GB/T 22638.8-2016 铝箔试验方法 第8部分：立方面织构含量的测定

　　ICS 77. 040. 01 H 20

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 22638. 8—2016

　　铝箔试验方法

　　第 8 部分 :立方面织构含量的测定

　　Testmethodsforaluminum and aluminum alloyfoils—

　　Part8:Determination ofcubetexturecontent

　　2016-12-30发布 2017-11-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 22638. 8—2016

　　前 言

　　GB/T 22638《铝箔试验方法》分为 10个部分 :

　　— 第 1部分 :厚度的测定 ;

　　— 第 2部分 :针孔的检测 ;

　　— 第 3部分 :粘附性的检测 ;

　　— 第 4部分 :表面润湿张力的测定 ;

　　— 第 5部分 :润湿性的检测 ;

　　— 第 6部分 :直流电阻的测定 ;

　　— 第 7部分:热封强度的测定 ;

　　— 第 8部分 :立方面织构含量的测定 ;

　　— 第 9部分 :亲水性的检测 ;

　　— 第 10部分 :涂层表面密度的测定 。

　　本部分为 GB/T 22638的第 8部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分负责起草单位 :北京有色金属研究总院 、云南浩鑫铝箔有限公司 、昆明冶金研究院 。

　　本部分参加起草单位 :广州有色金属研究院 、广东乳源东阳光铝业股份有限公司 、厦门厦顺铝箔有限公司 、贵州中铝铝业有限公司 、上海沪鑫铝箔有限公司 、镇江鼎胜铝业股份有限公司 、昆山铝业有限公司 、华西铝业股份有限公司 、东北轻合金有限责任公司 、新疆众和股份有限公司 、中国铝业公司西北铝加工厂 。

　　本部分主要起草人 :王书明 、韩小磊 、曹波 、刘淑凤 、李和平 、李扬 、吕芳阳 、刘英坤 、田小梅 、晏南军 、岳文刚 、万宝伟 、原必胜 、张劲松 、张晶 、左宏 、周霞 。

　　铝箔试验方法

　　第 8 部分 :立方面织构含量的测定

　　1 范围

　　GB/T 22638的本部分规定了铝箔立方面织构含量的测定方法的试剂和溶液 、仪器 、试样 、电子背散射衍射法 、X射线衍射极图法 、金相法和试验报告 。

　　本部分适用于铝箔立方面织构含量的测定 。

　　本部分规定的电子背散射衍射法适用于铝箔立方面织构含量的仲裁测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 15074 电子探针定量分析方法通则

　　GB/T 19501 电子背散射衍射分析方法通则

　　3 试剂和溶液

　　3. 1 高氯酸(ρ= 1. 55 g/mL) 。

　　3.2 盐酸 (ρ= 1. 10 g/mL) 。

　　3.3 氢氟酸(ρ= 1. 128g/mL) 。

　　3.4 硝酸(ρ= 1. 35 g/mL) 。

　　3.6 无水乙醇(ρ=0. 79g/mL) 。

　　3. 8 浸蚀剂溶液 :盐酸(3. 2)与硝酸(3. 4) 、氢氟酸(3. 3)按(50+47+3)的体积比混合配制 。

　　3.9 铝粉 ,铝含量大于 99% ,粒度小于 0. 1 mm。

　　4 仪器

　　4. 1 扫描电子显微镜(配置电子背散射衍射附件) 。

　　4.2 电解抛光仪 。

　　4.3 X射线衍射仪(配置欧拉环) 。

　　4.4 光学显微镜 。

　　4.5 定量金相分析仪 。

　　4.6 样品框 ,框内尺寸 0. 5 mm × 30 mm×60 mm。

　　GB/T 22638. 8—2016

　　5 试样

　　5. 1 电子背散射衍射法和金相法试样

　　将铝箔卷外层起皱部分去除后 ,沿箔卷宽度方向的中心和单侧边部各切取 1个 10 mm×10 mm 试样 ,并标记轧制方向 。

　　5.2 X射线衍射极图法试样

　　将铝箔 卷 外 层 起 皱 部 分 去 除 后 , 在 箔 卷 宽 度 方 向 的 中 心 和 单 侧 边 部 各 切 取 1 个 宽 30 mm、长60 mm(轧制方向)的试样 。

　　5.3 散焦校正试样

　　将铝粉(3. 9)装入样品框(4. 6) ,压实 。

　　6 电子背散射衍射法

　　6. 1 方法原理

　　扫描电子显微镜中 ,入射电子束与试样作用 , 由于非弹性散射 ,使之在入射点附近发散 ,发散的电子束在三维空间上发生布拉格衍射 ,产生两个辐射圆锥 , 当荧光屏置于圆锥交截处 ,截取一对平行线 ,每一线对即菊池线 ,代表晶体中一组晶面 ,线对间距反比于晶面间距 ,所有不同晶面产生菊池衍射构成一幅电子背散射衍射谱 ,菊池线交叉处代表一个晶体学方向 。通过分析菊池花样得出试样各点的取向信息 ,并统计立方取向晶粒的面积百分比 , 即为立方面织构含量 。

　　6.2 测定

　　6.2. 1 按 GB/T 15074 中的要求核定扫描电子显微镜(4. 1)的稳定性 。

　　6.2.2 按照 GB/T 19501的要求采用标准样品(Ge单晶或 Ni单晶)对电子背散射衍射附件进行校正 。

　　6.2.3 采用电解抛光仪(4.2)在电解抛光液(3. 7)中对试样(5. 1)进行电解抛光 。 电解抛光电压为 20 V~ 35V, 电解抛光时间 10 s~ 20 s。

　　6.2.4 将抛光后的试样(6. 2. 3)置于扫描电子显微镜(4. 1)下 ,放置方位如图 1 所示 , 电子束入射方向垂直于横向 C,与试样表面夹角 a 为 20°。

　　说明 :

　　A — 试样法向 ;

　　B— 试样纵向 ;

　　C— 试样横向 ;

　　a — 电子束与试样表面夹角 ,a= 20°。

　　图 1 试样放置示意图

　　6.2.5 在扫描电子显微镜(4. 1)下随机选取 n 个视场进行扫描 ,并记录电子背散射衍射花样 ,其中电子加速电压为 15 kV~ 25 kV,扫描步长不大于 8 μm ,扫描面积不小于 1 mm×1 mm。

　　6.2.6 采用电子背散射衍射分析软件对电 子 背 散 射 衍 射 图 谱 进 行 自 动 标 定 , 计 算 每 一 个 数 据 点 的 取向 ,得到试样的取向面分布图(见图 2) 。

　　图 2 取向面分布图

　　6.3 结果计算

　　6.3. 1 将立方面织构的晶体学{001}晶面法向与试样法向的最大偏角设定为 15°, 由电子背散射衍射分析软件计算每个视场的立方面织构的比例 (见图 3) 。按照式(1) 将 n 个视场取平均 ,计算立方面织构的含量 ,计算结果保留一位小数 ,数值修约按 GB/T 8170的规定进行 。

　　图 3 立方面织构含量计算示意图

　　A ( 1 )

　　式中 :

　　A — 立方面织构的比例 , % ;

　　ai — 第 i个视场的立方面织构的比例 ;

　　n — 测试视场的个数 。

　　6.3.2 分别测定两个试样的立方面织构含量 ,取平均值 ,计算结果保留一位小数 , 即为该铝箔卷的立方面织构含量 。

　　7 X射线衍射极图法

　　7. 1 方法原理

　　收集{hkl}晶面在空间中的 X 射线衍射强度 Ihkl(α,β) ,按极射赤面投影 法 获 得 极 密 度 分 布 图 , 即{hkl}极图 ,其中 Ihkl(α,β)极密度分布点的方位与织构类型相关 ,强度与该织构的晶粒数量相关 ,极图可表征织构类型及强弱 。对于单一织构 ,极点位置在极图中固定 ,且不发生重叠 ,对该织构的极点位置的极密度以及全极 图 的 极 密 度 分 别 进 行 面 积 加 权 , 再 计 算 两 者 的 比 值 , 继 而 可 计 算 出 立 方 面 织 构 的含量 。

　　7.2 测定

　　7.2. 1 采用点焦斑 X射线源 ,选择适当的光斑和狭缝尺寸 ,采用反射法在 X 射线衍射仪(4. 3) 上测量{111}不完整极图 。

　　7.2.2 将试样(5. 2)放置在样品台上 ,试样轧制方向与样品台 X轴平行 。

　　7.2.3 将衍射角固定在 38. 47°,极图的极角 α 的范围为 0°~ 70°,辐角 β 的范围为 0°~ 360°,步长为 5°,测量试样(5. 2)的{111}极图衍射强度 d(α,β) 。

　　7.2.4 将衍射角固定在 33. 5°,β为 0°,极角 α 的范围为 0°~ 70°,步长为 5°,测量试样(5. 2)的{111}极图衍射背底值 b(α) 。

　　7.2.5 将试样(5. 3)放置在样品台上 。

　　7.2.6 将衍射角固定在 38. 47°,β为 0°,极角 α 的范围为 0°~ 70°,步长为 5°,测量试样(5. 3)的{111}极图衍射强度值 d0 (α) 。

　　7.2.7 按 7. 2. 4 的步骤测量试样(5. 3)的{111}极图衍射背底值b0 (α) 。

　　7.3 结果计算

　　7.3. 1 将立方面织构的晶体学{001}晶面法向与试样法向的最大偏角设定为 15°,按照式(2) 计算立方面织构的含量 ,计算结果保留一位小数 ,数值修约按 GB/T 8170的规定进行 :

　　A × 100%…( 2 )

　　式中 :

　　A — 立方面织构的含量 , % ;

　　a — 极角 ,单位为度(°) ;

　　β — 辐角 ,单位为度(°) ;

　　d(α,β)— 实测试样衍射强度 ,单位为计数每秒(cps) ;

　　b(α) — 实测试样衍射背底强度 ,单位为计数每秒(cps) ;

　　d0 (α) — 实测散焦试样的衍射强度 ,单位为计数每秒(cps) ;

　　b0 (α) — 实测散焦试样的衍射背底强度 ,单位为计数每秒(cps) 。

　　7.3.2 分别测定两个试样的立方面织构含量 ,取平均值 , 即为该铝箔卷的立方面织构含量 。计算结果保留一位小数 ,数值修约按 GB/T 8170的规定进行 。

　　8 金相法

　　8. 1 方法原理

　　采用合适的浸蚀液对铝合金进行浸蚀 ,不同取向的晶粒会产生不同形貌的蚀坑 ,依此可确定晶粒的

　　织构 。立方面织构的晶粒为正方形蚀坑 ,其他织构的晶粒为非正方形蚀坑 。采用二值化处理 ,或利用定量金相分析仪或同等效果的分析软件 ,测定非正方形蚀坑的区域面积 ,计算出铝箔的立方面织构含量 。

　　8.2 测定

　　8.2. 1 采用电解抛光溶液(3. 7) ,用电解抛光仪(4. 2)对试样(5. 1) 进行电解抛光 ,温度为 15 ℃ ~ 25 ℃ ,电压为 20V ~ 35V,时间为 10 s ~ 20 s。

　　8.2.2 将试样(8. 2. 1)置于浸蚀剂溶液(3. 8)中浸蚀 ,温度为 20 ℃ ~ 25 ℃ ,时间为 10 s~ 60 s。然后水洗并用硝酸溶液(3. 5)洗去表面的浸蚀产物 ,最后用水冲冼干净 。

　　8.2.3 将试样(8. 2. 2)置于光学显微镜(4. 4)下 ,将放大倍数设定为 100倍进行观察 , 随机移动视场 ,非立方面织构晶粒的蚀坑呈黑色聚集团(如图 4所示) ,立方面织构晶粒的蚀坑呈正方形(如图 4所示) 。

　　说明 :

　　A — 黑色聚集团 ;

　　B — 正方形蚀坑 。

　　图 4 金相显微形貌图(100× )

　　8.2.4 将放大倍数设定为 50倍 ,采集 n 个视场的显微图片 ,如图 5 所示 ,根据不同的灰度 ,用定量金相分析仪(4. 5)对图像进行二值化处理 ,直到能准确反映出黑色的聚集团形貌且边部清晰为止 ,如图 6 所示 ,黑色区域面积占整个视场的比例为该视场的立方面织构含量 。

　　图 5 金相显微形貌图(50× )

　　图 6 金相显微形貌的二值化图(50× )

　　8.3 结果计算

　　8.3. 1 按照式(1) 计算立方面织构的含量 。计算结果保留一位小数 , 数值修约按 GB/T 8170 的 规 定进行 。

　　8.3.2 分别测定两个试样的立方面织构的含量 ,取平均值 , 即为该铝箔卷的立方面织构含量 。计算结果保留一位小数 ,数值修约按 GB/T 8170的规定进行 。

　　9 试验报告

　　试验报告至少应包括以下内容 :

　　a) 本部分编号 ;

　　b) 试验的委托单位 ;

　　c) 试验方法(电子背散射衍射法 、X射线衍射极图法 、金相法) ;

　　d) 牌号 ;

　　e) 状态 ;

　　f) 尺寸规格 ;

　　g) 生产批号 ;

　　h) 试验结果 ;

　　i) 试验日期 ;

　　j) 试验者盖章(或签字) ;

　　k) 可能影响试验结果的其他因素(室温 、湿度等) 。