号 、生产厂名称 、取样日期 、地点 。一个供检验 ,一个保存备查 。

　　5 试验方法

　　警告— 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　5. 1 一般规定

　　除非另有规定 ,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的三级水 。试验中所用标准滴定溶液 、制剂及制品,在没有注明其他要求时 ,均按 GB/T 601和 GB/T 603 的规定制备与标定 。 检验结果的判定按 GB/T 8170—2008中的 4. 3. 3修约值比较法进行 。

　　5.2 外观的评定

　　在自然北昼光下采用目视评定 。

　　5.3 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量分数的测定

　　5.3. 1 方法提要

　　利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定 。

　　5.3.2 试剂和溶剂

　　试剂和溶剂包括 :

　　a) 氨水 。

　　b) 盐酸溶液 :盐酸与水的体积比为 1 ∶ 1。

　　c) 溴化钾溶液 :100 g/L。

　　d) 亚硝酸钠标准滴定溶液 : [c(NaNO2 ) =0. 1 mol/L] ,终点判定用淀粉-碘化钾试纸 。

　　5.3.3 测定步骤

　　称取在 120 ℃烘箱中干燥 2 h,并于干燥器中冷却至室温的试样约 0. 5 g(精确至 0. 000 1 g) ,置于250 mL烧杯中 ,加 5 mL氨水 ,加 100 mL水 ,使样品完全溶解 ,冷却至 0 ℃ ~ 5 ℃ ,加入 10 mL溴化钾溶液 。然后将滴定管尖端插入溶液中 ,在不断搅拌下 ,一次性加入预计量 95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液 ,搅拌 1 min~ 2 min,再迅速加入 40 mL盐酸溶液 ,继续用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定 ,滴定近终点时把滴定管尖端提离液面 ,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈 ,并保持 5 min不变即为终点 。

　　在相同条件下做空白试验 。

　　5.3.4 结果计算

　　氨基值以质量分数 w1 计 ,按式(1)计算 :

　　w

　　式中 :

　　V — 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0— 空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M — 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔质量数值 ,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C7 H8ClNO3S) =

　　m — 试样的质量数值 ,单位为克(g) 。

　　计算结果保留到小数点后两位 。

　　5.3.5 允许差

　　两次平行测定结果之差应不大于 0. 30%(质量分数) ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　5.4 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸纯度测定

　　5.4. 1 方法提要

　　采用高效液相色谱法 ,用峰面积归一化法计算 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度 。

　　5.4.2 仪器设备

　　仪器设备包括 :

　　a) 液相色谱仪 :输液泵-流量范围 0. 1 mL/min~ 5. 0 mL/min,在此范围内其流量稳定性为 ±1% ,检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器 。

　　b) 色谱柱 :长为 150 mm , 内径为 4. 6 mm 的不锈钢柱 , 固定相为 ODSC18、粒径 5 μm。

　　c) 色谱工作站或积分仪 。

　　d) 超声波发生器 。

　　e) 微量注射器或者自动进样器 。

　　5.4.3 试剂和溶液

　　试剂和溶液包括 :

　　a) 甲醇 :色谱纯 。

　　b) 甲醇水溶液 : 甲醇与水的体积比为 30 ∶ 70。

　　c) 氨水溶液 :氨水与水的体积比为 1 ∶ 9。

　　d) 磷酸氢二钠水溶液 :0. 01 mol/L。

　　e) 水 :经 0. 45 μm 水膜过滤 。

　　5.4.4 色谱操作条件

　　色谱操作条件如下 :

　　a) 流动相 : 甲醇与磷酸氢二钠水溶液的体积比为 30 ∶ 70。

　　b) 波长 :254 nm。

　　c) 流量 :1. 0 mL/min。

　　d) 进样量 :10 μL。

　　可根据装置不同 ,选择最佳分析条件 ,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 。

　　5.4.5 测定步骤

　　称取 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸试样 0. 02g(精确至 0. 001g)于 25mL棕色容量瓶中 ,加 1 mL氨水溶液溶解 ,加甲醇水溶液稀释至刻度 ,混合均匀 ,于超声波发生器中震荡 、充分溶解后备用 。

　　开启色谱仪 ,待仪器各项操作条件稳定后 , 用微量注射器进样 , 待最后一个组分流出完毕(见色谱图 1) ,用色谱工作站或积分仪进行结果处理 。

　　5.4.6 结果计算

　　2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度以 w2 计 ,按式(2)计算 :

　　w …………………………( 2 )

　　式中 :

　　A — 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的峰面积数值 ;

　　∑Ai — 各组分的峰面积数值之和 。

　　计算结果保留到小数点后两位 。

　　5.4.7 允许差

　　2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸纯度两次平行测定结果之差应不大于 0. 20% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　5.4. 8 色谱图

　　色谱示意图见图 1。

　　说明 :

　　1— 溶剂 ;

　　2— 未知物 ;

　　3— 未知物 ;

　　4— 未知物 ;

　　5— 未知物 ;

　　6— 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸 ;

　　7— 未知物 。

　　图 1 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸液相色谱示意图

　　5.5 水分的测定

　　按 GB/T 2386—2014中 3. 2有关规定进行 ,样品烘干温度 120 ℃ ,烘干至恒量 。

　　两次平行测定结果之差应不大于 0. 05% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　计算结果保留到小数点后两位 。如结果小于 0. 01% ,则保留一位有效数字 。

　　5.6 灰分的测定

　　按 GB/T 21876的规定进行 ,温度为 650 ℃ ±25 ℃ 。称样量 5 g~ 10 g。

　　两次平行测定结果之差应不大于 0. 05% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　计算结果保留到小数点后两位 。如结果小于 0. 01% ,则保留一位有效数字 。

　　5.7 氨水不溶物的测定

　　称取试样约 5 g(精确至 0. 0002 g)于 300mL烧杯中 ,加 25mL氨水溶解 ,加 200mL85℃热水 ,用已于 100 ℃ ~ 105 ℃恒量的 G3 坩埚式过滤器进行过滤 ,用 85 ℃的水洗涤至滤液无色为止 ,将抽干后的G3 坩埚式过滤器取出置于 100 ℃ ~ 105 ℃烘箱中 ,烘干至恒量 。

　　其他按 GB/T 2381的规定进行 。

　　计算结果保留到小数点后两位 。如结果小于 0. 01% ,则保留一位有效数字 。

　　5. 8 铁离子的测定

　　5. 8. 1 方法提要

　　用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子 ,在 pH 为 2~ 9 时 ,二价铁离子可与 1, 10-菲啰啉生成橙红色络合物 ,在分光光度计最大吸收波长(510 nm)处测定其吸光度 。

　　5. 8.2 测定步骤

　　将 5. 6灰化后的试样用 1 ∶ 9硝酸溶液消解后 ,按 GB/T 3049—2006的规定进行测定 。

　　计算结果保留到整数位 。

　　6 检验规则

　　6. 1 检验分类

　　表 1 中规定的所有项目为出厂检验项 目 。

　　6.2 出厂检验

　　2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验 。 生产厂应保证所有出厂的 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸均符合本标准的要求 。

　　6.3 复验

　　如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时 ,应重新自两倍量的包装中取样进行检验 ,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求 ,则整批产品不合格 。

　　7 标志、标签、包装、运输和贮存

　　7. 1 标志、标签

　　7. 1. 1 标志

　　2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久 、清晰的标志 。

　　标志内容至少应有 :

　　a) 产品名称 ;

　　b) 生产厂名称 、地址 ;

　　c) 生产日期 ;

　　d) 净含量 。

　　7. 1.2 标签

　　产品应有标签 ,标签上应注明产品生产日期 、合格证明 、执行标准编号 、批号和等级 。

　　7.2 包装

　　2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸应使 用 双 层 袋 包 装 , 内 衬 层 为 塑 料 袋 , 外 包 装 为 编 织 袋 或 纸 塑 复 合 袋 。每袋净含量 25 kg±0. 2 kg,其他包装可与用户协商确定 。

　　7.3 运输

　　运输时防止日晒 、碰撞和雨淋 。保证产品包装不致损坏 ,与其他物品不应混放 。

　　7.4 贮存

　　贮存时应远离火源 、住宅 ,放置阴凉干燥通风处 。