GB/T 11848.10-2025 铀矿石浓缩物分析方法 第10部分：硫的测定 红外吸收法

　　ICS 27. 120.30 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11848. 10—2025代替 GB/T 11848. 10—1999

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 10部分:硫的测定 红外吸收法

　　Methodsforanalysisofuranium oreconcentrate—

　　Part10:Determination ofsulfur—Infrared absorption method

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11848. 10—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 11848《铀 矿 石 浓 缩 物 分 析 方 法》的 第 10 部 分 。 GB/T 11848 已 经 发 布 了 以 下部分 :

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 ;

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 ;

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 ;

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :碳酸根的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 ;

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 ;

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 ;

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 ;

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。

　　本文件代替 GB/T 11848. 10—1999《铀矿石浓缩物中硫的测定 燃烧-碘量法》,与 GB/T 11848. 10— 1999相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了适用范围(见第 1 章 ,1999年版的第 1 章) ;

　　b) 更改了试验原理(见第 4章 ,1999年版的第 3 章) ;

　　c) 更改了试剂或材料(见第 5 章 ,1999年版的第 4章) ;

　　d) 更改了仪器和设备(见第 6章 ,1999年版的第 5 章) ;

　　e) 更改了试验步骤(见第 8章 ,1999年版的第 6章) ;

　　f) 更改了试验数据处理(见第 9章 ,1999年版的第 7章) ;

　　g) 增加了质量保证与控制的要求(见第 11章) ;

　　h) 增加了试验报告的内容(见第 12章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :核工业北京化工冶金研究院 、中核矿业科技集团有限公司 、中核二七二铀业有限责任公司 、中核四 0 四有限公司 、新疆中核天山铀业有限公司 、中核通辽铀业有限责任公司 、中核北方核燃料元件有限公司 、核工业标准化研究所 。

　　本文件主要起草人 :刘志 超 、王 海 生 、丁 红 芳 、李 梁 、赵 霞 、唐 淑 平 、丁 媛 媛 、代 亚 会 、高 正 、刘 金 明 、吕志文 、王鑫宇 、赵雪莲 、杜桂荣 、孙浩波 、孙晓光 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1999年首次发布为 GB/T 11848. 10—1999;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 11848. 10—2025

　　引 言

　　铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工 、提纯和浓缩后的中间产物 ,是生产核燃料的主要原料 , 主要应用在能源和国防领域 。GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析方法 , 旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要 。

　　GB/T 11848拟由十五个部分构成 :

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检验方法 。

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相应检验方法 。

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检验方法 。

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中砷 、汞的相应检验方法 。

　　— 第 5部分 :碳酸根的测 定 红 外 吸 收 法 。 目 的 在 于 提 供 铀 矿 石 浓 缩 物 中 碳 酸 根 的 相 应 检 验方法 。

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法 。

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法 。

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法 。

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法 。

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法 。

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检测方法 。

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检测方法 。

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钾 、钠的相应检验方法 。

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的相应检验方法 。

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法 。

　　Ⅱ

　　GB/T 11848. 10—2025

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 10部分:硫的测定 红外吸收法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 ,本文件并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康保障措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件 。本文件涉及的有毒有害废弃物 ,应集中收集保存 ,严格根据国家环保行政部门有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。

　　1 范围

　　本文件描述了铀矿石浓缩物中硫测定的方法 。

　　本文件适用于铀矿石浓缩物中硫的测定 。测定范围(以硫酸根计) :0. 12% ~ 15% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 10268 铀矿石浓缩物

　　3 术语和定义

　　GB/T 10268界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　样品在通入氧气流的炉中加热燃烧 ,生成的二氧化硫由氧气载入红外线分析器的检测器中 ,二氧化硫吸收特定波长的红外线光能 ,其吸收能量与二氧化硫浓度成正比 ,测得硫的含量 。

　　5 试剂或材料

　　5. 1 氧化铜 ,线状 。

　　5.2 硫酸钾(K2SO4 ) :优级纯试剂 ,含量不低于 99. 9% ,在 105 ℃烘干 2 h,干燥器中冷却 、保存 。

　　5.3 氧气 ,纯度不低于 99. 95% 。

　　5.4 瓷舟 ,预先在 1 000 ℃灼烧 4 h,于干燥器中冷却 、保存 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 红外吸收碳硫仪 ,温度不低于 1 400 ℃ ,检测器灵敏度优于 0. 01% 。

　　6.2 电子天平 ,分度值为 0. 1 mg。

　　1

　　GB/T 11848. 10—2025

　　6.3 电子天平 ,分度值为 0. 01 mg。

　　7 样品

　　八氧化三铀 样 品 , 粒 径 小 于 74 μm;重 铀 酸 盐 样 品 , 粒 径 小 于 150 μm。样 品 于(105±5) ℃干 燥4 h, 置于干燥器中冷却 、保存 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 试样

　　称取 0. 050 0 g~0. 500 0 g样品(第 7章) ,精确至 0. 1 mg。

　　8.2 空白试验

　　随同试样(8. 1)做空白试验 。

　　8.3 工作曲线绘制

　　8.3. 1 分 别 称 取 1. 09 mg、2. 18 mg、4. 35 mg、5. 44 mg、10. 88 mg、13. 59 mg 的 硫 酸 钾(5. 2)(精 确 到0. 01 mg) , 置于已经高温烧过的瓷舟(5. 4)中 ,覆盖 0. 5 g线状氧化铜(5. 1) ,其中硫的量分别为0. 20 mg、 0. 40 mg、0. 80 mg、1. 00 mg、2. 00 mg、2. 50 mg。

　　8.3.2 见附录 A设置红外吸收碳硫仪(6. 1)工作参数 ,待温度至设定值 ,迅速将瓷舟推入高温管中部进行测定 。

　　8.3.3 以硫的量为横坐标 , 以对应的吸收能量响应值为纵坐标 ,绘制工作曲线 。

　　8.4 测定

　　将试样(8. 1)装入已高温烧过的瓷舟(5. 4)中 ,覆盖 0. 5 g线状氧化铜(5. 1) ,于红外吸收碳硫仪(6. 1)上 ,测定硫的含量 。

　　9 试验数据处理

　　9. 1 试样中硫的含量以质量分数 w1 计 ,数值以 %表示时 ,按公式(1)计算 :

　　w1 …………………………( 1 )

　　式中 :

　　m1— 试料中测得硫的质量 ,单位为毫克(mg) ;

　　m0— 空白中硫的质量 ,单位为毫克(mg) ;

　　m — 称取试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　9.2 试样中硫酸根含量以质量分数 w2 计 ,数值以 %表示时 ,按公式(2)计算 :

　　w ………………………………( 2 )

　　式中 :

　　w1 — 公式(1)计算试样中硫的质量分数 , % ;

　　32. 06 — 硫的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　2

　　GB/T 11848. 10—2025

　　96. 06 — 硫酸根的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) 。

　　9.3 基于铀量的硫酸根含量以质量分数 w3 计 ,数值以 %表示时 ,按公式(3)计算 :

　　w3 × 96. 06× 100 …………………………( 3 )

　　式中 :

　　w1 — 公式(1)计算试样中硫的质量分数 , % ;

　　32. 06 — 硫的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　96. 06 — 硫酸根的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) 。

　　注 : 试样中铀含量(wU )的测定见 GB/T 11848. 1。

　　计算结果大于或等于 1% ,数据保留三位有效数字 ,结果小于 1%数据保留至小数点后两位 。

　　10 精密度

　　重复性条件下 ,6次独立测定的相对标准偏差不大于 5% 。

　　11 质量保证与控制

　　11. 1 每批样品至少测定 10%的平行双样 ,样品数量少于 10个时 ,应至少测定一个平行双样 ,两次平行测定结果的相对偏差应不大于 15% 。

　　11.2 必要时 ,每批样品至少分析一个标准样品/标准物质或内部质控物质 ,测定结果应在置信区间内 。

　　12 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容 :

　　— 试验对象 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 使用的方法 ;

　　— 观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

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　　GB/T 11848. 10—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　红外吸收碳硫仪参考工作条件

　　红外吸收碳硫仪参考工作条件见表 A. 1。

　　表 A. 1 红外吸收碳硫仪工作条件

　　项 目

　　参数

　　炉 温

　　1 350 ℃

　　分析时间

　　200 s

　　泵流量

　　1. 7 NL/min

　　氧气流量

　　2. 3 NL/min

　　4

　　GB/T 11848. 10—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 11848. 1 铀矿石浓缩物分析方法 第 1 部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀

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