GB/T 33584.2-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第2部分：锌的测定

　　ICS 07 . 060 ; 13 . 060 Z 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33584 . 2—2017

　　海水冷却水质要求及分析检测方法

　　第 2 部分：锌的测定

　　Seawaterqualityrequirementsandanalysismethodsforseawatercoolingsystem—

　　part2：Determinationofzinc

　　2017-05-12 发布 2017-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33584.2—20 17

　　前 言

　　GB/T 33584《海水冷却水质要求及分析检测方法》分为 6 个部分：

　　— 第 1 部分：钙、镁离子的测定;

　　— 第 2 部分：锌的测定;

　　— 第 3 部分：氯化物的测定;

　　— 第 4 部分：硫酸盐的测定;

　　— 第 5 部分：溶解固形物的测定;

　　— 第 6 部分：异养菌的测定。

　　本部分为 GB/T 33584 的第 2 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由国家海洋局提出。

　　本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC 283)归口 。

　　本部分起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、国家海水及苦咸水利用产品质量监督检验中心、天津市塘沽中海防腐技术开发公司。

　　本部分主要起草人：成国辰、吴东霞、吴芸芳、尹建华、焦春联、刘昱、徐娜、徐旭。

　　GB/T 33584.2—20 17

　　海水冷却水质要求及分析检测方法

　　第 2 部分：锌的测定

　　1 范围

　　GB/T 33584 的本部分规定了海水冷却水质要求和采用分光光度法测定海水冷却水中锌的方法。本部分适用于海水冷却水中锌含量在 0 . 2 mg/L~5 . 0 mg/L 的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法

　　GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

　　GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管

　　GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

　　3 水质要求

　　海水冷却水主要水质指标应符合表 1 的规定。

　　表 1 海水冷却水主要水质要求

　　4 原理

　　在 pH 为 8 . 5~9 . 5 的溶液中，锌试剂与锌离子生成蓝色配合物，用分光光度计在波长 620 nm 处测

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　　定其吸光度。

　　5 试剂和材料

　　除非另有说明，在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。

　　5 . 1 氢氧化钠溶液(40 g/L) ：称取 4 . 0 g氢氧化钠，加适量蒸馏水溶解，冷却至室温后稀释至 100 mL,贮于塑料瓶中。

　　5.2 盐酸溶液(20%)：量取 504 mL盐酸，稀释至 1 000 mL。

　　5.3 硫酸溶液(5%)：量取 29 mL硫酸(98%) ,缓缓注入约 700 mL水中，冷却，稀释至 1 000 mL。

　　5 . 4 过硫酸铵溶液(0 . 4%) ：称取 0 . 40 g 过硫酸铵，加适量蒸馏水溶解，稀释至 100 mL。 此溶液现用现配。

　　5.5 硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH= 8.8~9.0)：称取 37.80 g氯化钾、31.00 g 硼酸、8.34 g 氢氧化钠，用 60 ℃ ~80 ℃的水溶解并冷却至室温后稀释至 1 000 mL。

　　5 . 6 锌试剂乙醇溶液(0 . 08%) ：称 0 . 2 g锌试剂溶于 250 mL无水乙醇中，放置过夜，使其全部溶解，贮于棕色瓶中，有效期一个月。

　　5 . 7 锌标准贮备液(1 mg/mL) ：准确称取已在 800 ℃高温下灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(ZnO)

　　1 . 244 7 g,滴加 20 mL盐酸溶液(5 . 2)至氧化锌完全溶解，转移至 1 000 mL量瓶中，定容，摇匀。

　　5.8 锌标准溶液(10 μg/mL) ：用单标线吸量管移取 10 mL锌标准贮备液(5 . 7)至 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液现用现配。

　　5 . 9 人工海水配制方法：

　　a) 盐度为 28：称取 25 g 氯化钠(NaCl, 优级纯)和 8 g硫酸镁(MgSO4 ·7H2 O,优级纯)溶于水，稀释至 1 000 mL。

　　b ) 盐度为 35：称取 31 g氯化钠(NaCl,优级纯)和 10 g硫酸镁(MgSO4 ·7H2 O,优级纯)溶于水，稀释至 1 000 mL。

　　c) 其他盐度的人工海水可按上述比例配制。 贮于聚乙烯桶中。

　　[GB 17378 . 4—2007 17 . 1 . 3 . 4]

　　5 . 10 甲基橙指示液(1 g/L) ：称取 0 . 1 g 甲基橙，溶于 70 ℃的水中，冷却，稀释至 100 mL。

　　警告 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　6 仪器

　　6 . 1 分光光度计，附 1 cm 比色皿。

　　6.2 电子天平：感量 1 mg 和 0.1 mg。

　　6 . 3 具塞比色管：容量 50 mL。

　　6.4 单标线容量瓶：容量 50 mL、100 mL 和 1 000 mL,符合 GB/T 12806 A级的要求。

　　6.5 分度吸量管：容量 1 mL、2 mL、5 mL 和 10 mL,符合 GB/T 12807 A级的要求。

　　6 . 6 单标线吸量管：容量 10 mL,符合 GB/T 12808 A级的要求。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 标准曲线的绘制

　　用分度吸量管吸取 0.0 mL, 0.5 mL, 1.0 mL, 2.0 mL, 3.0 mL, 4.0 mL, 5.0 mL锌标准溶液(5.8) 放

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　　于 7 支 50 mL具塞比色管中，依次加入 10 mL与待测样品盐度相近的人工海水(5 . 9),加水至 25 mL刻度线附近。

　　依次向上述具塞比色管中分别加入 10 . 0 mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(5 . 5)和 5 . 0 mL锌试剂乙醇溶液(5 . 6),用水稀释至刻度，摇匀，对应的锌含量分别为 0 μg, 5 μg, 10 μg, 20 μg, 30 μg, 40 μg,

　　50 μg,放置 10 min。 调节分光光度计波长为 620 nm,用 1 cm 比色皿，以锌含量为零的标准溶液作参比溶液，测定吸光度。

　　以吸光度为纵坐标、锌含量(μg)为横坐标，绘制标准曲线。

　　7 . 2 锌的测定

　　用单标线吸量管移取试样 10 mL,放于 100 mL烧杯中，加入 0 . 5 mL硫酸溶液(5 . 3)及 1 mL 过硫酸铵溶液(5 . 4),加水至溶液体积为 25 mL。 微沸 5 min,取下，冷却至室温。 然后加入 1 滴甲基橙溶液(5 . 10),用氢氧化钠溶液(5 . 1)调至溶液呈黄色。

　　将上述溶液转移至 50 mL 具塞比色管中，加入 10 . 0 mL 硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(5 . 5) , 5 . 0 mL锌试剂乙醇溶液(5 . 6),用水稀释至刻度，摇匀。 同时做人工海水试剂空白试验。

　　放置 10 min,调节分光光度计波长为 620 nm 处，用 1 cm 比色皿，人工海水试剂空白作参比溶液，测定其吸光度，从标准曲线查出相应的锌含量(μg) 。

　　8 结果计算

　　试样中锌含量以质量浓度 ρ 计，单位为 mg/L,按式(1)计算：

　　…………………………( 1 )

　　式中：

　　m —从标准曲线上查出的锌含量，单位为微克(μg) ;

　　v —试样溶液体积，单位为毫升(mL) 。

　　9 准确度

　　精密度：海水冷却水锌含量的重复性相对标准差不大于 3%,再现性相对标准差不大于 5%。

　　正确度：采用水中锌成分标准物质 GBW 080620(标准值 1 000 μg/mL,不确定度 1%)测定，相对误差的绝对值不大于 1%。

　　10 注意事项

　　10 . 1 锌试剂乙醇溶液可放至冰箱冷藏，使用时应恢复到室温使用。 若溶液由红变黄，则已失效，需重新配置。

　　10 . 2 如待测样品盐度过高或过低，则需配制与样品盐度相近的人工海水或根据盐度改变加入人工海水的体积数来绘制曲线。

　　10 . 3 如果测定海水冷却水全锌量，水样不需过滤;如果测定海水冷却水可溶性锌含量，则水样需经

　　0 . 45 μm滤膜过滤。