GB/T 10267.4-2025 金属钙分析方法 第4部分：8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝

　　ICS 77. 120 CCS H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10267.4—2025代替 GB/T 10267.4—1988

　　金属钙分析方法 第 4 部分:8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝

　　Methodsforanalysisofcalcium metal—Part4:Determination ofaluminum by

　　8-hydroxyquinoline-trichloromethaneextraction spectrophotometry

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 10267.4—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　引言 Ⅳ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 原理 1

　　5 试剂或材料 1

　　6 仪器设备 2

　　7 样品 2

　　8 试验步骤 2

　　9 试验数据处理 3

　　10 精密度 3

　　11 质量保证和控制 3

　　12 试验报告 4

　　Ⅰ

　　GB/T 10267.4—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件为 GB/T 10267《金属钙分析方法》的第 4部分 。GB/T 10267已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :氯离子选择性电极法测定氯 ;

　　— 第 2部分 :光度法测定微量硅 ;

　　— 第 3部分 :原子吸收分光光度法直接测定铁 、镍 、铜 、锰 、镁 ;

　　— 第 4部分 :8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝 ;

　　— 第 5部分 :蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮 。

　　本文件代替 GB/T 10267. 4—1988《金属钙分析方法 8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取 分光光度法测定铝》,与 GB/T 10267. 4—1988相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 增加了 “试剂或材料 ”中标准样品/标准物质(见 5. 16) ;

　　b) 增加了 “样品 ”中对样品状态的要求(见第 7章) ;

　　c) 增加了 “试验数据处理 ”公式中的定容体积和移取体积(见第 9章) ;

　　d) 增加了 “精密度 ”中低铝水平值的方法精密度(见第 10章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中核北方核燃料元件有限公司 、四川红华实业有限公司 、中核四 0 四有限公司 、汉中锌业特种材料有限公司 。

　　本文件主要起草人 :赵晟 璐 、袁 翠 宏 、吕 会 、韩 淑 珍 、苑 玉 龙 、付 建 茹 、王 玲 、杨 永 明 、杨 利 春 、李 歆 、潘翠翠 、申亚男 、赵静 、龙高旭 、张锐 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1988年首次发布为 GB/T 10267. 4—1988;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅲ

　　GB/T 10267.4—2025

　　引 言

　　GB/T 10267. 4《金属钙分析方法 第 4部分 :8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝》是我国金属钙检测领域的重要标准 , 自 1988年发布以来 ,为金属钙中铝含量的测定提供了科学依据 ,广泛应用于核行业 、冶金及新材料研发等领域 。

　　GB/T 10267《金属钙分析方法》旨在确立金属钙化学成分分析方法标准 ,拟由五个部分组成 。

　　— 第 1部分 :氯离子选择性电极法测定氯 。 目的在于确立金属钙中氯含量的测定方法 。

　　— 第 2部分 :光度法测定微量硅 。 目的在于确立金属钙中硅含量的测定方法 。

　　— 第 3部分 :原子吸收分光光度法直接测定铁 、镍 、铜 、锰 、镁 。 目的在于确立金属钙中铁 、镍 、铜 、锰 、镁含量的测定方法 。

　　— 第 4部分 :8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝 。 目 的在于确立金属钙中铝含量的测定方法 。

　　— 第 5部分 :蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮 。 目的在于确立金属钙中氮含量的测定方法 。

　　随着分析技术进步 ,铝标准储备溶液可直接采购有证国家标准溶液 ,规范标准中用水和样品状态的要求 ,增加低水平方法精密度 ,8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝含量操作简便 ,分析方法满足各种工艺生产的金属钙产品 ,检测方法科学可靠 。

　　Ⅳ

　　GB/T 10267.4—2025

　　金属钙分析方法 第 4 部分:8-羟基喹啉-

　　三氯甲烷萃取分光光度法测定铝

　　1 范围

　　本文件描述了 8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定金属钙中铝含量的试剂 或 材 料 、仪 器 设备 、样品 、试验步骤 、试验数据处理 、精密度 、质量保证和控制及试验报告 。

　　本文件适用于金属钙中铝含量的测定 。测定范围 :10 μg/g~ 1 000 μg/g。

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件 。

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 原理

　　样品用盐酸溶液溶解 ,加入乙酸钠 , 二乙基二硫代氨基甲酸钠(简称铜试剂) , 调节 pH 值为 5. 6~ 6. 0, 以三氯甲烷萃取分离样品溶液中的铁 、镍 、铜 、锰等杂质 ,再加入 8-羟基喹啉-三氯甲烷溶液 ,将样品溶液中的铝萃取至有机相中 ,于分光光度计 390 nm 处测量其吸光度 ,用工作曲线法计算得到样品中铝的含量 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说 明 , 分 析 时 所 用 试 剂 均 为 满 足 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂 , 分 析 用 水 为 满 足 电 导 率≤0. 10 mS/m (25 ℃)的去离子水 。

　　5. 1 三氯甲烷(CHCl3 ) 。

　　5.2 无水硫酸钠(Na2SO4 ) 。

　　5.3 硝酸 :优级纯 ,ρ= 1. 42 g/mL。

　　5.4 盐酸 :优级纯 ,ρ= 1. 19g/mL。

　　5.5 乙酸钠 。

　　5.6 二乙基二硫代氨基甲酸钠(简称 “铜试剂 ”) 。

　　5.7 氢氧化钠 :优级纯 。

　　5. 8 铝丝 :纯度大于 99. 97% 。

　　5.9 8-羟基喹啉 。

　　5. 10 硝酸溶液:φ(HNO3 ) = 50% ,用硝酸(5. 3)与水配制 。

　　1

　　GB/T 10267.4—2025

　　5. 11 盐酸溶液:φ(HCl)= 50% ,用盐酸(5. 4)与水配制 。

　　5. 12 乙酸钠溶液 :ρ= 250g/L,用乙酸钠(5. 5)与水配制 。

　　5. 13 铜试剂溶液 :ρ= 30 g/L。

　　称取 3 g铜试剂(5. 6)于 100 mL烧杯中 ,加入 30 mL水溶解 ,过滤于 100 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 ,现用现配 。

　　5. 14 氢氧化钠溶液 :ρ= 250g/L,用氢氧化钠(5. 7)与水配制 。

　　5. 15 8-羟基喹啉-三氯甲烷溶液 :ρ= 5 g/L。

　　称取 0. 5 g 8-羟基喹啉(5. 9)于 100mL烧杯中 ,加入 40mL三氯甲烷(5. 1)溶解 ,过滤于 100mL容量瓶中 , 以三氯甲烷(5. 1)稀释至刻度 ,混匀 ,现用现配 。

　　5. 16 铝标准储备溶液:ρ(Al)= 1 000 μg/mL。

　　称取 0. 100 g(精确至 0. 1 mg)铝丝(5. 8) ,于 200 mL烧杯中 ,加入 10 mL盐酸溶液(5. 11) 和 1 mL硝酸溶液(5. 10) ,盖 上 表 面 皿 , 加 热 至 溶 解 完 全 , 冷 却 至 室 温 , 移 入 100 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻度 ,混匀 。或使用有证标准物质 。

　　5. 17 铝标准工作溶液:ρ(Al)= 20 μg/mL。 由铝标准储备溶液(5. 16)与水配制而成 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 分光光度计 。

　　6.2 酸度计:pH 分度值为 0. 1。

　　6.3 pH 玻璃电极及甘汞电极或复合电极 。

　　6.4 电热板 。

　　6.5 分析天平 :分度值为 0. 1 mg。

　　6.6 分液漏斗 :60 mL。

　　7 样品

　　7. 1 金属钙样品 ,表面应有金属光泽 ,无明显黑点 。

　　7.2 称取 1 g~ 5 g样品 ,精确至 0. 1 mg,计为 m。

　　8 试验步骤

　　8. 1 工作曲线绘制

　　8. 1. 1 分别加入 0 mL、0. 50mL、1. 50mL、2. 50mL、3. 50mL、4. 50mL 的铝标准工作溶液(5. 17)于 6个50 mL烧杯中 ,加入 10 mL水 。

　　8. 1.2 分 别 加 入 10 mL 乙 酸 钠 溶 液(5. 12) , 4 mL 铜 试 剂 溶 液(5. 13) , 在 酸 度 计(6. 2) 上 用 盐 酸 溶 液(5. 11)和氢氧化钠溶液(5. 14)调节 pH值至 5. 6~ 6. 0,然后转移至分液漏斗中 。

　　8. 1.3 向分液漏斗中加入 5 mL三氯甲烷(5. 1) ,萃取 1 min,放置分层后 ,弃去有机相 。

　　8. 1.4 重复 8. 1. 3操作 ,直至有机相为无色为止 ,弃去有机相 。

　　8. 1.5 向分液漏斗中准确加入 15. 00 mL 8-羟基喹啉-三氯甲烷溶液(5. 15) , 萃 取 1 min, 静 置 待 分 层后 ,将有机相放入含有 0. 5 g无水硫酸钠(5. 2)的干燥 50 mL容量瓶内 ,振荡 10 s。

　　2

　　GB/T 10267.4—2025

　　8. 1.6 用 0. 5 cm 比色皿 , 以试剂空白作参比溶液 ,于分光光度计(6. 1)390 nm 波长处 ,得到各工作曲线点的净吸光度值 。

　　8. 1.7 以铝的质量为横坐标 、吸光度值为纵坐标 ,绘制工作曲线 。

　　8.2 空白试验

　　随同样品做空白试验 。

　　8.3 样品溶解

　　将样品(7. 2)置于 250 mL塑料烧杯中 ,缓慢加入盐酸溶液(5. 11)(必要时冷水浴)使其全部溶解 ,冷却至室温 ,转移至 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,体积计为 V。

　　8.4 样品测定

　　准确移取 10 mL样品溶 液(8. 3) 于 50 mL烧 杯 中(可 根 据 样 品 中 铝 含 量 调 整 移 取 量) , 体 积 计 为V1 , 以下步骤同 8. 1. 2~ 8. 1. 6, 以空白试验溶液为参比 ,得到样品净吸光度值 ,在工作曲线上查得分取的样品溶液中铝的质量 m1 。

　　9 试验数据处理

　　样品中铝含量以质量分数 w 表示 ,单位为微克每克(μg/g) ,按公式(1)计算 。

　　w = …………………………( 1 )

　　式中 :

　　m1— 从工作曲线上得出分取样品溶液中铝的质量 ,单位为微克(μg) ;

　　V — 样品溶液的总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 样品的质量 ,单位为克(g) ;

　　V1 — 样品溶液的移取体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　结果保留至整数位 。

　　10 精密度

　　同一实验室测定铝含量为 17. 9 μg/g和 92. 8 μg/g的金属钙 ,其相对标准偏差分别为 5. 7%、7. 9% 。

　　3 家实验室测定铝离子含量 为 17. 9 μg/g和 92. 8 μg/g的 金 属 钙 , 其 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 4. 0%、 5. 0% 。

　　11 质量保证和控制

　　11. 1 标准曲线线性相关系数应不小于 0. 999。

　　11.2 每批样品至少开展 1个空白试验 ,空白值应低于方法定量限 。

　　11.3 每批样品每个水平至少开展 1个平行样品测定 ,样品数量大于 20个按 10% ~20%开展平行样测定 ;铝离子含量在 10 μg/g~ 100 μg/g时 ,两个平行样测定结果的相对偏差应不大于 15% ;铝离子含量大于 100 μg/g,两个平行样测定结果的相对偏差应不大于 10% 。

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　　GB/T 10267.4—2025

　　12 试验报告

　　试验报告至少包括以下内容 :

　　a) 样品名称 ;

　　b) 样品编号 ;

　　c) 所使用的标准编号(包括发布或出版年号) ;

　　d) 所使用的方法 ;

　　e) 观察到的异常现象 ;

　　f) 结果 。

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