GB/T 33617-2017 聚酰亚胺短纤维

　　ICS 59 . 060 . 20 w 52

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33617—2017

　　聚 酰 亚 胺 短 纤 维

　　polyimidestaplefiber

　　2017-05-12 发布 2017-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33617—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国纺织工业联合会提出。

　　本标准由上海市纺织工业技术监督所归口 。

　　本标准起草单位：连云港市纤维检验中心(江苏省高性能纤维产品质量监督检验中心)、江苏奥神新材料股份有限公司、长春高琦聚酰亚胺材料有限公司、东华大学、上海市纺织工业技术监督所、中国化学纤维工业协会。

　　本标准主要起草人：张锦伟、陆秀琴、王士华、杨诚、张清华、李红杰、李德利、郭涛、张国慧。

　　GB/T 33617—20 17

　　聚 酰 亚 胺 短 纤 维

　　1 范围

　　本标准规定了聚酰亚胺短纤维的术语和定义、产品标识、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存的要求。

　　本标准适用于名义线密度在 0 . 89 dtex~13 . 33 dtex 的聚酰亚胺短纤维。 其他规格的聚酰亚胺短纤维可以参照使用。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 3291 . 1 纺织 纺织材料性能和试验术语 第 1 部分：纤维和纱线

　　GB/T 3291 . 3 纺织 纺织材料性能和试验术语 第 3 部分：通用

　　GB/T 4146 . 1 纺织品 化学纤维 第 1 部分：属名

　　GB/T 4146 . 3 纺织品 化学纤维 第 3 部分：检验术语

　　GB/T 6425 热分析术语

　　GB/T 6503 化学纤维 回潮率试验方法

　　GB/T 6504 化学纤维 含油率试验方法

　　GB/T 6529 纺织品 调湿和试验用标准大气

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 14334—2006 化学纤维 短纤维取样方法

　　GB/T 14335 化学纤维 短纤维线密度试验方法

　　GB/T 14336 化学纤维 短纤维长度试验方法

　　GB/T 14337 化学纤维 短纤维拉伸性能试验方法

　　GB/T 14338 化学纤维 短纤维卷曲性能试验方法

　　GB/T 14339 化学纤维 短纤维疵点试验方法

　　FZ/T 50004 涤纶短纤维干热收缩率试验方法

　　FZ/T 50017 涤纶纤维阻燃性能试验方法 氧指数法

　　3 术语和定义

　　GB/T 3291 . 1、GB/T 3291 . 3、GB/T 4146 . 1、GB/T 4146 . 3 和 GB/T 6425 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 为了便于使用，以下重复列出了 GB/T 6425 中的某些术语和定义。

　　3.1

　　断裂强力保持率 breakingstrengthretentionrate

　　试样经处理后的断裂强力与处理前的断裂强力的百分率。

　　3.2

　　热重法 thermogravimetry;TG

　　热重分析 thermogravimetricanalysis;TGA

　　在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。

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　　[GB/T 6425—2008,定义 3 . 2 . 1]

　　3.3

　　动态质量变化测量(温度扫描型)dynamicmass-changedetermination(temperature-scanningmode)

　　在程序升、降温和一定气氛下，测量试样质量随温度 T 变化的技术。

　　[GB/T 6425—2008,定义 3 . 2 . 2]

　　3.4

　　热失重 5%的温度 temperatureat5% thermogravimetryweightloss

　　在程序控温和一定气氛下，以相同的条件进行热重分析时试样重量损失 5%时的温度。

　　4 产品标识

　　4 . 1 产品规格以纤维的名义线密度、名义切断长度表示。 线密度单位为分特(dtex),长度单位为毫米(mm)。例如：1.67 dtex×51 mm,其中，1.67 dtex表示名义线密度，51 mm 表示名义切断长度。

　　4 . 2 产品标识应包含：产品规格、产品名称或批号等信息，可以有效区分。

　　5 技术要求

　　5 . 1 产品分等

　　产品等级分为优等品和合格品两个等级。

　　5 . 2 性能项目和指标

　　产品性能项目和指标如表 1、表 2 。

　　表 1 聚酰亚胺短纤维性能项目和指标

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　　表 2 聚酰亚胺短纤维性能可选考核项目和指标

　　5 . 3 含油率

　　由供需双方协商确定。

　　5 . 4 回潮率

　　由供需双方协商确定。

　　6 试验方法

　　6 . 1 通则

　　6 . 1 . 1 预调湿、调湿和试验用标准大气

　　6 . 1 . 1 . 1 试样的预调湿、调湿和试验用标准大气按 GB/T 6529 规定温度 (20 . 0 ± 2 . 0) ℃ , 相对湿度(65 . 0±4 . 0) %执行，调湿时间不低于 4 h。

　　6. 1 . 1 .2 氧指数试验用标准大气按 FZ/T 50017 规定的要求：温度 (23 ± 2) ℃ ,相对湿度 ( 65 ± 5) %执行。

　　6 . 1 . 2 取样规定

　　6 . 1 . 2 . 1 批样品和实验室样品的抽取

　　按 GB/T 14334—2006 中 6 . 1 或 6 . 2 规定执行。

　　6 . 1 . 2 . 2 试样的抽取

　　按 GB/T 14334—2006 中 6 . 3 规定制备和抽取试样。 在制备和抽取试样过程中应剔除可能会影响试验结果的成束纤维，如发现倍长纤维或疵点时应拣出称量，按试样总量的质量比例折算后，加入该项一并计算倍长纤维含量或疵点含量。

　　6 . 2 线密度偏差率的测定

　　按 GB/T 14335 规定执行，预张力按试样名义线密度(0.15±0.02)cN/dtex加载。

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　　6 . 3 断裂强度、断裂强力变异系数、断裂伸长率的测定

　　按 GB/T 14337 规定的干拉伸方法执行，预张力按试样名义线密度(0 . 15±0 . 03)cN/dtex加载。

　　6 . 4 长度偏差率、超长纤维率、倍长纤维含量的测定

　　按 GB/T 14336 规定的束纤维中段称量法规定执行。

　　6 . 5 疵点含量的测定

　　按 GB/T 14339 规定的手拣法规定执行。

　　6 . 6 卷曲数的测定

　　按 GB/T 14338 规定执行，预张力：轻载为(0.002 0±0.000 2)cN/dtex, 重载为 (0.075 0±0.007 5)

　　cN/ dtex。

　　6 . 7 干热收缩率的测定

　　按 FZ/T 50004 规定执行，预张力按试样名义线密度(0.075 0±0.007 5)cN/dtex加载，热处理温度(280±3) ℃ ,热处理时间 30 min。

　　6 . 8 耐热断裂强力保持率的测定

　　按附录 A规定执行。

　　6 . 9 氧指数的测定

　　按 FZ/T 50017 规定执行。

　　6 . 10 耐紫外辐射强力保持率的测定

　　按附录 B规定执行。

　　6 . 1 1 耐酸强力保持率的测定

　　按附录 C规定执行。

　　6 . 12 热失重 5%时温度的测定

　　按附录 D规定执行。

　　6 . 13 含油率的测定

　　按 GB/T 6504 规定的萃取法规定执行。

　　6 . 14 回潮率的测定

　　按 GB/T 6503 规定的箱内热称法规定执行，烘燥温度(105±3)℃ ,烘燥时间 1 h。

　　7 检验规则

　　7 . 1 检验类型

　　检验类型分为型式检验和出厂检验，型式检验为全项目检验。

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　　当有下列情况之一时，应进行型式检验：

　　a) 规定的周期性检验时;

　　b ) 当生产设计、工艺、设备或原辅料等有变化，可能影响产品质量时;

　　c) 出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时;

　　d) 国家检验机构要求进行型式检验时。

　　7 . 2 检验项目

　　表 1 中 1~9 的项目为出厂检验项 目，表 2 项目为可选考核项 目，根据贸易协定内容，由供需双方协商确定。 表 1 所规定的项目和回潮率、含油率为型式检验项 目，并按本标准规定的试验方法进行试验。经检验合格并附合格证方能出厂或交收。

　　7 . 3 组批规则

　　在一定范围内采用周期性取样组成检验批，一个生产批可由一个检验批组成，也可由若干检验批组成。

　　7 . 4 取样规定

　　按 6 . 1 . 2 规定执行。

　　7 . 5 判定规则

　　7 . 5 . 1 产品评定：各性能项目的测定值或计算值与表 1、表 2 中性能项 目指标的极限数值比较，逐一评定等级，以性能项 目 中最低等级为该批的等级。

　　7 . 5 . 2 各试样测试数据以一次为准，不应复测。 如遇到操作及仪器上出现异常，应采取措施后，由测试人员在原试样中取样复测一次，并以复测数据为准。

　　7 . 6 复验规则

　　7 . 6 . 1 通则

　　产品到收货方后，应及时检查包装件的外包装状况、件数、净质量与货单是否相符。 如由于运输或贮存过程中引起的质量问题，需查明原因由责任方负责。 三个月内，如发现产品性能质量不符合质量报告单时可提交复验。 若该批产品的数量使用了三分之一以上时，复验结果仅代表剩余货品质量。

　　如果是由于该批产品质量影响了后加工产品质量，并造成严重损失时，供需双方应分析原因，明确责任，协商处理。

　　复验可在双方同意的任何一方进行，必要时可请仲裁检验机构按本标准要求取样、检验，以复验数据为裁判依据。

　　7 . 6 . 2 检验项目

　　同 7 . 2 。

　　7 . 6 . 3 组批规定

　　按原生产批组批。

　　7 . 6 . 4 取样规定

　　7 . 6 . 4 . 1 按 GB/T 14334—2006 中 6 . 2 和 6 . 3 规定的包装件取样方法抽样检验，不得抽取在运输途中意

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　　外受潮、污染、擦伤或包装已经打开的包装件。

　　7 . 6 . 4 . 2 倍长纤维含量、疵点含量的试样量增加一倍，其余同出厂检验。

　　7 . 6 . 5 复验评定

　　7 . 6 . 5 . 1 按 7 . 5 . 1 进行等级评定，高于或等于原等级则判为符合，低于原等级则判为不符合。

　　7 . 6 . 5 . 2 包装件平均净质量与商业质量的偏差率不超过 ±0 . 5%。 超过时由供需双方协商确定。

　　7 . 6 . 5 . 3 包装件名义质量与商业质量的偏差率不超过 ±1%。 超过时由供需双方协商确定。

　　7 . 6 . 6 质量差异的测定

　　7 . 6 . 6 . 1 将批样品按 GB/T 14334—2006 规定得到包装件的净质量。

　　7 . 6 . 6 . 2 将实验室样品按 GB/T 6503 规定得到实测回潮率。

　　7 . 6 . 6 . 3 对 N 个包装件质量差异的计算公式见式(1) ~式(4) :

　　N

　　m …………………………( 1 )

　　m=m …………………………( 2 )

　　A= × 100% …………………………( 3 )

　　B= × 100% …………………………( 4 )

　　式中：

　　m1 —包装件平均净质量，单位为千克(kg) ;

　　mi—每个包装件净质量，单位为千克(kg) ;

　　N — 包装件数量;

　　m —包装件商业质量，单位为千克(kg) ;

　　R0 — 聚酰亚胺纤维的公定回潮率，其值为 1 . 5% ;

　　R —实测回潮率，% ;

　　A —包装件平均净质量和商业质量的偏差率，% ;

　　B —包装件名义质量和商业质量的偏差率，% ;

　　mA—包装件名义质量，单位为千克(kg) 。

　　8 标志、包装、运输和贮存

　　8 . 1 标志

　　8 . 1 . 1 包装件上应该按规定的分类和命名标明产品名称、规格、等级、批号、净质量、生产日期、商标、产品标准编号、生产企业名称、地址以及产品防护、搬运的警示标志。

　　8 . 1 . 2 产品标志的印刷应明显且不褪色，防止油、色渗入包内污染纤维。

　　8 . 2 包装

　　8 . 2 . 1 产品包装保持包型完整，纤维不外露。 包装的质量应保证纤维不受损伤。

　　8 . 2 . 2 不同规格、批号、类别的产品应分别包装。

　　8 . 2 . 3 产品包装应用塑料带或其他具有一定强度的打包带紧固。

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　　8 . 2 . 4 每批产品应附对应的质量检验报告。

　　8 . 2 . 5 产品单包装净质量由生产单位自定。

　　8 . 3 运输

　　运输和装卸时应按产品警示标志规定执行，采取相应防范措施，防止产品受潮、暴晒、污染和受损，禁止抛掷。

　　8 . 4 贮存

　　产品应按批堆放，贮存在通风、干燥、清洁的仓库中，不应靠近火源、热源，避免阳光直射。

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　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　聚酰亚胺短纤维耐热断裂强力保持率试验方法

　　A.1 范围

　　本附录规定了聚酰亚胺短纤维经高温热处理后的断裂强力保持率试验方法。

　　本方法适用于聚酰亚胺短纤维。 纤维试样的长度应能满足 GB/T 14337 所规定名义隔距长度要求。

　　A.2 原理

　　将聚酰亚胺短纤维试样在规定的条件下置于烘箱内进行烘烤处理，测试处理后试样的断裂强力，与处理前试样的断裂强力之比计算出断裂强力保持率，用来表征聚酰亚胺短纤维的耐热性能。

　　A.3 仪器设备

　　A.3 . 1 单纤维强力仪(等速伸长型)，满足 GB/T 14337 规定的要求。

　　A.3 . 2 鼓风老化烘箱：室温至 400 ℃ , 允许误差 ±3 ℃ 。

　　A.3 . 3 其他试验工具：电子天平、称量瓶、镊子、绒板、刷子等。

　　A.4 试验步骤

　　A.4 . 1 按 GB/T 14334—2006 中 6 . 3 规定抽取和制备两组试样，将试样手工开松，拣出成束纤维不要，每组试样约 5 g,处理前后的试样组分别编号为 1 、2 组 。

　　A.4 . 2 将编号 1 组试样在温度(20 . 0±2 . 0) ℃,相对湿度(65 . 0±4 . 0) %的大气条件下，调湿 4 h 以上，将第 1 组试样按 GB/T 14337 测定其平均断裂强力 F0 , 预张力按照(0.15±0.03)cN/dtex加载。

　　A.4 . 3 开启并设置烘箱，待烘箱升温至 280 ℃并恒温后，将开松后的第 2 组试样放置于烘箱样品篮内，开始计时。 经过 24 h后从烘箱内取出，在温度(20 . 0±2 . 0) ℃、相对湿度(65 . 0±4 . 0) %的大气条件下，调湿 4 h 以上。

　　A.4 . 4 将上述处理后的试样按 GB/T 14337 测定其平均断裂强力 FA, 预张力按照(0 . 15±0 . 03)cN/ dtex加载 。

　　A.5 结果计算

　　A.5 . 1 纤维经热处理后断裂强力保持率 λA 按式(A. 1)进行计算：

　　…………………………( A.1 )

　　式中：

　　λA —经热处理后纤维试样的断裂强力保持率;

　　FA —经热处理后纤维试样的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) ;

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　　F0 —处理前纤维试样的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) 。

　　A.5 . 2 试验结果按 GB/T 8170 规定修约至小数点后一位。

　　A.6 试验报告

　　实验报告包括：

　　a) 样品名称和规格;

　　b ) 采用的试验方法和所有试验参数;

　　c) 试验结果;

　　d) 观察到的异常现象;

　　e) 试验日期。

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　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　聚酰亚胺短纤维耐紫外光辐射断裂强力保持率试验方法

　　B.1 范围

　　本附录规定了聚酰亚胺短纤维经紫外光辐照处理后的断裂强力保持率试验方法。

　　本方法适用于聚酰亚胺短纤维。 纤维试样的长度应能满足 GB/T 14337 所规定名义隔距长度要求。

　　B.2 原理

　　将聚酰亚胺短纤维试样暴露在具备人造紫外光、温度和冷凝水等老化因素的紫外老化试验箱内进行辐照处理，测试试样经处理后的断裂强力，与处理前断裂强力之比计算出其断裂强力保持率，用来表征聚酰亚胺短纤维的耐紫外光辐射性能。

　　B.3 仪器设备

　　B.3 . 1 UV-A荧光紫外灯，满足下列要求：

　　a) 波长范围 315 nm~400 nm,在 343 nm处有峰值;

　　b ) 8 支荧光灯，分成两排、每排 4 支 ;

　　c) 每隔 1/4 荧光灯寿命时间，在每排由一支新灯替换一支旧灯，使荧光灯按顺序定期更换，以得到一个输出恒定的光能量。

　　注：根据条件和需要，可选用辐射量测定仪，测定试样接受的光能量，340 nm 波长下，辐照度为 0 . 77 W/ m2 。

　　B.3 . 2 薄片金属试样架，满足下列要求：

　　a) 以不影响试验结果的惰性材料制成;

　　b ) 可使试样的测试面朝向荧光紫外灯，且暴露在高度为 210 mm,宽度为 900 mm 的区域内。

　　B.3 . 3 黑板温度计，满足下列要求：

　　a) 由黑色铝板联接温度传感器组成。 放置在暴露区域的中心;

　　b) 测温范围 30 ℃ ~80 ℃ ,精确到± 1 ℃。

　　B.3 . 4 给湿装置，满足下列要求：

　　a) 水蒸气由设置在试样架下方的、加热水槽中的水加热而产生;

　　b ) 加热水槽由自动控制器调节水量，水位高度不低于 25 mm。

　　注：水槽用水可以使用蒸馏水、去离子水或者饮用纯净水。

　　B.3 . 5 暴露室，满足下列要求：

　　a) 由耐腐蚀材料制成的，具有紫外光暴露和冷凝暴露的设备;

　　b ) 设有荧光紫外灯(B. 3 . 1)、给湿装置(B. 3 . 4)、控制和指示工作时间和温度的装置以及薄片金属试样架(B. 3 . 2) 。试样架和试样本身，组成暴露室的内壁，使试样背面暴露在空气中。

　　B.3 . 6 单纤维强力仪(等速伸长型)，满足 GB/T 14337 规定的要求。

　　B.3 . 7 其他试验工具：镊子、绒板、刷子。

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　　B.4 试验条件

　　B.4 . 1 试验循环时间

　　试样经 8 h紫外光暴露，接着 4 h冷凝暴露为一个试验循环。

　　B.4 . 2 暴露温度

　　紫外光暴露温度为 60 ℃,选用热空气供给暴露室的平衡温度保持在 ±3 ℃之内。

　　冷凝暴露温度为 50 ℃,选用加热水槽中的水供给暴露室的平衡温度保持在 ±3 ℃之内。

　　B.4 . 3 暴露室的位置

　　应放置在室内温度 20 ℃ ~30 ℃之间的地方。

　　距离墙壁或者其他设备至少 300 mm。 附近避免有热源存在或者将热源遮挡。

　　室内通风良好，每小时换气至少 2 次 。

　　B.4 . 4 暴露时间

　　一般规定为 24 h 的倍数或者 7 d 的倍数，本方案定为 168 h ( 7 d) 。

　　B.5 试样制备

　　按 GB/T 14334—2006 中 6 . 3 规定，抽取和制备两组试样，将试样手工开松，拣出成束纤维不要，每组试样约 5 g,处理前后的试样组分别编号为 1 、2 组 。

　　B.6 试验步骤

　　B.6 . 1 将编号 1 组试样在温度(20 . 0±2 . 0) ℃,相对湿度(65 . 0±4 . 0) %的大气条件下，调湿 4 h 以上，按GB/T 14337 测定其平均断裂强力 F0 , 为处理前的断裂强力，预张力按照(0 . 15±0 . 03)cN/dtex加载。

　　B.6 . 2 将编号 2 组试样平铺于薄片金属试样架上，使纤维两端对齐，并用薄金属片将纤维两端固定，测试面对着荧光紫外灯。 调整试样位置，以便冷凝水滚动和更替。 当试样没有装满试样架时，空白地方用空白板填满，以保持暴露室内的测试条件。

　　B.6 . 3 调节仪器，达到规定的试验条件(B. 4) 。在此试验条件下，连续操作。 在冷凝阶段，应时常检查试样，确保试样都均匀地润湿。 重复试验循环，直到达到规定的暴露时间(B. 4 . 4) 。

　　B.6 . 4 暴露结束后，将短纤维从薄片金属上取下之前，用薄片金属将纤维两端固定紧密地排列在一起。仅取直接面对辐射的部分短纤维作试样。 保证有 50 个以上有效的短纤维试样。

　　B.6 . 5 如果试样从暴露室中取出时是湿润的，在实验室的室温下或者不超过 71 ℃ 的温度下，使其干燥。

　　B.6 . 6 将剪取的处理过的编号 2 组试样在温度(20 . 0±2 . 0) ℃,相对湿度(65 . 0±4 . 0) %的大气条件下，调湿 4 h 以上。

　　B.6 . 7 将上述处理和调湿平衡后的编号 2 组试样按 GB/T 14337 测得处理后平均断裂强力 FB,预张力按照(0.15±0.03)cN/dtex加载。

　　B.7 结果计算

　　B.7 . 1 纤维经紫外光辐照处理后断裂强力保持率 λB 按式(B. 1)进行计算：

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　　…………………………( B.1 )

　　式中：

　　λB —经紫外光辐照处理后纤维试样的断裂强力保持率;

　　FB —经紫外光辐照处理后纤维试样的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) ;

　　F0 —处理前纤维试样的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) 。

　　B.7 . 2 试验结果按 GB/T 8170 规定修约至小数点后一位。

　　B.8 试验报告

　　试验报告包括：

　　a) 样品名称和规格;

　　b ) 采用的实验方法和试验参数;

　　c) 试验结果;

　　d) 观察到的异常现象;

　　e) 试验日期。

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　　附 录 C

　　(规范性附录)

　　聚酰亚胺短纤维耐酸断裂强力保持率试验方法

　　C.1 范围

　　本附录规定了聚酰亚胺短纤维经酸液浸泡处理后的断裂强力保持率试验方法。

　　本附录适用于聚酰亚胺短纤维。 纤维试样的长度应能满足 GB/T 14337 所规定名义隔距长度要求。

　　C.2 原理

　　将聚酰亚胺短纤维试样在规定的条件下经酸液浸泡处理，测试处理后断裂强力，与处理前断裂强力之比计算出其断裂强力保持率，用来表征聚酰亚胺短纤维的耐酸液性能。

　　C.3 仪器、设备及材料、试剂

　　C.3 . 1 仪器和设备

　　C.3. 1 . 1 单纤维强力仪(等速伸长型)，满足 GB/T 14337 规定的要求。

　　C.3. 1 .2 天平：量程 100 g(或适量)、分度值 0.1 mg。

　　C.3. 1 .3 通风烘箱：室温至 200 ℃ , 恒温控制装置允许误差 ±3 ℃ 。

　　C.3. 1 .4 带循环冷凝装置的恒温水浴锅：室温至 100 ℃ , 允许误差 ±2 ℃ 。

　　C.3. 1 .5 其他试验工具：玻璃棒、不锈钢镊子、黑绒板、刷子、量筒、容量瓶、具塞锥形瓶等。 C.3 . 2 材料和试剂

　　C.3 . 2 . 1 总则

　　本附录中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。所用制剂及制品，在未注明要求时，均按 GB/T 603 之规定制备。

　　C.3 . 2 . 2 材料

　　pH 广泛试纸。

　　C.3 . 2 . 3 试剂

　　30% 硫酸溶液、蒸馏水或去离子水。

　　C.4 试验步骤

　　C.4. 1 按 GB/T 14334—2006 中 6 . 3 规定抽取和制备两组试样，将试样手工开松，拣出成束纤维不要，每组试样约 5 g,处理前后的试样组分别编号为 1 、2 组 。

　　C.4.2 将编号 1 组试样在温度(20 . 0±2 . 0) ℃, 相对湿度(65 . 0±4 . 0) %的标准大气条件下，调湿 4 h 以

　　GB/T 33617—20 17

　　上 。按 GB/T 14337 测定其平均断裂强力 F0 , 为处理前的断裂强力，预张力按照(0 . 15±0 . 03)cN/dtex加载。

　　C.4.3 将具塞锥形瓶置于 105 ℃的烘箱中烘干，用玻璃棒向锥形瓶内引流倒入 100 mL 30%硫酸溶液，将锥形瓶置于带有循环冷凝装置的恒温水浴锅中，待恒温水浴锅升温至 93 ℃取编号 2 组试样小心放入锥形瓶中，用玻璃棒使试液浸没试样后开始计时。 浸泡 24 h 后用镊子将试样小心取出，经蒸馏水充分漂洗，并用 pH 广泛试纸检验洗液，直至中性为止，然后在 50 ℃烘箱中干燥 2 h。

　　C.4.4 将处理后的编号 2 组试样在温度(20 . 0±2 . 0)℃ , 相对湿度(65 . 0±4 . 0) %的标准大气环境中调湿4 h 以上，然后按 GB/T 14337 规定测试其平均断裂强力，预张力按照(0 . 15±0 . 03)cN/dtex加载。

　　C.5 结果计算

　　C.5. 1 纤维经酸液处理后断裂强力保持率 λC 按式(C. 1)进行计算：

　　…………………………( C.1 )

　　式中：

　　λC —经酸液浸泡处理后纤维试样的断裂强力保持率;

　　FC —经酸液浸泡处理后纤维试样的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) ;

　　F0 —处理前纤维试样的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) 。

　　C.5.2 试验结果按 GB/T 8170 修约到小数点后一位。

　　C.6 试验报告

　　试验报告包括：

　　a) 样品名称和规格;

　　b ) 采用的实验方法和试验参数;

　　c) 试验结果;

　　d) 观察到的异常现象;

　　e) 试验日期。

　　GB/T 33617—20 17

　　附 录 D

　　(规范性附录)

　　聚酰亚胺短纤维热失重 5%时的温度试验方法

　　D.1 范围

　　本附录规定了用热重分析法测量聚酰亚胺短纤维试样质量与温度关系的方法。

　　本附录适用于聚酰亚胺短纤维，其他高性能纤维可参照执行。

　　D.2 原理

　　高温下当聚酰亚胺纤维样品质量损失 5%时，可能相对分子质量已经下降到无法保持原纤维的性能，本附录是通过热重分析技术的动态质量变化测量方法，测试试样在热失重 5%时的温度指标来表征纤维的热稳定性。

　　D.3 仪器设备、气体、测试条件

　　D.3 . 1 热重分析仪，达到下述要求：

　　a) 温度范围：室温至 ≥800 ℃ ;

　　b ) 天平灵敏度：≤0 . 1 μg;

　　c) 样品容量：≥100 mg;

　　d) 升温速度：0.1 ℃/min~100 ℃ /min;

　　e) 带有恒温水浴槽，或其他可以使炉体温度冷却、恒温的装置。

　　D.3 . 2 保护气：高纯氮气(纯度 ≥99 . 999%), 吹扫气：氮气。

　　D.3 . 3 测试条件如下所述：

　　a) 保护气流量设定：20 mL/ min;

　　b ) 吹扫气流量设定：20 mL/ min;

　　c) 恒温水浴槽温度设定：30 ℃ , 温度波动度 ≤±0 . 2 ℃ ;

　　d) 试验温度区间：30 ℃ ~700 ℃。

　　D.4 试验步骤

　　D.4 . 1 按 GB/T 14334—2006 中 6 . 3 规定抽取两份试样，将试样手工开松，舍弃成束纤维，每份样品重约 1 g。 一份用于测试，另一份备用。

　　D.4.2 将样品在温度(20.0±2.0) ℃,相对湿度(65.0±4.0) %的标准大气条件下，调湿 4 h 以上。

　　D.4 . 3 试样制备：用剪刀将试样剪切成不到 2 mm 短小状，每份试样重 1 mg~3 mg。

　　D.4 . 4 将气阀流量调到 0 . 03 MPa 左右，打开测量软件，将保护气流量设置为 20 mL/min, 吹扫气为20 mL/ min。

　　D.4 . 5 热重分析仪初始温度设为 30 ℃,终止温度设为 700 ℃,并以 10 ℃/ min 的升温速率升至 700 ℃ 。

　　D.4 . 6 制作或调用所需基线文件(常用的基线文件均可在已保存的基线文件夹中调用，不必每次都做基线，否则须先做基线)。

　　GB/T 33617—20 17

　　D.4 . 7 确认吹扫气和保护气符合要求。

　　D.4 . 8 当炉体温度稳定在恒温槽所设定的温度附近、天平显示的质量稳定后，称取空坩埚质量，之后用小镊子加试样(试样体积不超过坩埚容量的 1/3),当炉体温度再次稳定在恒温槽所设定的温度附近、天平显示的质量稳定后，称取试样质量。

　　注：按仪器操作要求放、取坩埚。

　　D.4 . 9 进行试样热重测试。

　　注意：测试结束后，应等样品坩埚冷却至室温，才可更换试样进行新的测试。

　　D.5 数据处理

　　D.5 . 1 测试结束后，提取运行分析程序进行图和数据处理。

　　D.5 . 2 在分析菜单中进行图的分析和处理，查找样品经加热后重量损失 5%阶段所记录的温度。

　　D.5 . 3 导出相关图和数据。

　　D.5 . 4 试验结果按 GB/T 8170 规定修约至整数位。

　　D.6 试验报告

　　试验报告包括：

　　a) 样品名称和规格;

　　b ) 所用仪器的型号;

　　c) 采用的实验方法和试验参数;

　　d) 试验结果;

　　e) 观察到的异常现象;

　　f) 试验日期。