GB/T 11134-2025 烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法
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资料介绍
ICS 75. 080 CCS E 30
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 11134—2025代替 GB/T 11134—1989
烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法
Determination ofkauri-butanolvalueofhydrocarbon solvents
2025-10-05发布 2026-05-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 11134—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
本文 件 代 替 GB/T 11134—1989《烃 类 溶 剂 贝 壳 松 脂 丁 醇 值 测 定 法》, 与 GB/T 11134—1989 相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :
a) 更改了适用范围的内容(见第 1 章 ,1989年版的第 1 章) ;
b) 增加了 “贝壳松脂丁醇值 ”的定义(见第 3 章) ;
c) 更改了方法概要的表述(见第 4章 ,1989年版的第 3 章) ;
d) 增加了天平 、电磁搅拌器 、布氏漏斗和温度计的技术要求(见 5. 2、5. 3、5. 4 和 5. 10) ;
e) 更改了浑浊度观察卡片的技术要求(见 5. 12,1989年版的 5. 6) ;
f) 增加了贝壳松脂-正丁醇溶液和正庚烷-甲苯混合溶液(见第 6章) ;
g) 删除了 “准备工作 ”一章(见 1989年版的第 7章) ;
h) 增加了 “取样 ”一章(见第 7章) ;
i) 更改了试验温度 , 由“25 ℃ ±1 ℃ ”修改为“25 ℃ ±5 ℃ ”(见第 8章 ,1989年版的第 8章) ;
j) 删除了滴定管中溶剂的体积校正公式(见 1989年版的 9. 2) ;
k) 更改了精密度的表述(见第 10章 ,1989年版的第 10章) ;
l) 增加了样品名称 、编号等报告内容(见第 11章) 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归 口 。
本文件起草单位 : 中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司 、广东省惠州市石油产品质量监督检验中心 、中石化石油化工科学研究院有限公司 、山东省产品质量检验研究院 、辽宁省产品质量监督检验院 。
本文件主要起草人 :朱冬 梅 、裴 鑫 杰 、宋 丹 、冷 昊 泽 、刘 慧 琴 、徐 华 玲 、赵 玥 、戴 颖 娟 、王 婷 、赵 振 海 、董海龙 、王硕 、陈盼盼 、冯利祖 、薛华 。
本文件于 1989年首次发布 ,本次为第一次修订 。
Ⅰ
GB/T 11134—2025
烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法
警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作 ,本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全、健康和环保措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了用于油漆 、清漆及相关产品中的烃类溶剂相对溶解能力的测定方法 。
本文件适用于测定初馏点大于 40 ℃ ,且干点小于 300 ℃的烃类溶剂的贝壳松脂丁醇值 ,其测定范围为 30~ 90;本文件也适用于贝壳松脂丁醇值超出此范围的样品 ,但是没有确定精密度 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 24988 复印纸
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件 。
3. 1
贝壳松脂丁醇值 kauri-butanolvalue
25 ℃时 ,将烃类溶剂加入至 20 g 贝壳松脂-正丁醇溶液中 ,记录产生规定浑浊度时消耗的烃类溶剂毫升数 ,经公式计算得到的数值 。
注 : 贝壳松脂-正丁醇溶液用 甲 苯 、正 庚 烷-甲 苯 混 合 溶 液(75%正 庚 烷 和 25%甲 苯 体 积 混 合 溶 液) 为 基 准 进 行 标定 , 甲苯赋值为 105,正庚烷-甲苯混合溶液赋值为 40。
4 方法概要
25 ℃时 ,用赋值为 105的甲苯和赋值为 40的 75%正庚烷与 25%甲苯体积混合溶液 ,对 20 g 贝壳松脂-正丁醇溶液进行标定 ,将贝壳松脂-正丁醇溶液调整至合适的浓度 。在相同条件下 ,用试样滴定该贝壳松脂-正丁醇溶液 ,记录产生规定浑浊度时所需试样的毫升数 ,经公式计算得到试样的贝壳松脂丁醇值 。
5 仪器和材料
5. 1 水浴 :能恒温至 25 ℃ ±5 ℃ 。也可采用其他能保持 25 ℃ ±5 ℃的恒温环境 。
1
GB/T 11134—2025
5.2 天平 :分度值 0. 01 g。
5.3 电磁搅拌器 。
5.4 布氏漏斗 。
5.5 锥形瓶 :250 mL。
5.6 容量瓶 :200 mL。
5.7 滴定管 :50 mL,分度值 0. 1 mL。
5. 8 移液管 :50 mL。
5.9 烧瓶 :3 000 mL。
5. 10 温度计 :0 ℃ ~ 100 ℃ ,分度值 1 ℃ 。
5. 11 定性滤纸 : 中速 。
5. 12 浑浊度观察卡片 :在符合 GB/T 24988要求的 A4复印纸上 ,用激光打印机清晰打印黑体五号字的 12个黑色字符“101010101010”制成的卡片 。
6 试剂
除非另有说明 ,在分析中仅使用分析纯及以上的试剂 。
6. 1 甲苯 。
警示— 甲苯易燃、蒸汽有毒 。 要远离火源、注意通风。
6.2 正庚烷 。
6.3 正丁醇 。
6.4 贝壳松脂(又名柯柏胶) 。
6.5 贝壳松脂-正丁醇溶液 : 由质量比 1 ∶ 5 的贝壳松脂和正丁醇配制 。可按以下方法配制 :将 400 g 洁净 、浅色的贝壳松脂粉碎至豌豆大小或更小的颗粒 ,置入 3 000 mL烧瓶中 ,在剧烈搅拌下加入 2 kg正丁醇 ,在电磁搅拌器上搅拌至贝壳松脂全部溶解 ,如有必要可加热至约 55 ℃以帮助溶解 ,此过程约需48h。如果仍有不溶物 ,可在烧瓶上安装回流冷凝器 ,置于蒸汽浴加热至所有贝壳松脂溶解 。将溶液静置 48h,然后用布氏漏斗双层中速定性滤纸抽滤 ,根据需要随时更换滤纸 ,取清液待用 。
6.6 正庚烷-甲苯混合溶液 : 由体积比(25±0. 1) %的甲苯和(75±0. 1) %正庚烷配制 。 可按以下方法配制 :将甲苯 、正庚烷 、移液管和容量瓶置于 25 ℃ ±5 ℃的恒温室或恒温器中 。在此温度下 ,用移液管移取 50 mL 甲苯至 200 mL容量瓶中 ,先用正庚烷稀释至容量瓶近刻度线之下 ,小心混合 ,静置 3 min,再用正庚烷稀释至刻度线 ,并混合均匀 。
7 取样
取样应按 GB/T 4756或 GB/T 6680的要求执行 。
8 试验步骤
8. 1 贝壳松脂-正丁醇溶液的标定
8. 1. 1 检查 贝 壳 松 脂-正 丁 醇 溶 液 的 温 度 是 否 为 25 ℃ ± 5 ℃ , 如 果 不 在 该 温 度 范 围 内 , 将 其 置 于25 ℃ ±5 ℃的水浴(或恒温环境)中 ,至少恒温 30 min。
8. 1.2 称取 20. 00g±0. 10 g 贝壳松脂-正丁醇溶液于 250mL锥形瓶中 ,锥形瓶下方放置一张浑浊度观察卡片 ,锥形瓶底部离卡片 3 cm~ 6 cm ,在不断摇动下用甲苯滴定 ,并随时停下来通过瓶内溶液自上而下观察锥形瓶正下方浑浊度观察卡片 ,滴定至卡片上的字符开始模糊 ,不能清楚观察 ,但仍能读出时即
2
GB/T 11134—2025
为滴定终点,如果字符无法辨认则已经超过了滴定终点 。达到终点后立即检查锥形瓶中溶液的温度 ,超过 30 ℃或低于 20 ℃时应重新滴定 。
8. 1.3 消耗的甲苯体积应为 105. 0 mL±5. 0 mL, 如果超出此范围 ,则调整贝壳松脂-正丁醇溶液的浓度 ,使消耗的甲苯体积在该范围内 。最终消耗的甲苯体积以 V1 表示 。
8. 1.4 称取 8. 1. 3 中调整好的贝壳松脂-正丁醇溶液 20. 00g±0. 10g 于 250mL锥形瓶中 ,按照 8. 1. 2 的方法用正庚烷-甲苯混合溶液滴定 。滴定消耗的正庚烷-甲苯混合溶液体积以 V2 表示 。
8.2 试样的测定
称取 8. 1. 3 中调整好的贝壳松脂-正丁醇溶液 20. 00g±0. 10g 于 250mL锥形瓶中 ,按照 8. 1. 2 的方法用待测试样滴定 ,滴定消耗的试样体积以 V3 表示 。
注 : 试样的测定条件与溶液标定时一致 ,包括试验温度 、浑浊度的判断等 。
9 计算和结果表示
9. 1 计算
按照公式(1)计算试样的贝壳松脂丁醇值(X) :
X ……………………( 1 )
式中 :
X — 试样的贝壳松脂丁醇值 ;
V3 — 滴定贝壳松脂-正丁醇溶液消耗的试样的体积 ,单位为毫升(mL) ;
V2 — 滴定贝壳松脂-正丁醇溶液消耗的正庚烷-甲苯混合溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;
V1 — 滴定贝壳松脂-正丁醇溶液消耗的甲苯的体积 ,单位为毫升(mL) 。
9.2 结果表示
测定结果以平行测定结果的算术平均值表示 ,按照 GB/T 8170规定修约至小数点后一位 。
10 精密度
10. 1 总则
贝壳松脂丁醇值在 30~ 90范围时 ,按 10. 2 和 10. 3 的规定判定试验结果的可靠性(95%置信水平) 。
10.2 重复性(r)
在同一实验室 , 由同一操作者 ,使用同一仪器 ,按照相同的方法 ,对同一试样连续测定得到的两个试验结果之差不超过公式(2)的计算值 。
r= 0. 01X1 - 0. 1 ……………………( 2 )
式中 :
X1— 两次重复试验结果的算术平均值 。
10.3 再现性(R)
在不同的实验室 , 由不同操作者 ,使用不同的仪器 ,按照相同的方法 ,对同一试样测定得到的两个单一 、独立的试验结果之差不超过公式(3)的计算值 。
3
GB/T 11134—2025
R = 0. 03X2 + 1. 0 ……………………( 3 )
式中 :
X2— 两次单一 、独立的试验结果的算术平均值 。
11 报告
报告至少包括下列内容 :
a) 样品名称 、编号 ;
b) 试验结果 ;
c) 使用的文件 ;
d) 观察到的异常现象 ;
e) 试验日期 。
4
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