GB/T 10267.5-2025 金属钙分析方法 第5部分：蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮

　　ICS 77. 120 CCS H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10267.5—2025代替 GB/T 10267.5—1988

　　金属钙分析方法

　　第 5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮

　　Methodsforanalysisofcalcium metal—Part5:Determination ofnitrogen by

　　distillation-Nesslerspectrophotometry

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 10267.5—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　引言 Ⅳ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 原理 1

　　5 试剂或材料 1

　　6 仪器设备 2

　　7 样品 2

　　8 试验步骤 3

　　9 试验数据处理 3

　　10 精密度 3

　　11 质量保证和控制 4

　　12 试验报告 4

　　Ⅰ

　　GB/T 10267.5—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件为 GB/T 10267《金属钙分析方法》的第 5部分 。GB/T 10267已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :氯离子选择性电极法测定氯 ;

　　— 第 2部分 :光度法测定微量硅 ;

　　— 第 3部分 :原子吸收分光光度法直接测定铁 、镍 、铜 、锰 、镁 ;

　　— 第 4部分 :8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝 ;

　　— 第 5部分 :蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮 。

　　本文 件 代 替 GB/T 10267. 5—1988《金 属 钙 分 析 方 法 蒸 馏-奈 斯 勒 试 剂 光 度 法 测 定 氮 》, 与GB/T 10267. 5—1988相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了氮的测定范围(见第 1 章 ,1988年版的第 1 章) ;

　　b) 增加了 “试剂或材料 ”中标准样品/标准物质(见 5. 14) ;

　　c) 增加了 “样品 ”中对样品状态的要求(见 7. 1) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中核北方核燃料元件有限公司 、四川红华实业有限公司 、中核四〇四有限公司 、汉中锌业特种材料有限公司 。

　　本文件主要起草人 :贾凌宇 、李歆 、姬鹏波 、吕志文 、刘纯 、范浩 、许凯 、杨永明 、杨俊 、袁翠宏 、马妍琳 、申亚男 、龚磊 、李艳平 、岳荣骞 、赵丽娜 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1988年首次发布为 GB/T 10267. 5—1988;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅲ

　　GB/T 10267.5—2025

　　引 言

　　GB/T 10267. 5《金属钙分析方法 第 5部分 :蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮》是我国金属钙检测领域的重要标准 , 自 1988年发布以来 ,为金属钙中氮含量的测定提供了科学依据 ,广泛应用于核行业 、冶金及新材料研发等领域 。

　　GB/T 10267《金属钙分析方法》旨在确立金属钙化学成分分析方法标准 ,拟由五个部分组成 。

　　— 第 1部分 :氯离子选择性电极法测定氯 。 目的在于确立金属钙中氯含量的测定方法 。

　　— 第 2部分 :光度法测定微量硅 。 目的在于确立金属钙中硅含量的测定方法 。

　　— 第 3部分 :原子吸收分光光度法直接测定铁 、镍 、铜 、锰 、镁 。 目的在于确立金属钙中铁 、镍 、铜 、锰 、镁含量的测定方法 。

　　— 第 4部分 :8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝 。 目 的在于确立金属钙中铝含量的测定方法 。

　　— 第 5部分 :蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮 。 目的在于确立金属钙中氮含量的测定方法 。

　　随着分析技术进步 、检测设备一体化程序提高 、检测精度要求的提升 ,原标准在方法适用性 、操作规范等方面需进一步优化 。金属钙在核反应堆包壳材料 、高强合金等高端领域的应用 ,对氮含量的控制提出更严苛的要求 ,方法检测下限下延 ,氮标准储备溶液可直接采购有证国家标准溶液 ,规范标准中用水和样品状态的要求 ,蒸馏-奈斯勒试剂光度分析方法测定氮含量操作简便 ,体现了行业发展的最新水平 ,分析方法满足各种工艺生产的金属钙产品 ,检测方法科学可靠 。

　　Ⅳ

　　GB/T 10267.5—2025

　　金属钙分析方法

　　第 5 部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮

　　1 范围

　　本文件描述了蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定金属钙中氮含量的试剂或材料 、仪器设备 、样品 、试验步骤 、试验数据处理 、精密度 、质量保证和控制及试验报告 。

　　本文件适用于金属钙中氮含量的测定 。测定范围 :20 μg/g~4 500 μg/g。

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件 。

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 原理

　　样品用盐酸溶液溶解后 ,在碱性条件下溶液中的铵根离子转换形成氨 ,经水蒸气蒸馏出的氨经冷凝用稀硫酸吸收 ,与奈斯勒试剂作用生成有色络合物 ,测量其 440 nm 处的吸光度 ,用标准曲线法得到样品中氮的含量 。

　　5 试剂或材料

　　5. 1 无氨水 :取电导率(25℃) ≤0. 10 mS/m 的去离子水 10L,加入 5 mL浓硫酸 ,混匀 ,进行蒸馏 ,馏出液为无氨水 。

　　5(5).. 4 氢氧(3 硫酸)化:ρ1:优.8级纯(4g/m)。L,优级纯 。

　　5.2 盐酸 :ρ= 1. 19g/mL,优级纯 。

　　5.5 碘化钾 :分析纯 。

　　5.6 氯化汞 :分析纯 。

　　5.7 氯化铵 :光谱纯 。

　　5.9 硫酸溶液 :c(H2SO4 ) =0. 005 mol/L, 由硫酸(5. 3)与水配制而成 。

　　5. 8 盐酸溶液:φ(HCl)= 50% , 由盐酸(5. 2)与水配制而成 。

　　水(5).1稀(0)释至(氢)1(氧)00(化)0(钠)L(液)体:ρ积(N,混匀(aOH)),存于塑料(400g/L)。 400 g 氢氧化钠(5. 4)溶于约 800 mL水中 ,冷却后以

　　至 600 mL。

　　5. 11 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)= 200 g/L。称取 120 g 氢氧化钠(5. 4) , 以水溶解,煮沸 ,冷却后 ,稀释

　　1

　　5. 12 碘化钾溶液:ρ(KI)=0. 35 g/mL。称取 35 g碘化钾(5. 5) , 以水溶解 ,稀释至 100 mL。

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　　5. 13 奈斯勒试剂 :称取 17g氯化汞(5. 6) , 以水溶解 ,稀释至 300 mL。在搅拌下 ,将此溶液慢慢地加入到碘化钾溶液(5. 12)中 ,待出现红色沉淀不消失时为止 。将氢氧化钠溶液(5. 11)600 mL全部加入 ,摇匀 。放置 3 d~ 5 d,倾倒上层清液于棕色瓶中 ,放在暗处备用 。或直接购买市售试剂 。

　　5. 14准确(氮)称(的)取(标)1(准)90(储)9g(备溶)(精(液)确:ρ至(N0).mg(1m))氯化(g/mL)铵。(5. 7) , 以水溶解 ,转移至 500mL容量瓶中 ,用水稀释至刻

　　度 ,混匀 。或直接采用标准样品/标准物质 。

　　5. 15 氮标准溶液:ρ(N)= 20 μg/mL, 由氮的标准储备溶液(5. 14)与水配制而成 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 分光光度计 。

　　6.2 分析天平 :分度值为 0. 1 mg。

　　6.3 氮蒸馏装置 :示意图见图 1,或采用凯氏定氮仪 。

　　标引序号说明 :

　　1— 水蒸气发生瓶 ;

　　2— 缓冲瓶 ;

　　3— 蒸馏器(体积不小于 80 mL) ;

　　4— 冷凝管 ;

　　5— 吸收瓶 ;

　　6— 加热炉 。

　　图 1 氮蒸馏装置示意图

　　7 样品

　　7. 1 金属钙样品 ,表面应有金属光泽 ,无明显黑点 。

　　2

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　　7.2 称取 2. 5 g样品 ,精确到 0. 1 mg,记作 m0 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 空白试验

　　随同样品做空白试验 。

　　8.2 氮蒸馏装置清洗

　　用水蒸气清洗氮蒸馏装置(6. 3)至空白吸光度值小于 0. 03,才可蒸馏样品 。

　　8.3 工作曲线绘制

　　8.3. 1 分别移取 0 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL氮标准溶液(5. 15) 于氮蒸馏装置中 。

　　8.3.2 加入 20 mL氢氧化钠溶液(5. 10) ,加水稀释至 60 mL~ 80 mL。

　　8. 3.3 用水蒸气蒸馏 ,蒸馏液收集于加入 10mL硫酸溶液(5. 9)的 50mL容量瓶中 ,容量瓶中收集的蒸馏液体积约为 40 mL时 ,停止蒸馏 ,用水清洗冷凝管末端 ,取下容量瓶 。

　　8.3.4 向蒸馏液(8. 3. 3)中加入 1. 5 mL奈斯勒试剂(5. 13) ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,放置 15 min。

　　8.3.5 将溶液移入 3 cm 比色皿中 , 以试剂空白为参比 ,在分光光度计 440 nm 处 ,得到各标准曲线点的净吸光度值 。

　　8.3.6 以氮的质量为横坐标 , 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　8.4 样品测定

　　8.4. 1 将样品(7. 2) 置于 250 mL烧杯中 , 加入 30 mL盐酸溶液(5. 8) , 使 样 品 完 全 溶 解 , 用 水 转 移 至100 mL 容量瓶中 ,稀释至刻度 ,混匀 ,定容体积记作 V。

　　8.4.2 准确移取 20mL样品溶液(8. 4. 1)至氮蒸馏装置中(分取样品溶液体积可依据样品中氮含量进行调整) ,移取体积记为 V1 ,按 8. 3. 2~ 8. 3. 5 步骤操作 , 以空白试验溶液为参比 ,得到样品净吸光度值 。

　　8.4.3 在工作曲线上查出分取样品溶液中氮的质量 m1 。

　　9 试验数据处理

　　样品中的氮含量以质量分数 w 表示 ,单位为微克每克(μg/g) ,按公式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　m1— 工作曲线上查出分取样品溶液中氮的质量 ,单位为微克(μg) ;

　　V — 样品溶液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m0— 称取样品的质量 ,单位为克(g) ;

　　V1 — 分取样品溶液体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　结果保留至整数位 。

　　10 精密度

　　同一实验室测定氮含量为 38μg/g和 322μg/g的金属钙 ,其相对标准偏差分别为 4. 9%、6. 0% 。

　　3

　　GB/T 10267.5—2025

　　3 家实验室测定氮含量为 38μg/g和 322μg/g的金属钙 ,其相对标准偏差分别为 3. 6%、4. 1% 。

　　11 质量保证和控制

　　11. 1 工作曲线线性相关系数应不小于 0. 999。

　　11.2 每批样品至少开展 2个空白试验 ,空白值应低于方法的定量限 。

　　11.3 样品数量小于 20个时至少开展 1个平行样测定 ,样品数量大于 20个时按 10% ~ 20%开展平行样测定 ,氮含量在 20 μg/g~ 1 000 μg/g之间时 ,两个平行样测定结果的相对偏差应不大于 15% ;氮含量大于 1 000 μg/g,两个平行样测定结果的相对偏差应不大于 10% 。

　　12 试验报告

　　试验报告至少包括以下内容 :

　　a) 样品名称 ;

　　b) 样品编号 ;

　　c) 所使用的标准编号(包括发布或出版年号) ;

　　d) 所使用的方法 ;

　　e) 观察到的异常现象 ;

　　f) 结果 。

　　4