GB/T 33464-2016 化学分析标准操作程序编写与使用指南

　　ICS 03. 120. 10 A 00

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33464—2016

　　化学分析标准操作程序编写与使用指南

　　Guidelinesforpreparing and usingstandard operation proceduresfor

　　chemicalanalysis

　　2016-12-30发布 2017-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33464—2016

　　前 言

　　本标准为化学分析实验室检测方法验证 、确认和内部质量控制(InternalQuilityControl,IQC)体系的系列标准之一 ,本系列标准已经或计划发布以下标准 :

　　— 化学分析方法验证确认和内部质量控制 术语和定义 ;

　　— 化学分析方法验证确认和内部质量控制 要求 ;

　　— 化学分析实验室内部质量控制 利用控制图核查分析系统 ;

　　— 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 基于样品消解的金属组分分析 ;

　　— 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱和质谱分析 ;

　　— 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 定性报告结果 。

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009、GB/T 20001. 2—2001给出的规则起草 。

　　本标准由全国质量监督重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)归 口 。

　　本标准主要起草单位 : 四川省产品质量监督检验检测院 、中检联盟(北京) 质检技术研究院有限公司 、泸州老窖股份有限公司 、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司 、四川省食品药品检验检测院 、广元市产品质量监督检验所 、成都宏亿实业集团有限公司起草 。

　　本标准主要起草人 :郑卫东 、王明 、胡丹 、姜卫东 、李伟 、郑海峰 、张宿义 、范志刚 。

　　GB/T 33464—2016

　　引 言

　　标准操作程序(Standard Operation Procedure,SOP。 以下均使用英文缩写) 是规定实验室重复性活动的书面指导性文件 。科学编制和有效实施 SOP是实验室质量管理不可分割的组成部分 ,其作用在于最大限度地减少差异 ,确保所有操作都遵循相关要求 、实验室连续出具的检测结果可靠且准确度保持一致 ;其次 ,使实验室技术和经验得以传承 ,不会因为人员变动影响检测质量 。

　　本标准主要用于指导化学分析实验室完成方法验证或确认工作 ,在此基础上建立可行的内部质量控制体系以后 ,依据所引用的检测方法标准 ,结合技术层面的补充和变化 , 编写详细检测程序和内部质量控制体系文本 ,并提供使用的指导 。

　　化学分析标准操作程序编写与使用指南

　　1 范围

　　本标准规定了化学分析实验室针对使用的检测方法 ,完成方法验证确认并建立内部质量控制体系后 ,编制 、审核 、批准 、发布 、管理及使用 SOP等的要求 。

　　本标准不包含对化学分析实验室安全方面的一般要求或常规要求 。

　　本标准适用于化学分析实验室(本标准在其后出现的术语 “实验室 ”是化学分析实验室的简称)SOP的编写与使用 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　3 术语和定义

　　GB/T 32467—2015、GB/T 14666—2003、GB/T 19000—2008、GB/T 27000—2006 中 界 定 的 术 语和定义适用于本文件 。

　　4 SOP一般要求

　　4. 1 SOP编写工作应列入实验室的质量保证计划 ,应授权有资格的人员 ,按照本标准规定的格式进行编写 。实验室应确保 SOP详细 、具体 、语言精练 ,传达信息准确清晰 ,逻辑严密 ,能为检测活动和内部质量控制活动提供实用和有效的指导 。

　　注 : SOP 的内容要求见第 5 章 ,格式要求见第 6章和附录 A给出的参考 。

　　4.2 实验室在方法验证或确认阶段确定适合本实验室的最佳检测程序 ,并在完成了方法验证或确认 ,有了充分的内部质量控制方案之后编制 SOP。

　　注 : 不同实验室依据同一个方法检测相同样本 ,可能 得 到 有 差 异 的 结 果 。其 原 因 有 二 , 一 是 实 际 操 作 的 差 异 , 表 现为检测条件局部改变 ,或对检测程序内容进行了部分调整 ;其次是不同实验室在内部质量控制措施上的差异 。

　　4.3 必要时 ,实验室应针对不同的方法 ,或相同方法的不同检测对象 ,分别建立相应的 SOP。

　　4.4 SOP 的核心内容应包含对检测中涉及的人员 、仪器设备 、试剂药品 、环境条件 、样品的保存与制备等要求 ;详细的检测过程操作要求 ,包含对依据的方法文本的补充 、质量保证计划 、内部质量控制措施 、分析系统核查等 。实验室应保证这些内容科学适用 ,具有可操作性 。

　　4.5 编写人员应熟悉编写要求 ,掌握对象的所有技术内容 ,编制工作应包括 SOP草案编制 、征求意见 、组织讨论 、复审等阶段 。

　　4.6 本标准仅要求对 SOP依据的方法文本涉及的特定安全要求 , 以及按照 SOP操作时 , 可能存在的安全隐患做出规定 。

　　注 : 关于安全健康的内容 ,实验室应有单独的程序或制度 。如果方法涉及特定的要求 ,或者实验室管理体系文件规定不够详细 ,此时可在 SOP 中详细补充 。

　　4.7 实 验 室 从 其 承 担 的 法 律 责 任 考 虑 , 应 有 SOP 版 权 所 有 的 申明 , 确 保 授 权 使 用 中 技 术 机 密 不 会泄露 。

　　注 : 通常的授权程序是在正式发布的版本上注明版权所有声明和保密要求 。

　　4.8 实验室最终发布的 SOP正式版本 ,应附上发布日期 、实施日期 、修订号 、页码及页码总数 、编制 、审核 、批准的记录 。

　　5 SOP 内容要求

　　5. 1 管理记录

　　5. 1. 1 SOP应有文件编号 、版本号 、总页数及页码 、编制 、审核 、批准 、发布日期 、实施日期等记录 。

　　5. 1.2 SOP文件如有修订 ,应有修订记录 。

　　5.2 概要描述的内容

　　5.2. 1 SOP编制的 目的 。

　　5.2.2 适用范围 :SOP适用的检测对象 ,法律法规的要求以及其他有关限制 。

　　5.2.3 术语和定义 :应尽可能使用国际组织发布的标准和国家标准给出的术语和定义 。若程序中纳入现有国际标准和国家标准中没有的术语及缩写词 、缩略语 ,应进行定义 。

　　5.2.4 编制依据 :包括标准 、出版发行的文献 ,实验室方法验证 、确认的总结文件 ,实验室其他有关管理文件 。

　　5.2.5 方法原理 :如果依据文件中已明确方法原理 ,此内容可简化或省略 。

　　5.2.6 简略描述检测过程 :适当时可用图形描述 。

　　5.2.7 详细说明对 SOP所依据的方法的补充 。

　　5.3 检测程序要求

　　5.3. 1 人员资格/职责 ,法律法规或实验室对人员资格/职责有特殊要求时 ,应在 SOP 中详细规定 。

　　5.3.2 检测方法对环境条件的要求及满足要求的措施 。

　　5.3.3 需要时 ,检测对计算机硬件和软件的要求 。

　　5.3.4 详细的检测过程要求 ,包括检测前的准备要求 ,辅助工具 、玻璃仪器 、试剂及耗材等的要求 。

　　5.3.5 若方法对仪器设备量值溯源和核查有特殊要求 ,需加以描述 。

　　5.3.6 样品采集 、处置和保存要求 。

　　5.3.7 样品制备(如提取 、消化) 。

　　5.3. 8 检测过程中仪器条件的设置及改变的说明 。

　　5.3.9 检测过程中可能发生的故障及排除方法 。

　　5.3. 10 数据采集 、计算转换 、最终表达和报告要求 。

　　注 : 数据报告要求见附录 A 的 8. 2. 10。

　　5.3. 11 测量不确定度的评定过程和结果记录 ,检测中重新评定测量不确定度的要求 。

　　5.3. 12 内部质量控制要求 。

　　5.3. 13 注意事项 ,注明可能会导致设备损坏 ,样品分解及无效结果的活动 ,此内容属程序的关键项 。

　　5.3. 14 安全操作要求 ,按 4. 6 的要求 ,详细说明检测中可能会导致人身伤害或危及生命的操作及其注

　　意事项 ,并解释如果不执行或不正确遵守程序会出现的情况 ,此项内容属程序的关键项 。

　　5.3. 15 其他必要的说明 。

　　5.4 内部质量控制要求

　　5.4. 1 详细描述通过验证或确认所获得的方法性能指标 ,这些指标满足准确度要求的说明 , 以及在检测过程中满足内部质量控制要求且适当的 IQC程序 。

　　注 : 内部质量控制活动的目的是验证工作质量是 否 持 续 满 足 相 关 要 求 。IQC活 动 包 括 三 项 重 要 的 内 容 , 一 是 详 细说明检测过程质量控制和分析系统核查的工具及操作步骤 ,二是评价检测结果质量是否满足要求的准则 ,三是数据质量不满足评价准则的要求或在警戒区域内 ,此时需要采取的纠正措施或预防措施 。

　　5.4.2 检测过程质量控制要求是在检测过程中附加的质量控制措施 ,包括以下内容 :

　　a) 如果有 ,校准曲线质量评价要求 、质量控制以及使用期限管理要求 ;

　　b) 适用时 ,批量分析的组批要求 ;

　　c) 使用标准物质进行回收率控制的要求 ;

　　d) 独立重复检测的要求 ;

　　e) 检测序列中插入空白样品和质控样品的要求 ;

　　f) 评价检测结果质量是否满足要求的准则 ;

　　g) 实施纠正和纠正措施的要求 ;

　　h) 定期总结 、报告 IQC数据和结果的方式 。

　　5.4.3 分析系统核查 ,包括以下内容 :

　　a) 对质控样品的要求 ;

　　b) 建立控制图的种类和方法 ;

　　c) 使用控制图的要求和评价的方法 ;

　　d) 采取纠正和纠正措施的要求 。

　　6 SOP格式要求

　　6. 1 总则

　　SOP 的格式因 SOP 的类型和实验室不同而不同 , 内容的详细程度因 SOP 的使用频率和使用 SOP人数及培训等情况不同而不同 。一般情况下 ,化学分析实验室编写 SOP应遵循的格式包括 6 个要素 :标题 、目录 、文件编制 、审批和修改记录 、程序 、记录 、参考文献 。

　　6.2 标题页

　　标题页中除了文件标题以外 ,还包含 5. 1 的内容 。

　　6.3 目录

　　实验室可根据自身的实际情况对 SOP 的内容进行编 目 , 目录至少应显示到二级标题 ,便于以后的修订和查阅 。

　　6.4 概述

　　包含目的 、适用范围 、术语和定义 、编制依据(即 5. 2. 1~ 5. 2. 4 的内容) ,可使用独立章条描述 。

　　6.5 程序

　　包含 5. 2. 5~ 5. 2. 7 和 5. 3 的内容 。

　　6.6 记录

　　必要时 ,对检测过程 、结果 、质量保证 、质量控制所用到的记录做出要求 ,尽可能设计样表 。

　　6.7 参考文献

　　如果有 ,列出有用的参考文献 ,便于修订时参考 。

　　7 SOP的管理

　　7. 1 审核、批准和发布

　　7. 1. 1 编制好的 SOP应经审核 、批准后方能发放给员工使用 。

　　7. 1.2 下列情况均需经过审核批准 :

　　a) 首次投入使用前 ;

　　b) 被修订后 ;

　　c) 取消使用时 。

　　7. 1.3 SOP正式版本和后续修订的版本在发布前 ,应由具有权限的人员审核或批准 , 审核和批准人员应从实验室最高管理者 、质量保证人员或 SOP编制人员中产生 。实验室应对审核和批准人员进行适当的分工和授权 。

　　7. 1.4 应从以下四个方面审核 SOP 的内容 :

　　a) 是否满足本标准的要求 ;

　　b) 是否完成方法验证或确认 ,是否对验证或确认的结果进行了评估 ,并做出了验证的结果满足规定要求 、确认结果满足预期要求的结论 ;

　　c) 所有的技术性程序是否能确保质量目标的实现 ;

　　d) 质量控制程序内容是否充分 ,是否能确保实验室连续出具的数据准确可靠 。

　　7. 1.5 SOP 的发布 、使用 、管理应满足下列要求 :

　　a) SOP应活页式装订 , 以便于修改换页 。

　　b) SOP有效文本应分发给所有有关的检测人员在检测现场使用 。

　　c) 应按照本标准和实验室制定的文件控制要求确保 SOP受控 。

　　7.2 使用中的管理

　　7.2. 1 实验室应有程序或文件 ,确保检测以及与检测工作相关的其他活动都按照 SOP 的要求进行 ,确保实验室采用的检测方法及其操作过程可控 。

　　7.2.2 偏离处理 ,使用中若发生与 SOP 的偏离 ,立即反馈至相关部门或相关人员 ,对偏离进行评估 , 按下述要求处理 :

　　a) 评估表明 ,偏离不影响检测结果的准确度 ,不违背相关法律法规的要求 ,最终被确认为允许的 、可接受的偏离 ,就修订 SOP,并传达到每个检测人员和相关部门 ;

　　b) 评估表明 ,偏离会导致检测结果不准确不可靠 ,不能满足 SOP 中规定方法的性能指标要求 ,或违背相关法律法规的要求 ,是不准许的偏离 ,则实施纠正 、记录并传达到相关人员和部门 ;

　　c) 如果偏离引起了偏差 ,且评估为不当偏差时 , 应记录和采取纠正措施 ,其后在 SOP 中做出明确要求 。此种情况还应修订 SOP,执行修订要求 。

　　7.2.3 SOP实施情况监督 , 由实验室的技术主管或质量保证部门 ,或两者一起 ,定期对 SOP实际操作过程进行监督 。每次监督检查的情况应予以记录 。此项监督活动应纳入实验室的质量管理计划 。

　　注 : 理想情况下 ,每年对 SOP实施情况监督应不少于一次 ;对于新进和在培人员执行 SOP 的情况 ,监督频率和次数应更多 。

　　7.3 SOP修订、评审和改进

　　7.3. 1 应定期或在检测方法标准发生变更时 ,对已发布的 SOP进行评审 , 以确定是否需要进行修订或重新编制 ,确保其适宜性 。

　　注 : 建议评审周期为 1 年 。

　　7.3.2 如果因为 样 品 基 质 不 同 而 引 起 检 测 程 序 发 生 变 化 , 则 应 对 已 建 立 的 SOP 进 行 修 订 。 修 订 的SOP应附有修订理由说明 ,修订的副本应作为档案保存 。

　　7.3.3 当 SOP修订更新或换版后 ,需重新进行审核和批准 。 当编写依据发生重大实质性改变时 ,则需发布新的版本 。

　　7.3.4 应做好评审 、修订和改进的详细记录 。

　　注 : 考虑到分析方法和程序不是一成不变的 , 由于需求的变化或提高性能和效率的需要 ,实验室应加强相关专业人员的责任 ,及时收集与 SOP有关的新技术新动态 ,提出对 SOP 的改进方案 ,按实验室技术运作程序的要求进行改进 。

　　8 SOP使用

　　8. 1 SOP 的使用人员 应 妥 善 保 管 文 件 。 对 要 求 保 密 的 SOP, 应 按 照 实 验 室 和 SOP 的 相 关 要 求 严 格保密 。

　　8.2 实验室应确保检测人员方便获取 SOP,使用人员任何时候都应确保使用有效版本 。

　　8.3 如果 SOP允许不同检测对象有不同的程序选项 ,使用时应注意选项与检测对象的一致性 。若有经确认的修改和变动 ,应及时执行 。

　　8.4 使用人员在使用中 ,遇到在 SOP 中没有规定明确的情况时 , 或有不适用或需要改进的地方 ,应及时向实验室主管汇报 。实验室主管负责及时组织相关技术人员进行讨论研究 ,做出决策 。

　　8.5 当实验室需要延伸使用方法时 ,应规定延伸使用的原则 ,并在完成必要的论证 、验证或确认之后 ,重新编制或修订现有 SOP。

　　9 SOP档案管理

　　9. 1 实验室应建立档案 ,记录并保存 SOP分发情况 ,持有人员和 SOP修订情况 。

　　9.2 实验室质量保证部门应保存 SOP 的有效版本 。在 SOP修订或换版后 ,应及时收回作废版本 。如果作废的版本需要存档 ,为以后的工作作参考 ,应整理并进行标识予以识别 。

　　9.3 实验室可通过使用电子文档来管理 SOP。无论是纸质的或电子文档 ,管理的关键是确保在任何时候只有一个唯一有效的版本在用 。检测现场使用的副本或影印版本都应该从这个唯一的版本导出 。如使用电子文档 ,实验室应对修改和打印进行严格的控制 , 防止未授权的打印和修改 。

　　注 : 允许电子文档中使用电子签名 ,实验室应有有效管理措施 。

　　9.4 实 验 室 应 有 专 门 的 部 门 负 责 SOP 档 案 保 管 。作 为 档 案 保 存 的 SOP 文 件 资 料 应 至 少 包 括 以 下内容 :

　　a) 方法验证或确认记录 ;

　　b) 审核批准及发放记录 ;

　　c) 执行过程中偏离的处理记录 ;

　　d) 修订换版记录 ;

　　e) 评审和监督实施记录 ;

　　f) 历次修改和换版 、作废保存用作参考的 SOP文本 。

　　9.5 保存时间遵照实验室文件管理相关要求执行 。

　　10 SOP的一般格式

　　SOP 的一般格式在附录 A 中给出 。 附录 A提供的示例只是为了说明 SOP一般格式和主要结构 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　检测方法标准操作程序(SOP)格式

　　1 封面的内容(包括以下信息)

　　SOP名称 :

　　文件编号 : (或按照实验室的要求设计编号位置)

　　版 本 号 : (或按照实验室的要求设计版本号位置)

　　编制部门 :

　　编 制 : 日期

　　审 核 : 日期

　　批 准 : 日期

　　发布日期 : 实施日期 :

　　实验室名称

　　2 目 录

　　3 修订记录

　　文件名 : 文件编号 :

　　4 SOP正文

　　4. 1 标题

　　涉及分析对象和分析方法 ,也可能是实验室检测方法代码 。

　　4.2 目的

　　包括规范检测过程 ,规定内部质量控制等目的 。

　　4.3 适用范围

　　检测方法适合的样品基质类型和分析目标组分范围 , 以及适合的内部质量控制说明 。

　　4.4 岗位要求和职责

　　法律法规有要求 ,或实验室有特殊要求时 , 提出完成该项工作所需人员专业要求和从业经历与经验 ;规定与检测和实施内部质量控制有关的所有部门及人员的职责 。

　　4.5 依据文件

　　已发布的标准 、或权威杂志出版的有关方法的参考书目 、文献等 。

　　4.6 术语和定义

　　列出使用术语和定义的文件 , 以及补充的术语 、定义 、缩略语和符号 。

　　4.7 方法概述

　　包括方法来源 、权威性等 ,实验室对方法的改变和补充 。

　　4. 8 检测程序

　　4. 8. 1 方法原理

　　4. 8.2 检测过程及对标准或采用的方法文本中检测程序的补充 ,包括下列内容 :

　　a) 仪器 ,指定符合标准要求的仪器性能 , 以及设备的量值溯源 、保管与维护 、维修 ,检测前的准备 ,预计故障及排除的方法等 。

　　b) 玻璃器皿及其他辅助设备 ,说明玻璃器皿及其他辅助设备类型 、组装指南 、图表等 ,在检测前的准备和调整 , 以及玻璃器皿清洗和准备等 。

　　c) 化学品和试剂 ,说明所需的化学品和试剂纯度 、品级 、存储 、处置 、保质期要求等 。

　　d) 检测环境条件要求及满足要求的规定 。

　　e) 样品采集 、处置 、制备(如提取 ,消化)和保存 。

　　f) 检测过程中仪器条件设置和使用仪器检测的程序要求和说明 。

　　g) 适用时 ,批量分析的组批要求 。

　　h) 对计算机硬件和软件的要求 。

　　i) 数据采集 、计算转换 、最终表达和记录内容 、检测过程中异常情况及其处置记录要求 。

　　j) 报告数据的要求 ,包括实验室依据方法的检出限报告最低检出结果的要求 ,如报告 “未检出 ”附实验室的方法检出限的要求 ;报告定量检测结果附实验室定量限的要求 ;检测结果为在技术要

　　求附近的临界值时 ,准确度判断和报告要求等 。

　　k) 注意事项 ,注明可能会导致设备损坏 ,样品分解及无效结果的活动 ,此内容属程序的关键项 。

　　l) 其他必要的检测过程说明 。

　　4. 8.3 健康安全操作要求

　　说明可能会导致个人人身伤害或危及生命的操作及其注意事项 ,并解释如果不执行或不正确遵守程序会出现的情况 ;此项内容属程序的关键项 。

　　4.9 内部质量控制要求

　　4.9. 1 总则

　　详细描述通过验证或确认获得的该方法的性能指标 ,满足相关要求的说明 , 以及实验室满足内部质量控制要求且适当的 IQC程序 。

　　4.9.2 检测过程质量控制要求

　　在实施检测的过程中附加的质量控制措施 ,包括以下内容(实验室可作适当调整) :

　　a) 如果有 ,校准曲线质量评价要求 、质量控制 , 以及使用期限管理要求 ;

　　b) 批量分析的组批要求 ;

　　c) 使用添加标准物质进行回收率控制的要求 ;

　　d) 独立重复检测的要求 ;

　　e) 检测序列中插入空白样品和质控样品的要求 ;

　　f) 评价检测结果质量是否满足要求的准则 ;

　　g) 实施纠正和纠正措施的要求 ;

　　h) 定期总结报告 IQC数据和结果的方式 。

　　4.9.3 分析系统核查要求

　　在分析系统核查方面 ,应有下列内容 :

　　a) 对质控样品的要求 ;

　　b) 建立控制图的种类和方法 ;

　　c) 使用控制图的要求和评价的方法 ;

　　d) 采取纠正和纠正措施的要求 。

　　4. 10 测量不确定度评价

　　测量不确定度的评定过程和结果记录 ,检测中重新评定测量不确定度的要求 。

　　4. 11 检测原始记录内容要求。

　　应给出检测原始记录中记录内容的详细要求 。

　　注 : 适当时 ,可在 SOP 中设计检测原始记录标准格式 。

　　4. 12 快速程序指南

　　必要时 ,应有简要描述检测方法的快速指南 。

　　13 参考文献

　　参 考 文 献

　　[1] EPA/600/B-07/001. April 2007. Guidance for Preparing Standard Operating Procedures (SOPs) .

　　[2] AOAC Version 13, October 4, 2011. Standard Format and Guidance for AOAC Standard Method Performance Requirement(SMPR)Documements.

　　[3] NT TECHN REPORT 569 ed, 4th Approved 2011-11. Internal Quality Controll— Handbook for Chemical Laboratories.