GB/T 33687-2017 煤矸石检验通则

　　ICS 27 . 010 F 10

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33687—2017

　　煤矸石检验通则

　　Generaltestingrulesforgangue

　　2017-05-12 发布 2017-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33687—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国煤炭工业协会提出。

　　本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC 42)归口 。

　　本标准起草单位：重庆地质矿产研究院、重庆巨能建设(集团)有限公司。

　　本标准主要起草人：朱振忠、卢小海、陈华森、李文武。

　　GB/T 33687—20 17

　　煤矸石检验通则

　　1 范围

　　本标准规定了煤矸石检验的总则、样品、测定、溶液及其浓度、结果表述、方法的精密度、检测记录和检测报告。

　　本标准适用于煤矸石的检验。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB 3100 国际单位制及其应用

　　GB/T 3101 有关量、单位和符号的一般原则

　　GB/T 3102(所有部分) 量和单位

　　GB/T 6379 . 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 总则

　　3 . 1 煤矸石检验标准中所列方法，可用于仲裁分析、验证其他分析方法、标准物质定值分析及例行分析。

　　3 . 2 煤矸石检验标准中同一个项目如果有两个或两个以上的检验方法时，可根据样品的组成和含量及需求情况选择。

　　3 . 3 制(修)订煤矸石检验方法时，应采用最新国际原子量。

　　3 . 4 物质的量、单位和符号按 GB 3100、GB/T 3101 和 GB/T 3102 的要求执行。

　　3 . 5 数字修约方法按 GB/T 8170 的规定进行。

　　3 . 6 分析测试中使用的指示剂不分规格，其他试剂凡未指明规格者，均为分析纯(AR),当需要其他规格时应另作说明。 同时应注意试剂的保存方法及有效时间。

　　3 . 7 实验用水的规格应符合 GB/T 6682 的规定。

　　3 . 8 分析测试中使用的基准物质、标准溶液应进行核查比对。

　　3 . 9 检测中使用的所有对分析结果准确度有影响的仪器、设备和计量器具均应在检定/校准有效期内。

　　3 . 10 容量器具(容量瓶、滴定管、移液管、比色管等)应选用国家标准 A 级产品，并按有关规定进行校准。

　　3 . 1 1 配制、贮存试剂溶液，一般采用硬质玻璃容器。 对容器有腐蚀性、容易分解的试剂，以及对样品有沾污、吸附影响的容器，应指明容器的材质、贮存时的注意事项及贮存时间。

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　　4 样品

　　4 . 1 接收

　　实验室接收样品时，应记录样品的数量、粒度、外观、包装等状态。

　　4 . 2 制备

　　在适宜的设备和环境下，通过空气干燥或预加热干燥、破碎、过筛、缩分等步骤对样品进行制备。 除特殊要求外，试样粒度应小于 0 . 2 mm。

　　4 . 3 试样保存

　　试样应在达到空气干燥状态后装入密闭的容器中。

　　5 测定

　　5 . 1 方法要求

　　5 . 1 . 1 所有检测方法和程序应以技术规范或标准的形式予以规定，并严格执行。 检测方法对煤矸石应有良好的适用性，测定结果的重复性、准确性和测量不确定度均要满足要求。

　　5 . 1 . 2 检测方法和程序中应根据情况对方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品、测定步骤、结果计算和表述，以及方法精密度等做出规定。

　　5 . 2 测定次数

　　除特别要求外，每项分析测试对同一样品进行 2 次测定(一般为重复测定)。 2 次测定的差值如不超过重复性限r，则取其算术平均值作为测定结果;否则，需进行第 3 次测定。 如 3 次测定值的极差小于或等于 1 . 2 r，则取 3 次测定值的算术平均值作为测定结果;否则，需要进行第 4 次测定。 如 4 次测定值的极差小于或等于 1 . 3 r，则取 4 次测定值的算术平均值作为测定结果;如极差大于 1 . 3 r，而其中 3 个测定值的极差小于或等于 1 . 2 r，则可取此 3 个测定值的算术平均值作为测定结果。 如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。

　　5 . 3 试样称取

　　称取试样时，应将试样充分混匀，用多点取样法尽可能从容器的不同部位取出。

　　5 . 4 空白试验

　　测定样品时，化学分析应进行空白试验。 空白试验应与样品试验使用同一瓶试剂配制溶液，同时、同过程、同条件操作。 计算结果应扣除空白值。

　　6 溶液及其浓度

　　6 . 1 配制溶液与分析过程中所用的水，除特殊说明外，至少应符合 GB/T 6682 要求的三级水的规格。

　　6 . 2 凡以水作溶剂的溶液称为水溶液，一般简称溶液，以其他液体为溶剂的溶液，则在其前面冠以溶剂的名称。

　　6 . 3 标准中常用的溶液浓度采用以下表示方式：

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　　a) 物质 B 的质量浓度：物质 B 的质量除以混合物之总体积。 其单位常用 g/L、mg/L、mg/mL、 μg/mL、或 ng/mL等表示。

　　b ) 物质 B 的物质的量浓度或物质 B 的浓度：物质 B 的物质的量除以混合物之总体积。 其单位常用 mol/L、mmol/L等表示，在实际应用时应指明溶质的基本单元形式。

　　c) 物质 B 的质量分数：溶质的质量与溶液(溶质+溶剂)的质量之比，亦即物质 B 的质量与混合物的质量之比，常用%、10-2 、10-4 、10-6 、10-9 等表示 。

　　d) 质量比：混合物中两特定成分同类量之比。 常用“m1+m2”表示，即将质量为 m1 和质量为 m2的试剂混合均匀。

　　e) 物质 B 的体积分数：纯物质 B 与混合物在相同温度和压力下的体积之比，常用 mL/ L 或其分倍数表示。

　　f) 体积比：液体试剂与溶剂体积之比。 常用“V1+V2”表示，即将体积为 V1 的特定溶液加入到体积为 V2 的溶剂中。

　　6 . 4 方法标准中的换算因数、标准溶液的浓度，均应保留四位有效数字。

　　6 . 5 标定标准溶液按 GB/T 601 的要求执行。

　　6 . 6 配制的标准系列溶液，应用标准贮备液逐级稀释配制而成，用时现配。

　　7 结果表述

　　检测结果以质量分数 ∞(B)表示。 通常情况下，主成分结果∞(B)以%或 10-2 表示，可表示为× × . × × 、× . × × 、0 . × × × 。微量元素分析结果 ∞(B) 以微克每克(μg/g)或 10-6 表示，大于 1 μg/g 可表示为 × . × ×、× × . ×、× × ×;小于 1 μg/g 可表示为 0. × ×、0.0 × ×。

　　8 方法的精密度

　　煤矸石检测方法的精密度，以重复性限和再现性临界差表示。

　　重复性限和再现性临界差，按 GB/T 6379 . 2 通过多个实验室对多个样品进行的协同试验来确定。重复性限 r 按式(1)计算：

　　式中：

　　Sr —实验室内重复测定的单个结果的标准差;

　　SR —实验室间测定结果(单个实验室重复测定结果的平均值)的标准差;

　　t0.05 — 95%概率下的 t值 。

　　9 检测记录和检测报告

　　9 . 1 检测记录

　　检测记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，一般包括以下内容：

　　a) 检测项目名称，记录表格管理编号，页码、总页数的标识;

　　b ) 检测 日期;

　　c) 检测依据的标准或方法及使用主要仪器设备名称及编号;

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　　d) 样品的实验室编号;

　　e) 样品前处理情况(必要时);

　　f) 检测数据;

　　g) 检测结果及计算;

　　h) 检测时的环境条件;

　　i) 检测人和校核人;

　　j) 其他需要说明的问题或需要增加的内容(必要时)。

　　9 . 2 检测报告

　　检测报告应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位编制，一般包括以下内容：

　　a) 报告名称、编号、页码、总页数;

　　b) 检测单位名称、地址;

　　c) 报告的唯一性标识，以及报告结束的清晰标识;

　　d) 委托单位的名称和地址(必要时);

　　e) 所用标准或方法的识别;

　　f) 样品的状态描述和标识;

　　g) 样品送样日期;

　　h) 检测 日期(必要时);

　　i) 检测项目及结果;

　　j) 样品采取程序(必要时);

　　k) 主检、审核和报告批准人签字或等效的标识;

　　l) 加盖检验检测专用章;

　　m) 报告批准日期;

　　n) 实验室对报告的有关声明(适用时)。