GB/T 11848.11-2025 铀矿石浓缩物分析方法 第11部分：钍的测定 电感耦合等离子体质谱法

　　ICS 27. 120.30 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11848. 11—2025代替 GB/T 11848. 11—1989

　　铀矿石浓缩物分析方法 第 11 部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法

　　Methodsforanalysisofuranium oreconcentrate—Part11:Determination of

　　thorium—Inductively coupledplasma massspectrometry

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11848. 11—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 11848《铀 矿 石 浓 缩 物 分 析 方 法》的 第 11 部 分 。 GB/T 11848 已 经 发 布 了 以 下部分 :

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 ;

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 ;

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 ;

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :碳酸根的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 ;

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 ;

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 ;

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 ;

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。

　　本文 件 代 替 GB/T 11848. 11—1989《铀 矿 石 浓 缩 物 中 钍 的 测 定 钍 试 剂 光 度 法 》, 与

　　GB/T 11848. 11—1989相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了适用范围(见第 1 章 ,1989年版的第 1 章) ;

　　b) 更改了试验原理(见第 4章 ,1989年版的第 3 章) ;

　　c) 更改了试剂和材料(见第 5 章 ,1989年版的第 4章) ;

　　d) 更改了仪器和设备(见第 6章 ,1989年版的第 5 章) ;

　　e) 更改了试验步骤(见第 8章 ,1989年版的第 6章) ;

　　f) 更改了试验数据处理(见第 9章 ,1989年版的第 7章) ;

　　g) 增加了质量保证与控制的要求(见第 11章) ;

　　h) 增加了试验报告的要求(见第 12章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :核工业北京化工冶金研究院 、新疆中核天山铀业有限公司 、中广核铀业发展有限公司 、中核矿业科技集团有限公司 、中核四 0 四有限公司 、中核二七二铀业有限责任公司 、中核通辽铀业有限责任公司 、中核建中核燃料元件有限公司 、核工业标准化研究所 。

　　本文件主要起草人 :丁红芳、卢阳、王大波、张御帆、李梁、董芳芳、周玲婳、耿浩、刘祥、代亚会、陈士恒、廖杭 、刘金明 、谌慧慧 、赵雪莲 、李涛 、孙浩波 、王林根 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1989年首次发布为 GB/T 11848. 11—1989;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 11848. 11—2025

　　引 言

　　铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工 、提纯和浓缩后的中间产物 ,是生产核燃料的主要原料 , 主要应用在能源和国防领域 。GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析方法 , 旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要 。

　　GB/T 11848拟由十五个部分构成 。

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检验方法 。

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相应检验方法 。

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检验方法 。

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中砷 、汞的相应检验方法 。

　　— 第 5部分 :碳酸根的测 定 红 外 吸 收 法 。 目 的 在 于 提 供 铀 矿 石 浓 缩 物 中 碳 酸 根 的 相 应 检 验方法 。

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法 。

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法 。

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法 。

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法 。

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法 。

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检测方法 。

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检测方法 。

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钾 、钠的相应检验方法 。

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒和锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。 目 的在于提供铀矿石浓缩物中铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的相应检验方法 。

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法 。

　　GB/T 11848. 11—1989中 ,钍元素用钍试剂光度法测定 ,存 在 所 使 用 的 离 子 交 换 树 脂 已 经 较 少 使用 ,酸用量大 ,且操作步骤繁琐等不足 ,本文件为电感耦合等离子体质谱法 ,修改后的电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石浓缩物中的钍含量具有很重要的现实意义和必要性 。

　　Ⅱ

　　GB/T 11848. 11—2025

　　铀矿石浓缩物分析方法 第 11 部分 :

　　钍的测定 电感耦合等离子体质谱法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 ,本文件并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康保障措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件 。本文件涉及的有毒有害废弃物 ,应集中收集保存 ,严格根据国家环保行政部门有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。

　　1 范围

　　本文件描述了铀矿石浓缩物中钍的测定方法 。

　　本文件适用于铀矿石浓缩物中钍的测定 。测定范围 :0. 000 020% ~ 5. 00% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 10268 铀矿石浓缩物

　　3 术语和定义

　　GB/T 10268界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　硝酸和盐酸溶解样品 ,在 6 mol/L的盐酸介质中 ,CL-TBP萃淋树脂分离铀 ,在方法选定的仪器测量条件下 , 以雾化方式 进 样 ,103 Rh作 内 标 校 正 仪 器 信 号 漂 移 , 用 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 测 定 钍 的含量 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,分析中仅使用优级纯试剂 。试验用水符合 GB/T 6682规定的一级水 。

　　5.2 盐酸 ,ρ= 1. 19g/mL。

　　5. 1 硝酸 ,ρ= 1. 42g/mL。

　　入(5).其(3)中(盐),搅(酸)拌(溶)均(液),匀(c)=,放至室(6mo)l温(/L):。转(在 1)入(L)1L容量(烧杯中),瓶(先)加,定容(入 2)摇(00)匀m。L水 ,量取 500 mL盐酸(5. 2) ,沿着烧杯壁倒

　　5.5 硝酸溶液 ,硝酸(5. 1) +水= 5+95。

　　5.4 硝酸溶液 ,硝酸(5. 1) +水= 2+98。

　　1

　　GB/T 11848. 11—2025

　　5.6 钍标准溶液 ,ρ= 100 μg/mL,标准物质/标准样品 。

　　1(5)0.0(7)mL容量瓶中(钍 标 准 储 备) ,摇(溶)匀(液),。ρ= 1 000 μg/L: 移 取 1. 00 mL 钍 标 准 溶 液 (5. 6) , 用 硝 酸 溶 液 (5. 4) 稀 释 至

　　5. 8 钍标准工作溶液 :移取适量钍标准溶液(5. 6) 、钍标准储备溶液(5. 7) ,用硝酸溶液(5. 4) 稀释 , 配制成钍标准工作溶液 ,具体浓度见表 1。

　　表 1 钍标准工作溶液

　　单位为微克每升

　　标准溶液名称

　　空白

　　标准溶液1

　　标准溶液2

　　标准溶液3

　　标准溶液4

　　标准溶液5

　　标准溶液6

　　标准溶液7

　　钍浓度

　　0

　　0. 20

　　0. 50

　　1. 00

　　5. 00

　　10. 0

　　50. 0

　　100

　　瓶中 ,摇匀 。

　　5(5)..1(9)0 铑内标工作(铑标准溶液),,ρ(0)20(μg)μ(/)g(m)/L(L),:移(标)取(准)0(物)0(质)2(/)L铑标(准样品)准。溶液(5. 9) ,用硝酸溶液(5. 4)稀释至 1 L容量

　　5. 11 CL-TBP萃淋树脂 ,粒径 180 μm~ 250 μm。

　　5. 12 氩气 ,纯度不低于 99. 99% 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 电感耦合等离子体质谱仪 ,仪器扫描范围 :5 amu~ 250 amu;分辨率 : 10%峰高处所对应的峰宽应优于 1 amu。

　　6.2 可控温电热板 ,最高温度不低于 250 ℃ 。

　　6.3 电子天平 ,分度值为 0. 1 mg。

　　6.4 聚四氟乙烯烧杯 ,100 mL。

　　6.5 色层柱 , 内径为 10 mm ,高度为 270 mm ,带 15 mL漏斗 ,石英材质 。

　　7 样品

　　八氧化三铀样品 ,粒径小于 74 μm;重铀酸盐样品 ,粒 径 小 于 150 μm。样 品 于 105 ℃ ± 5 ℃干 燥4 h, 置于干燥器中冷却 、保存 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 试样

　　称取 0. 1 g~0. 3 g样品(第 7章) ,精确到 0. 1 mg。

　　8.2 空白试验

　　随同试样(8. 1)做空白试验 。

　　8.3 萃取色层柱的制备与再生

　　8. 3. 1 制备 :称取 5 gCL-TBP萃淋树脂(5. 11)于烧杯中 ,用水浸泡 24h。色层柱(6. 5)下端用适量石英

　　2

　　GB/T 11848. 11—2025

　　棉填塞 , 以流动装柱法将 CL-TBP萃淋树脂(5. 11) 装入色层柱 , 色层柱上端用适量石 英 棉 填 塞 、压 紧 。使用前用 50 mL水淋洗色层柱 ,再用 50 mL盐酸溶液(5. 3)平衡 。

　　8.3.2 再生 :使用过的色层柱用 50 mL水解吸柱上吸附的铀 ,用水浸泡备用 。

　　8.4 试样溶解

　　将试样(8. 1)置于 100 mL聚四氟乙烯烧杯(6. 4)中 ,加入 1. 5 mL盐酸(5. 2) ,0. 5 mL硝酸(5. 1) ,置于可控温电 热 板(6. 2) 160 ℃ ~ 180 ℃加 热 溶 解 至 清 亮 , 继 续 加 热 蒸 发 至 近 干 , 加 入 2 mL 盐 酸 溶 液(5. 3) ,加热至澄清 ,取下稍冷 ,用盐酸溶液(5. 3)约 1 mL洗涤烧杯壁 ,摇匀 ,冷却至室温 ,得到溶液 A。

　　8.5 铀与钍分离

　　将溶液 A,转入已平衡好的色层柱中过柱 ,用 3 mL盐酸溶液(5. 3) 分 3 次洗涤烧杯 ,将洗涤液转入色层柱 ,用盐酸溶液(5. 3)淋洗色层柱(流速控制在 1 mL/min左右) , 以 25mL容量瓶接收淋洗液 ,至近刻度时取下 ,盐酸溶液(5. 3)稀释至刻度 ,摇匀 。此为溶液 B。

　　8.6 测定

　　8.6. 1 标准曲线的绘制

　　电感耦合等离子体质谱仪(6. 1)工作参数见附录 A条件设置 。在测定过程中通过三通在线引入铑内标工作溶液(5. 10) ,测定钍标准工作溶液(5. 8) , 以钍浓度为横坐标 ,钍信号与内标信号的比值为纵坐标绘制标准曲线 。

　　8.6.2 试样溶液的测定

　　分取一定体积的溶液 B(8. 5)于容量瓶中 ,用硝酸溶液(5. 4) 稀释后测定 ,稀释倍数为 f。在选定的工作条件下依次将空白溶液和待测溶液分别注入仪器进行测定 ,测定结果分别记为 ρ0 和 ρ。 每次测定前用硝酸溶液(5. 5)清洗系统 。

　　9 试验数据处理

　　9. 1 试样中钍的含量以质量分数 ω1 计 ,数值以 %表示 ,按公式(1)计算 :

　　式中 :

　　ρ— 待测液中钍的质量浓度 ,单位为微克每升(μg/L) ;

　　ρ0— 空白溶液中钍的质量浓度 ,单位为微克每升(μg/L) ;

　　V— 溶液 B 的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　f— 稀释倍数 ;

　　m— 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　9.2 基于铀量的钍含量以质量分数 ω2 计 ,数值以 %表示 ,按公式(2)计算 :

　　…………………………( 2 )

　　式中 :

　　ω1— 公式(1)计算试样中钍的质量分数 , % ;

　　ωU— 试样中铀的含量 , % 。

　　注 : 试样中铀含量(ωU )的测定见 GB/T 11848. 1。

　　3

　　GB/T 11848. 11—2025

　　当钍含量大于或等于 1. 00 μg/g,结果保留三位有效数字 ;含量小于 1. 00 μg/g,保留二位有效数字 。

　　10 精密度

　　重复性条件下 ,6次独立测定的相对标准偏差不大于 12% 。

　　11 质量保证和控制

　　11. 1 每次分析试样测定应绘制标准曲线 ,标准曲线的线性相关系数不小于 0. 999。

　　11.2 每批试样至少测定 10%的平行双样 ,样品数量少于 10个时 ,应至少测定一个平行双样 ,两次平行测定结果的相对偏差应不大于 25% 。

　　11.3 每分析 20个试样应选用一个标准曲线中间浓度的标准溶液进行校准核查 ,其测定结果与实际浓度值相对偏差应不大于 10% ,否则应查找原因或重新绘制标准曲线 。

　　12 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容 :

　　— 试验对象 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 试验结果及其表示 ;

　　— 观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

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　　GB/T 11848. 11—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　电感耦合等离子体质谱仪工作条件

　　电感耦合等离子体质谱仪工作条件 ,见表 A. 1。

　　表 A. 1 仪器工作条件

　　参数

　　设定值

　　参数

　　设定值

　　射频功率

　　1 600W

　　载气流量

　　1. 0 mL/min

　　检测模式

　　标准模式

　　辅助气流量

　　1. 2 L/min

　　雾化器

　　同心雾化器

　　冷却气流量

　　18L/min

　　采样锥/截取锥

　　镍锥

　　蠕动泵转速

　　20 r/min

　　5

　　GB/T 11848. 11—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 11848. 1 铀矿石浓缩物分析方法 第 1 部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀

　　6