GB/T 33351.2-2021 电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法

　　ICS 3 1 . 020 L 10

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33351 . 2—2021

　　电子电气产品中砷、铍、锑的测定

　　第 2 部分：电感耦合等离子体发射光谱法

　　Determinationofarsenic，beryllium，antimonyinelectricalandelectronicproducts— part2：Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry

　　2021-04-30 发布 2021-1 1-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 33351 . 2—202 1

　　前 言

　　GB/T 33351《电子电气产品中砷、铍、锑的测定》分为以下部分：

　　— 第 1 部分：电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 2 部分：电感耦合等离子体发射光谱法。

　　本部分是 GB/T 33351 的第 2 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

　　本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297)提出并归口 。

　　本部分起草单位：中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、中国合格评定国家认可中心、中国信息通信研究院、中国家用电器研究院、京东方科技集团股份有限公司、淄博市产品质量监督检验所。

　　本部分主要起草人：程涛、刘佳、曹蕊、高坚、赵俊莎、李玥、高亚欣、卢春阳、曹焱鑫、李江浩、王练。

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　　电子电气产品中砷、铍、锑的测定

　　第 2 部分：电感耦合等离子体发射光谱法

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 33351 的本部分规定了电子电气产品中砷、铍、锑含量的电感耦合等离子体发射光谱(ICP- OES)测定方法。

　　本部分适用于电子电气产品中砷、铍、锑的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　IEC 62321-2 电工产品中某些物质的测定 第 2 部分：拆解、拆分和机械制样(Determination of certain substances in electrotechnical products—Part 2 : Disassembly, disjointment and mechanical sample preparation)

　　3 原理

　　将电子电气产品中的聚合物、陶瓷与玻璃样品采用微波消解法，金属样品采用酸消解法进行样品前处理，得到样品消解液。 然后用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品消解液中的砷、铍、锑进行测定，采用外标法进行定量。

　　4 试剂或材料

　　除本部分特殊规定外均使用分析纯及以上试剂，实验用水应符合 GB/T 6682 规定的二级水。

　　4. 1 硝酸(HNO3) :ρ= 1.40 g/mL。

　　4.2 过氧化氢(H2 O2) :ρ= 1.10 g/mL,30%(质量分数)。

　　4.3 盐酸(HCl) :ρ= 1.19 g/mL。

　　4.4 氢氟酸(HF) :ρ= 1.18 g/mL。

　　4 . 5 混合酸：取 1 体积硝酸(见 4 . 1)与 3 体积盐酸(见 4 . 3)混合。

　　4.6 砷单元素标准溶液：100 μg/mL。

　　4.7 铍单元素标准溶液：100 μg/mL。

　　4.8 锑单元素标准溶液：100 μg/mL。

　　5 仪器设备

　　5. 1 分析天平：精度为 0.000 1 g。

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　　5 . 2 微波消解仪。 配有样品固定器和聚四氟乙烯/四氟乙烯(PTFE/TFM) 或全氟烷氧基聚合物/四氟乙烯(PFA/TFM)或其他碳氟化合物材料的高压容器。

　　5 . 3 电热板。

　　5 . 4 赶酸器。

　　5 . 5 玻璃量具：A级或具有可接受的精度和准确度的同等产品。 其他容量设备(如自动稀释器)只要具有同等精度和准确度，也可以使用。

　　5 . 6 移液管。

　　5 . 7 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)：由耐氢氟酸进样系统、等离子体矩管、雾化室、雾化器、光学元件、检测器、系统控制和数据输出装置等部件组成。

　　5 . 8 氩气：纯度大于 99 . 99%(体积分数)。

　　6 样品

　　6 . 1 机械预处理

　　用于测定的样品应经过机械预处理，样品的机械预处理，包括拆卸、拆分和机械制样等，按照IEC 62321-2 规定方法来完成。

　　6 . 2 化学处理

　　6 . 2 . 1 聚合物样品

　　6 . 2 . 1 . 1 酸消解法

　　称取 0.5 g~1 g(精确至 0.000 1 g)样品，放入 100 mL烧杯中，加入 25 mL混合酸(见 4.5),盖上表

　　面皿，加热溶解。 待溶解完全且冷却后，将溶液移入 25 mL 容量瓶，用水清洗表面皿和杯壁至少三次，并将洗涤液转移至容量瓶中，加水至容量瓶刻度，混匀，待测。

　　6 . 2 . 1 . 2 微波消解法

　　称取 0.1 g~0.2 g(精确至 0.000 1 g)样品，将其放入消解罐中，加入 9 mL硝酸(见 4.1) , 1 mL过氧

　　化氢(见 4 . 2),放入微波消解仪中按设定的消解程序对样品进行微波消解。 消解程序可参考附录 A。 如果遇到有少数样品消解不完全，待消解罐冷却至室温后，向其中加入 1 mL硝酸(见 4 . 1)及 0 . 5 mL过氧化氢(见4 . 2),放入微波消解仪中再次运行消解程序，确保样品完全消解。 消解完全后，待溶液冷却至室温，将溶液转移至 25 mL 的容量瓶中，用水将消解罐内壁清洗至少三次，洗涤液转移至容量瓶中，加水至容量瓶刻度，混匀，待测。

　　注：只有了解样品的反应成分时方可加入过氧化氢。 过氧化氢可与易氧化的材料发生快速而剧烈的反应。 如果样品含有大量易氧化的有机成分，则不得添加过氧化氢。 消解用酸的种类和体积可根据样品基体、称样量、所用微波消解仪等有所不同。 例如对于含 Si、Zr、W 等元素的样品，添加 1 mL HF有助于消解完全。

　　6 . 2 . 2 金属样品

　　采用酸消解法，消解用试剂包括硝酸(见 4 . 1)、过氧化氢(见 4 . 2) 和盐酸(见 4 . 3) 等试剂中的一种或几种，可根据基体成分适当调整。 称取 0 . 5 g~1 g(精确至 0 . 000 1 g)金属样品，将其放入 100 mL烧杯中 。焊锡样品，采用 25 mL 硝酸(见 4 . 1) 和 5 mL 过氧化氢(见 4 . 2) 进行消解。 铜基体的样品采用10 mL 水和 10 mL硝酸(见 4 . 1)进行消解。 铁基体的样品采用 25 mL盐酸(见 4 . 3)和 15 mL过氧化氢(见 4 . 2)进行消解。 锌基体的样品采用 25 mL盐酸(见 4 . 3) 进行消解。 待样品完全溶解后将溶液转移至 25 mL容量瓶中，并用水清洗表面皿和杯壁至少三次，将洗涤液转移至容量瓶中，加水至容量瓶刻

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　　度，混匀，待测。

　　6 . 2 . 3 陶瓷与玻璃样品

　　采用微波消解法。 取 0 . 1 g~0 . 2 g(精确至 0 . 000 1 g) 陶瓷或玻璃样品于消解罐中，加入 5 mL硝酸(见 4 . 1) 、1 mL氢氟酸(见 4 . 4) 、1 mL过氧化氢(见 4 . 2),盖上密封塞，放入微波消解仪中按设定的消解程序对样品进行微波消解，微波消解程序参见附录 B。 消解程序运行结束后，待消解罐冷却至室温，用水将消解罐内壁清洗至少三次，合并溶液并置于赶酸器上加热赶酸，使试样溶液缓慢蒸发至 1 mL 左右，然后将样品转移至 25 mL 的容量瓶中，用水将消解罐内壁清洗至少三次，洗涤液转移至容量瓶中，加水至容量瓶刻度，混匀，待测。

　　6 . 2 . 4 空白溶液

　　除不加样品外，均按上述前处理步骤进行空白溶液准备。

　　7 标准曲线的配制

　　用移液管移取一定量的砷单元素标准溶液(见4 . 6)、铍单元素标准溶液(见4 . 7)、锑单元素标准溶液(见 4 . 8),用稀硝酸稀释成不同浓度的标准溶液，稀硝酸的浓度应与样品基体匹配。 测定并绘制标准工作曲线，标准系列的具体浓度见表 1 。标准溶液系列现配现用，或者在经过验证的有效期内使用。 对于高盐的样品，标准溶液应与样品的基体相匹配，或者使用内标法进行测试。

　　表 1 标准系列浓度

　　8 测定

　　打开 ICP-OES仪器，对仪器条件参数进行优化，工作参数条件可参见附录 C。 应注意，使用的仪器不同，工作参数条件也可能不同，设定的参数应保证待测元素的有效测定。 待仪器稳定后，分别对空白、标准和样品消解溶液进行测定。 在使用 ICP-OES进行测量时宜选取被测元素砷、铍、锑的波长分别为188 . 98 nm、313 . 11 nm、206 . 84 nm,对于含氢氟酸含量的待测溶液，采用耐氢氟酸进样系统。 若测定结果超出校准曲线范围，应将样品溶液稀释至合适的浓度。 对于空白试验，除不加样品外，其余测试均按上述步骤进行。

　　9 结果计算

　　样品中砷、铍、锑的含量以质量分数 X 计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：

　　X …………………………( 1 )

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　　式中：

　　c1 —样品溶液中被测元素浓度值，单位为毫克每升(mg/L) ;

　　c0 —方法空白中被测元素浓度值，单位为毫克每升(mg/L) ;

　　V —测定时的试液体积，单位为毫升(mL) ;

　　f —试样溶液(试液)稀释倍数;

　　m—试样的称样质量，单位为克(g) 。

　　结果保留 3 位有效数字。

　　10 精密度及方法检出限

　　10 . 1 精密度

　　在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测 试 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 之 间 的 绝 对 差 值，不 大 于 这 两 个 测 定 值 的 算 术 平 均 值

　　的 10% 。

　　10 . 2 方法检出限

　　砷、铍、锑的方法检出限见表 2 。

　　表 2 砷、铍、锑的方法检出限

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　聚合物样品微波消解参考程序

　　聚合物样品的微波消解参考程序见表 A. 1 。

　　表 A.1 聚合物样品微波消解参考程序

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　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　陶瓷与玻璃样品微波消解参考程序

　　陶瓷与玻璃样品的微波消解参考程序见表 B. 1 。

　　表 B.1 陶瓷与玻璃样品微波消解参考程序

　　GB/T 33351 . 2—202 1

　　附 录 C

　　(资料性附录)

　　电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件

　　电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件见表 C. 1 。

　　表 C.1 电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件