GB/T 35113-2017 稳定性肥料

　　ICS 65 . 080 G 2 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 351 13—2017

　　稳 定 性 肥 料

　　Stabilizedfertilizer

　　2017-12-29 发布 2018-07-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 351 13—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口 。

　　本标准负责起草单位：施可丰化工股份有限公司、中国科学院沈阳应用生态研究所、上海化工研究院。

　　本标准参加起草单位：石家庄市中嘉化肥有限公司、江苏华昌化工股份有限公司、锦西天然气化工有限责任公司、内蒙古辽中京化工有限责任公司。

　　本标准主要起草人：石元亮、商照聪、武志杰、解永军、张嘉月。

　　本标准参加起草人：常国锋、胡波、闵凡国、钱大明、齐铁辉、梁振芬、邵明升、侯翠红、赵凤丽、窦兴霞、段路路、王玲莉。

　　GB/T 351 13—20 17

　　稳 定 性 肥 料

　　1 范围

　　本标准规定了稳定性肥料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于添加脲酶抑制剂和(或)硝化抑制剂的含氮(含酰胺态氮/铵态氮)稳定性肥料(添加脲酶抑制剂的肥料必须含尿素)。

　　本标准不适用于通过改变肥料的结构或者在肥料颗粒外包膜而生产的肥料、氮源仅为硝态氮的肥料。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 3597 肥料中硝态氮含量的测定 氮试剂重量法

　　GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T 6680 液体化工产品采样通则

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 8569 固体化学肥料包装

　　GB 18382 肥料标识 内容和要求

　　GB/T 21633 掺混肥料(BB 肥)

　　HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T 52—1987 土壤水分测定法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　稳定性肥料 stabilizedfertilizer

　　经过一定工艺加入脲酶抑制剂和(或)硝化抑制剂，施入土壤后能通过脲酶抑制剂抑制尿素的水解，和(或)通过硝化抑制剂抑制铵态氮的硝化，使肥效期得到延长的一类含氮肥料(包括含氮的二元或三元肥料和单质氮肥)。

　　3.2

　　脲酶抑制剂 ureaseinhibitor

　　在一段时间内通过抑制土壤脲酶的活性，从而减缓尿素水解的一类物质。

　　3.3

　　硝化抑制剂 nitrificationinhibitor

　　在一段时间内通过抑制亚硝化单胞菌属活性，从而减缓铵态氮向硝态氮转化的一类物质。

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　　3.4

　　尿素残留量 residualureaamount

　　进入土壤中的尿素经过一段时间水解之后的剩余量。

　　3.5

　　基础肥料 basicfertilizer

　　稳定性肥料除了脲酶抑制剂和硝化抑制剂以外剩余部分成分相等的肥料。

　　3.6

　　尿素残留差异率 residualureavariancerate

　　在一段时间内含脲酶抑制剂的稳定性肥料尿素残留量与不含脲酶抑制剂的基础肥料尿素残留量的差值与前者之百分比。

　　3.7

　　硝化抑制率 nitrification-inhibitionrate

　　在一段时间内等氮量(硝态氮除外)基础肥料在土壤中形成的硝态氮(包括亚硝态氮)量与含硝化抑制剂的稳定性肥料形成的硝态氮(包括亚硝态氮)量的差值与前者的百分比。

　　4 要求

　　4 . 1 外观：颗粒状、粉状或液体，无机械杂质。

　　4 . 2 稳定性肥料应符合表 1 要求，同时应符合相应的基础肥料标准要求和包装容器上的标明值。

　　表 1 稳定性肥料要求

　　5 试验方法

　　警示 — 试剂中的浓盐酸具有腐蚀性，试验人员应进行适当防护。 本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　本标准所用试剂及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，除非另有说明，均指分析纯试剂。 试验中所使用的标准溶液，按 HG/T 2843 规定制备。

　　5 . 1 外观

　　目视法。

　　5 . 2 尿素残留差异率

　　5 . 2 . 1 原理

　　脲酶抑制剂能够抑制脲酶对尿素的水解作用。 在土壤和脲酶溶液的存在下，经过一段时间的培养，

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　　含有脲酶抑制剂的试样和对照样品的尿素残留量会产生差异，将此差值与前者的百分比即尿素残留差异率作为评价指标。

　　对二甲氨基苯甲醛与尿素在浓盐酸作催化剂和无水乙醇作溶剂条件下，反应生成黄棕色的有机化

　　合物。用分光光度计在 420 nm 处测定吸光度，得到相应的尿素含量。

　　5 . 2 . 2 仪器设备

　　5 . 2 . 2 . 1 通常实验室用仪器。

　　5 . 2 . 2 . 2 分光光度计。

　　5.2.2.3 恒温培养振荡器：空气式或水浴式均可，转速 ≥180 r/min。

　　5.2.2.4 分析天平，感量 0.000 1 g。

　　5 . 2 . 2 . 5 冰箱 。

　　5 . 2 . 3 试剂和材料

　　5.2.3. 1 脲酶：巨豆酶，活性为 1 U/mg, -20 ℃冰箱内保存。

　　5.2.3.2 对二甲氨基苯甲醛显色剂：准确称量 2.000 0 g 对二甲氨基苯甲醛溶于由 10 mL 浓盐酸和100 mL无水乙醇组成的混合液中，于棕色瓶中存放。

　　5.2.3.3 缓冲液：称取 22.25 g磷酸氢二钠和 17.00 g磷酸二氢钾溶解于 800 mL水中，定容至 2 L。

　　5.2.3.4 脲酶溶液 ρ=0.15 g/L：称取 0.150 0 g 活性为 1 U/mg 的脲酶干粉，溶解于缓冲液中，用缓冲液定容至 1 000 mL,现用现配。

　　5.2.3.5 尿素标准溶液 ρ=0.5 g/L：称取 0.500 0 g 尿素(分析纯)溶解于 500 mL 水中，定容至 1 L,置于冰箱中 4 ℃冷藏保存。

　　5.2.3.6 风干土：将未施过肥料两个月以上的耕层土壤(0 cm~20 cm, pH 5.5~8.5)按五点法采回实验室，风干、研磨、过 1 mm 筛，混匀备用。

　　5 . 2 . 4 分析步骤

　　5 . 2 . 4 . 1 样品前处理

　　见 6.4~6.5。

　　5 . 2 . 4 . 2 试料中尿素含量的测定

　　5 . 2 . 4 . 2 . 1 稳定性复混肥料(复合肥料)

　　称取约含 0.5 g 尿素的试料，置于 250 mL锥形瓶内，准确加入 100 mL缓冲液，于 25 ℃恒温培养振荡器内(180 r/ min)振荡 30 min后取出过滤，吸取 2 . 0 mL 滤液，稀释至 50 mL。 吸取 10 . 0 mL 稀释后的滤液至 25 mL容量瓶内，加入 10 mL对二甲氨基苯甲醛显色剂，用蒸馏水定容。放置 20 min,待气泡完全消失后，用 1 cm 比色皿，以试剂空 白做参比，在 420 nm 波长处测定吸光度值，根据标准曲线

　　(5 . 2 . 4 . 3)的线性回归方程计算出尿素浓度。

　　尿素质量 m，数值用毫克(mg)表示，按式(1) :

　　m=cc1 …………………………

　　式中：

　　c1 — 根据标准曲线(5.2.4.3)的线性回归方程计算出尿素浓度的数值，单位为克每升(g/L) ;

　　25 — 显色体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　— 稀释倍数;

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　　— 分取倍数。

　　尿素含量 犝，数值用质量分数(%)表示，按式(2) :

　　犝

　　式中：

　　犿0 — 试料质量的数值，单位为克(g)。

　　计算结果保留到小数点后一位。

　　取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

　　5 . 2 . 4 . 2 . 2 稳定性尿素

　　稳定性尿素的尿素含量以 100%计。

　　5 . 2 . 4 . 3 尿素标准曲线制作

　　分别吸取 0.5 g/L 的尿素标准溶液 0.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL 和 10.0 mL,分别移至 25 mL容量瓶中，加 10 mL对二甲氨基苯甲醛显色剂，用蒸馏水定容。此尿素系列标准溶液尿素浓度分别为 0.00 g/L、0.04 g/L、0.08 g/L、0.12 g/L、0.16 g/L、0.20 g/L。放置 20 min,待气泡完全消失后，用 1 cm 比色皿，在 420 nm 波长处比色，测定吸光度，以尿素质量为纵坐标，吸光度为横坐标，绘制标准

　　曲线并得出线性回归方程。 每次测样均需制作标准曲线。

　　5 . 2 . 4 . 4 尿素残留量的测定

　　5 . 2 . 4 . 4 . 1 稳定性复混肥料(复合肥料)尿素残留量的测定

　　准确称取 1.500 g试样(若其中尿素含量不足 0.5 g,用尿素补足至 0.5 g) ,置于 250 mL具塞三角瓶中，另称取对照样品(见附录 A 中对照样品称取方法示例 1,若尿素含量计算值不足 0.5 g,按 0.5 g 称取)，在试样和对照样品的瓶中分别加入 5.00 g 风干土和 0.15 g/L 的脲酶溶液 100 mL,在 37 ℃恒温培养振荡器(180 r/min)中振荡 5 h后取出过滤，每个样品做三组平行。

　　吸取 2 .0 mL 滤液，稀释至 50 mL。吸取 10 .0 mL稀释后的滤液至 25 mL容量瓶内，加入 10 mL对二甲氨基苯甲醛显色剂，用蒸馏水定容。放置 20 min,待气泡完全消失后，用 1 cm 比色皿，以试剂空白做参比，在 420 nm 波长处测定吸光度值，根据尿素标准曲线(5. 2.4. 3) 的线性回归方程计算出尿素浓

　　度，根据式(1)分别计算出试样的尿素残留质量和对照样品的尿素残留质量。

　　5 . 2 . 4 . 4 . 2 稳定性尿素残留量的测定

　　准确称取 0.500 g试样，置于 250 mL具塞三角瓶中，在瓶中分别加入 5.00 g 风干土和 0.15 g/L 的脲酶溶液 100 mL,在 37 ℃恒温振荡器(180 r/min)中振荡 5 h后取出过滤，以 0.500 g 尿素(分析纯)作

　　为对照样品，处理方式与试样相同。 每个样品做三组平行。

　　吸取 2 .0 mL 滤液，稀释至 50 mL。吸取 10 .0 mL稀释后的滤液至 25 mL容量瓶内，加入 10 mL对二甲氨基苯甲醛显色剂，用蒸馏水定容。放置 20 min,待气泡完全消失后，用 1 cm 比色皿，以试剂空白做参比，在 420 nm 波长处测定吸光度值，根据尿素标准曲线(5. 2.4. 3) 的线性回归方程计算出尿素浓

　　度，根据式(1)分别计算出试样尿素残留质量和对照的尿素残留质量。

　　5 . 2 . 5 分析结果的计算和表述

　　尿素残留差异率 d犝，数值以%表示，按式(3)计算：

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　　d犝=犿1 1 犿2 × 100 …………………………( 3 )

　　式中：

　　犿1 — 试样的尿素残留量(三次平行的算术平均值)，单位为毫克(mg) ;

　　犿2 — 对照样品的尿素残留量(三次平行的算术平均值)，单位为毫克(mg)。

　　计算结果保留到小数点后一位。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

　　5 . 2 . 6 允许差

　　平行测定结果之间相对偏差不大于 5 .0% ,不同实验室测定结果的相对偏差不大于 10 .0%。

　　5 . 3 硝化抑制率

　　5 . 3 . 1 原理

　　在一段时间内，硝化抑制剂能够通过抑制亚硝化单胞菌属的活性而减缓铵态氮向硝态氮转化，等氮量(硝态氮除外)对照样品在土壤中形成的硝态氮(包括亚硝态氮)的量与含硝化抑制剂的稳定性肥料形成的硝态氮(包括亚硝态氮)量就会产生差值，此差值与前者的百分比即硝化抑制率，将此作为评价指标。

　　MgO- 定氮合金蒸馏法其基本原理是：用 MgO 先将提取液中铵态氮蒸出后，再加入定氮合金蒸

　　馏，即可测定亚硝态氮和硝态氮总量。

　　5 . 3 . 2 仪器和设备

　　5 . 3 . 2 . 1 通常实验室用仪器。

　　5 . 3 . 2 . 2 分光光度计。

　　5 . 3 . 2 . 3 氮含量测定蒸馏装置。

　　5.3.2.4 微量滴定管：最小分度值为 0.01 mL。

　　5.3.2.5 恒温培养振荡器：空气式或水浴式均可，转速 ≥180 r/min。

　　5 . 3 . 2 . 6 生化恒温培养箱。

　　5.3.2.7 分析天平，感量 0.000 1 g。

　　5.3.2.8 适合的培养容器(上直径 ≈8 cm, 高 ≈7 cm,下直径 ≈6 cm)。

　　5 . 3 . 3 试剂和材料

　　5.3.3. 1 定氮合金粉(含 45%Al、50%Cu 和 5%Zn)：通过 0.15 mm 筛，其中最少 75%可通过 0.054 mm筛 。贮存于清洁干燥瓶中。

　　5.3.3.2 氧化镁(MgO)：将氧化镁在 600 ℃ ~ 700 ℃温度下灼烧 2 h,再放置于干燥器中冷却，贮于瓶中。

　　5 . 3 . 3 . 3 对二甲氨基苯甲醛显色剂：同 5 . 2 . 3 . 2 。

　　5 . 3 . 3 . 4 缓冲液：同 5 . 2 . 3 . 3 。

　　5.3.3.5 氯化钾溶液 犮(KCl) =2 mol/L：称取 149.0 g 分析纯 KCl,溶于 1 L水中。

　　5.3.3.6 混合指示剂：溶解 0.330 g 溴甲酚绿及 0.165 g 甲基红于 500 mL 乙醇中。

　　5.3.3.7 硼酸溶液 ρ(H3 BO3) =20 g/L：溶解 20 g 硼酸与 700 mL热蒸馏水中，待冷后，定容至 1 L。

　　5.3.3.8 硼酸-指示剂：每升硼酸溶液中加入混合指示剂 20 mL,并用稀酸或稀碱调节至溶液的 pH 为

　　4 . 5 。混合指示剂最好在使用时与硼酸溶液混合，如果混合过久则可能有终点不灵敏的现象发生。

　　5.3.3.9 尿素标准溶液 ρ=0.5 g/L：同 5.2.3.5。

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　　5 . 3 . 3 . 10 硫酸标准溶液：c( 1 / 2 H 2 SO4) =0 . 005 mol/ L。

　　5 . 3 . 3 . 1 1 风干土：同 5 . 2 . 3 . 6 。

　　5 . 3 . 4 分析步骤

　　5 . 3 . 4 . 1 试料中尿素含量的测定

　　方法同 5 . 2 . 4 . 2,若试样需要同时进行尿素残留差异率和硝化抑制率测定，尿素含量测定结果可直接使用 5 . 2 . 4 . 2 中计算出的结果。

　　5 . 3 . 4 . 2 尿素标准曲线制作同 5 . 2 . 4 . 3 。

　　5 . 3 . 4 . 3 试料中硝态氮含量的测定

　　按照 GB/T 3597 中的方法进行。

　　5 . 3 . 4 . 4 培养及取样

　　5 . 3 . 4 . 4 . 1 稳定性复混肥料(复合肥料)的培养及取样

　　准确称取 1.000 g试样与 200 g 风干土充分混合均匀，装入培养容器中;另称取对照样品(根据

　　5 . 3 . 4 . 3 若未检测出硝态氮对照样品的称取方法见 A. 1,若检测出硝态氮对照样品的称取方法见 A. 2)与

　　200 g 风干土充分混合均匀，装入培养容器中。向培养容器中加 50 mL水，称重，记录数据。置于 25 ℃

　　恒温培养箱中培养，培养设置 3 个重复，培养期间每天称取容器重量，用水补充重量至培养前的称量值。分别在培养 9 天、12 天、15 天取出样品进行硝态氮(包括亚硝态氮)质量分数测定，从各培养容器中

　　取 5.00 g 土(同时取适量土壤测定其准确的水分含量，具体方法见附录 B) ,取样前需将容器内土壤混合均匀，加入 50 mL氯化钾溶液，在恒温培养振荡器(180 r/min)振荡 0 .5 h,过滤，测定。

　　若培养 9 天测定结果未达到表 1 的指标要求，需重新对培养容器称重，记录数据，放回恒温培养箱内继续培养至 12 天，取样，检测硝化抑制率，培养期间需称取容器重量，按放入前重量补充水分;若仍未达到指标要求，需再次新对培养容器称重，记录数据，放回恒温培养箱内继续培养至 15 天，取样，检测硝化抑制率，培养期间需称取容器重量，按放入前重量补充水分。

　　5 . 3 . 4 . 4 . 2 稳定性尿素的培养及取样

　　准确称取 0.500 g试样与 200 g 风干土充分混合均匀，装入培养容器中，向培养容器中加 50 mL水，称重，记录数据，置于 25 ℃恒温培养箱中培养，培养设置三个重复。以 0.500 g 尿素(分析纯)作为对照

　　样品，处理方式与试样相同。 培养期间每天称取容器重量，用水补充重量至初次称量值。

　　分别在培养 9 天、12 天、15 天取出样品进行硝态氮(包括亚硝态氮)质量分数测定，从各培养容器中

　　取 5.00 g 土(同时取适量土壤测定其准确的水分含量，方法见附录 B) ,取样前需将容器内土壤混合均匀，加入 50 mL氯化钾溶液，在恒温培养振荡器(180 r/min)振荡 0 .5 h,过滤，测定。

　　若培养 9 天测定结果未达到表 1 的指标要求，需重新对培养容器称重，记录数据，放回恒温培养箱内继续培养至 12 天，取样，检测硝化抑制率，培养期间需称取容器重量，按放入前重量补充水分;若仍未达到指标要求，需再次新对培养容器称重，记录数据，放回恒温培养箱内继续培养至 15 天，取样，检测硝化抑制率，培养期间需称取容器重量，按放入前重量补充水分。

　　5 . 3 . 4 . 5 硝态氮(含亚硝态氮)含量的测定

　　加硼酸-指示剂 5 mL 于 30 mL处有标线的 50 mL 1 号三角瓶内，置于氮素蒸馏装置之冷凝管下。

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　　吸取 10 mL土壤提取后的滤液于蒸馏装置中，加入 0.2 g 氧化镁，立即加热，以 6 mL/min~8 mL/min的速度蒸馏至馏出液达 30 mL线时终止，并以少量蒸馏水洗涤冷却管下部，移去 1 号吸收三角瓶。用装有 5 mL 硼酸-指示剂的 2 号吸收瓶于冷凝管下端，迅速向蒸馏瓶中加入 0.2 g 定氮合金粉，再次蒸馏，馏出液达 30 mL线时终止，并以少量蒸馏水洗涤冷却管下部。用微量滴定器，以硫酸标准溶液滴定

　　2 号瓶中的馏出液，分别测定出试样和对照样品土壤中的硝态氮(包括亚硝态氮)含量，颜色由绿色变至终点微淡红色。

　　5 . 3 . 4 . 6 分析结果的计算和表述

　　5 . 3 . 4 . 6 . 1 硝态氮(含亚硝态氮)含量的计算

　　土壤中硝态氮(含亚硝态氮)的含量w，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(4)计算：

　　w

　　式中：

　　V — 测定时消耗硫酸标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 空白试验消耗硫酸标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　c2 — 硫酸(1/2 H2 SO4)标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M — 氮的摩尔质量的数值，M(N) = 14.01 g/mol;

　　ts — 分取倍数;

　　m土 — 土壤质量的数值，单位为克(g) ;

　　∞ — 土壤的水分(分析基)含量，%，按 B.2 计算。

　　取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

　　5 . 3 . 4 . 6 . 2 硝化抑制率的计算

　　硝化抑制率 dN，数值以%表示，按式(5)计算。

　　dN …………………………( 5 )

　　式中：

　　w2 — 对照样品的硝态氮(包括亚硝态氮)，% ;

　　w1 — 试样的硝态氮(包括亚硝态氮)，%。

　　5 . 3 . 4 . 7 允许差

　　平行测定结果之间相对偏差不大于 5 .0% ,不同实验室测定结果的相对偏差不大于 10 .0%。

　　6 检验规则

　　6 . 1 检验类别及检验项目

　　产品检验包括出厂检验和型式检验。 出厂检验项 目为相应的基础肥料标准中规定的出厂检验项目 。型式检验包括表 1 中的项目和相应基础肥料标准中的所有项 目，有下列情况之一时进行：

　　a) 新产品投产或产品鉴定时;

　　b ) 正式生产时，原料、工艺发生变化;

　　c) 正式生产时，定期或积累到一定量后，至少每半年进行一次;

　　d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;

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　　e) 停产一个月以上重新开始生产时;

　　f) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。

　　6 . 2 组批

　　产品按批检验，以一次加工处理的产品为一个批次，最大批量为 500 t。

　　6 . 3 采样方案的确定

　　6 . 3 . 1 袋装产品

　　不超过 512 袋时，按表 2 确定的最少采样袋数采样;超过 512 袋时，按式(6)计算结果确定的采样袋数采样，计算结果如果遇到小数，则进为整数。

　　表 2 最少采样袋数的确定

　　槡N …………………………( 6 )

　　式中：

　　n — 最少采样袋数;

　　N— 每批产品总袋数。

　　按表 2 或式(6)计算结果，随机抽取一定量袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的三分之二

　　处，取出不少于 100 g 的样品，总的取样量不少于 2 kg。稳定性掺混肥料按照 GB/T 21633 中规定进行

　　采样。

　　6 . 3 . 2 散装产品

　　按 GB/T 6679 的规定进行。

　　6 . 3 . 3 液体产品

　　按 GB/T 6680 的规定执行。 采样单元数和样品量按 GB/T 6678—2003 中 7 . 6 的规定。 采样量不少于 1 000 mL。

　　6 . 4 样品的缩分

　　6 . 4 . 1 颗粒状、粉状样品

　　将袋装产品或散装产品采取的样品迅速混匀，用四分法将样品缩分至 1 000 g,分装于两个洁净、干

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　　燥的 500 mL具有磨口塞的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样人姓

　　名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。

　　6 . 4 . 2 液体样品

　　将液体产品采取的样品混合均匀后，等量分装两个清洁干燥、密封良好的细口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。

　　6 . 5 试样制备

　　6 . 5 . 1 颗粒状、粉状样品

　　由 6.4.1 中取一瓶 500 g缩分样品，经多次缩分后取出约 100 g样品，迅速研磨至全部通过 0.25 mm孔径试验筛(如样品潮湿，可以通过 1.00 mm 孔径试验筛)，混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作成分或性

　　能分析。 余下实验室样品供其他指标测定。

　　6 . 5 . 2 液体样品

　　将 6 . 4 . 2 中样品混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，供测定用。

　　6 . 6 结果判定

　　6 . 6 . 1 本标准中产品质量指标合格判断，采用 GB/T 8170—2008 中“修约值比较法”。

　　6 . 6 . 2 出厂检验项目合格判定执行相应的产品标准。

　　6 . 6 . 3 型式检验中如果有一项指标不符合本标准要求，应重新 自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

　　6 . 6 . 4 每批经过检验合格的出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产 日期、净含量、添加抑制剂的种类、表 1 中规定的指标值(最近一次型式检验时的检测值)及本标准号。

　　7 标识

　　7 . 1 产品包装物上的产品说明应包括：产品名称、使用方法、贮存和含量及注意事项。

　　7 . 2 应在包装袋上标明：产品名称、稳定性肥料类型(1 型、2 型或 3 型)、采用标准编号和相应基础肥料标准编号。

　　注：产品名称按基础肥料的种类确定，如基础肥料为尿素时，产品名称为：稳定性尿素;如基础肥料为复混肥料时，产品名称为：稳定性复混肥料。

　　7 . 3 其余应符合相应基础肥料和 GB 18382 的规定。

　　8 包装、运输和贮存

　　8. 1 产品应使用符合 GB/T 8569 要求的材料包装，每个包装袋净含量(50±0. 5) kg、(40±0. 4) kg、 (25±0.25)kg、(5±0.05)kg,平均每袋净含量不低于 50.0 kg、40.0 kg、25.0 kg、5.0 kg,也可使用供需双方商定的其他规格包装。

　　8 . 2 在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时，应与原物料混合均匀，不应以小包装形式放入包装袋中。

　　8 . 3 产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破损。

　　GB/T 351 13—20 17

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　对照样品称取方法示例

　　A.1 对照样品称取方法示例 1

　　以配方为 26-11-11 的稳定性复混(合)肥料为例：

　　1) 根据 5.2.4.2.1 方法测得试样中的尿素含量为 40.8%,即尿素(分析纯，其氮含量为 46%)的称样量为：1.500 × 40.8% =0.612 g;

　　2) 根据试样中 P2 O5 的含量 11%计算出磷酸二氢铵(分析纯，其 P2 O5 含量为 61%、氮含量为12%)的称样量为：1.500×11%/61% =0.270 g;

　　3) 剩余氮用氯化铵补齐，即氯化铵(分析纯，其氮含量为 26%)的称样量为：(1.500 × 26%-0.612 × 46%-0.270×12%)/26% =0.293 g;

　　4) 根据试样中 K2 O 的含量 11%计算出氯化钾(分析纯，其 K2 O 含量为 62%)的称样量为：1.500 × 11%/62% =0.266 g。

　　A.2 对照样品称取方法示例 2

　　以配方为 26-10-12 的稳定性复混(合)肥料(含硝态氮)为例：

　　1) 根据 5.2.4.2.1 方法测得试样中的尿素含量为 41.9%,即尿素(分析纯，其氮含量为 46%)的称样量为：1.500 × 41.9% =0.629 g;

　　2) 根据试样中 P2 O5 的含量 10%计算出磷酸二氢铵(分析纯，其 P2 O5 含量为 61%、N 含量为12%)的称样量为：1.500×10%/61% =0.246 g;

　　3) 根据 5.3.4. 3 方法测得的硝态氮含量为 2. 0%,用常用的硝酸铵(分析纯，其硝态氮含量为17.5%,总氮含量为 35%)配制，称样量为 1.500×2.0%/17.5% =0.171 g;

　　4) 剩余氮用氯化铵补齐，即氯化铵(分析纯，其 N 含量为 26%) 的称样量为：( 1. 500 × 26% - 0.629×46%-0.246×12%-0.171×35%)/26% =0.043 g;

　　5) 根据试样中 K2 O 的含量 11%计算出氯化钾(分析纯，其 K2 O 含量为 62%)的称样量为：1.500 × 12%/62% =0.290 g。

　　GB/T 351 13—20 17

　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　NY/T52—1987 中的土壤水分测定方法

　　B.1 新鲜土样水分的测定

　　在已知准确质量的铝盒内用分析天平称取 5 g左右的新鲜土样，准确至 0.01 g。揭开盒盖，放在盒底下。置于已预热至 105 ℃ ±2 ℃的烘箱中烘烤 12 h。取出，盖好，在干燥器中冷却至室温(约需 30 min) ,

　　立即称量。 新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。

　　注：烘烤规定时间后一次称重，即达“恒重”。

　　B.2 结果的计算和表述

　　B.2 . 1 计算公式

　　见式(B. 1) 。

　　狑 …………………………( B.1 )

　　式中：

　　狑 — 土壤的水分(分析基)含量，% ;

　　m3 — 烘干前铝盒及土样质量的数值，单位为克(g) ;

　　m4 — 烘干后铝盒及土样质量的数值，单位为克(g) ;

　　m5 — 烘干空铝盒质量的数值，单位为克(g)。

　　B.2 . 2 表述

　　计算结果保留到小数点后一位，取三个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

　　GB/T 351 13—20 17

　　附 录 C

　　(资料性附录)

　　稳定性肥料中双氰胺(DCD)高效液相色谱检测方法

　　稳定性肥料中常用硝化抑制剂双氰胺(以下简称 DCD) 的含量测定方法来源于现行欧盟标准EN 15360:2007《肥料 双氰胺含量的测定 高效液相色谱(HPLC)法》。

　　C.1 仪器和设备

　　C.1 . 1 高效液相色谱仪。

　　C.1 .2 循环往复式振荡器，转速 ≥100 r/min。

　　C.1 .3 分析天平：感量 0.000 1 g。

　　C.2 试剂和材料

　　C.2. 1 双氰胺标准品(含量 ≥99.7%)。

　　C.2.2 甲醇(色谱纯)。

　　C.2.3 双氰胺标准储备液(0.5 mg/mL)：准确称取 0.05 g(精确至 0.000 2 g)双氰胺标准品(含量 ≥99.7%)于 100 mL容量瓶中，加入约 50 mL二次蒸馏水，平摇，溶解，以二次蒸馏水定容，摇匀，备用。

　　C.2.4 二次蒸馏水。

　　C.2.5 水相过滤膜：0.45 μm。

　　C.3 样品制备

　　见 6 . 5 。

　　C.4 测定步骤

　　C.4 . 1 样品提取

　　称取约 1.0 g试样(精确至 0.000 1 g)于 250 mL锥形瓶中，加入 50 mL二次蒸馏水，置于循环往复式振荡器中振荡 30 min后取出，用滤纸进行过滤。

　　C.4 .2 推荐的色谱条件

　　1) 色谱柱：SinoChrom ODS-BP 5 μm×200 mm×4.6 mm;

　　2) 流动相：纯水与甲醇体积比为 99 ∶ 1 ;

　　3) 检测波长：220 nm ;

　　4) 灵敏度：1 . 0 AUFS ;

　　5) 柱温：室温;

　　6) 流速：1 . 0 mL/ min ;

　　7) 进样量：20 μL。

　　GB/T 351 13—20 17

　　C.4 .3 标准曲线制作

　　将双氰胺标准储备液(C.2.3)用二次蒸馏水分别稀释成 0 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、 40 μg/mL、50 μg/mL 的标准溶液，经 0.45 μm 滤膜过滤后进液相色谱分析，以双氰胺的浓度为横坐标，

　　对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，制作线性回归方程。

　　C.4 . 4 测定

　　吸取滤液(C.4.1)经 0.45 μm 滤膜过滤，在液相色谱仪器上进行测定。用外标法定量，根据标准曲

　　线(C. 4 . 3)的线性回归方程计算出双氰胺浓度。

　　C.5 含量计算

　　双氰铵含量 犡，数值以质量分数(%)表示，按式(C.1)计算：

　　犡 …………………………( C.1 )

　　式中：

　　犮3 — 试料按 C.4.4 测得的峰面积代入标准曲线中计算所得双氰胺浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　犿6 — 试料质量的数值，单位为克(g)。

　　取三次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

　　C.6 样品测定示例

　　表 C. 1 给出了 3 种含有 DCD 的稳定性肥料样品的硝化抑制率和 DCD含量的实测值供参考。

　　表 C.1 稳定性肥料中 DCD含量及硝化抑制率测定示例结果