GB/T 33277-2016 生活用纸 可迁移性铅、砷含量的测定

　　ICS 85. 060 Y 30

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33277—2016

　　生活用纸 可迁移性铅、砷含量的测定

　　Tissuepaper—Determination oflead and arsenicreleased

　　2016-12-13发布 2017-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33277—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。

　　本标准由中国轻工业联合会提出 。

　　本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归 口 。

　　本标准起草单位 : 中国制浆造纸研究院 、北京海光仪器有限公司 、中国造纸协会标准化专业委员会 、国家纸张质量监督检验中心 。

　　本标准主要起草人 :刘洋 、高君 、李萍 、杜江 。

　　生活用纸 可迁移性铅、砷含量的测定

　　1 范围

　　本标准规定了生活用纸中可迁移性铅 、砷含量的测定方法 。

　　本标准适用于生活用纸(纸巾纸 、卫生纸 、擦手纸 、厨房纸巾等)中可迁移性铅 、砷含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 450 纸和纸板 试样的采取及试样纵横向 、正反面的测定

　　GB/T 462 纸 、纸板和纸浆 分析试样水分的测定

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 原理

　　样品用乙酸溶液经规定时间和温度浸泡后作为试样 ,用原子吸收分光光度计测试浸泡液中铅的含量 ,用原子荧光光度计测试浸泡液中砷的含量 。

　　4 实验试剂

　　4. 1 前处理试剂

　　4. 1. 1 水 :GB/T 6682,二级或二级以上 。

　　4. 1.2 乙酸溶液(4%) :取 40 mL乙酸(分析纯) ,加入水中稀释至 1 000 mL。

　　4.2 可迁移性铅含量测定用试剂

　　4.2. 1 浓硝酸 ,ρ= 1. 40 g/mL,质量分数为 65% ~ 68% 。

　　4.2.3 硝酸(6+94) :取 3 mL浓硝酸(4. 2. 1)慢慢加入 50 mL水中 ,稀释至 100 mL。

　　4.2.4 磷酸二氢铵溶液(20g/L) :称取 2. 0 g磷酸二氢铵 , 以水溶解稀释至 100 mL。

　　4.2.5 铅标准溶液 : 自行配制或向具有相应资质的机构购买 。 自行配制可按以下两种方法 :

　　a) 铅标准储备液 :准确称取 1. 000 g 金属铅 (99. 99%) 分次加少量硝酸(1+1)(4. 2. 2)加热溶解 ,总量不超过 37 mL,移入 1 000 mL容量瓶 ,加水至刻度 。此溶液每毫升含 1. 0 mg铅 。

　　b) 铅标准储备液 :准确称取 0. 1598 g硝酸铅(优级纯) 于烧杯中 ,加入少量水 ,再加入 20 mL浓硝酸(4. 2. 1)溶解后 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,此溶液每毫升相当于1. 0 mg铅 。

　　4.2.6 铅标准工作溶液 :浓度为 100 ng/mL,使用硝酸(6+94)(4. 2. 3)逐级稀释 。

　　4.3 可迁移性砷含量测定用试剂

　　4.3. 1 盐酸 ,ρ= 1. 18g/mL,质量分数为 36% ~ 38% 。

　　GB/T 33277—2016

　　4.3.2 盐酸(4+96) ,将 40 mL盐酸(4. 3. 1)加入水中 ,定容至 1 000 mL。

　　4.3.3 硫脲(50g/L) 。

　　4.3.4 氢氧化钠溶液(20%) 。

　　4.3.5 硼氢化钾(KBH4 )溶液(2%) :称取 0. 5 g氢氧化钠于烧杯中 ,用 100 mL水溶解 ,加入 2. 0 g 硼氢化钾继续溶解 ,若有沉淀 ,需过滤后使用 ,此溶液现用现配 。

　　4.3.6 砷标准溶液 : 自行配制或由国家标准局标准物质研究中心购买砷标准溶液 。 自行配制方法为 :将三氧化二砷(As2 O3 )在(105±2) ℃条件下干燥 2 h后 ,在干燥器中冷却 ,准确称取 0. 1320 g 干燥后的三氧化二砷(As2 O3 )于烧杯中 ,加入 25 mL 的氢氧化钠溶液(20%)(4. 3. 4)溶解 ,转移到 1 000 mL棕色容量瓶中 ,用去离子水定容至刻度 。

　　4.3.7 砷标准工作溶液(0. 1 mg/L) :用移液管移取 1. 00 mL砷标准溶液(4. 3. 6) 于 100 mL容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度 ,用移液管移取 10. 00 mL稀释后的溶液于 100 mL容量瓶中 ,用去离子水定容至刻度 ,此溶液当天配制 。

　　5 设备

　　常规实验室仪器及以下装置 :

　　a) 石墨炉法原子吸收光谱仪 ,配铅空心阴极灯 。

　　b) 原子荧光光度计 ,配砷空心阴极灯 。

　　6 试样的制备与前处理

　　6. 1 取样

　　试样的采取按 GB/T 450规定进行 。

　　6.2 试样的制备

　　将样品剪或撕成小块 ,混合均匀 , 防止污染 。

　　6.3 水分的测定

　　按照 GB/T 462测定试样的水分 ,用以计算试样的绝干物质量 。

　　6.4 试样前处理

　　6.4. 1 准确称取约 8. 00 g试样放入 250 mL锥形瓶中 ,加入 4%乙酸溶液 100 mL,密封放置于 40 ℃恒温箱中抽提 24h。抽提完成后 ,取清液经孔径 0. 45μm 水系微孔滤膜过滤 ,将滤液置于测试用容器中备用 。每个试样取两份试样进行平行测定 。

　　6.4.2 空白试验与试样的测定平行进行 ,取相同量试剂及条件 ,采用相同步骤 ,但不加试样 。

　　7 测试步骤

　　7. 1 可迁移性铅含量的测定

　　7. 1. 1 仪器测定

　　7. 1. 1. 1 仪 器 参 考 条 件 : 波 长 283. 3 nm;狭 缝 0. 2 nm ~ 1. 0 nm;灯 电 流 5 mA ~ 7 mA;干 燥 温 度120 ℃ ,20 s;灰化温度 450℃ ,持续 15 s~ 20 s;原子化温度 1700℃ ~ 2300℃ ,4 s~ 5 s,背景校正为氘

　　灯或塞曼效应扣除背景 。

　　7. 1. 1.2 标准曲线绘制 :将仪器参考条件调至最佳状态 。待稳定后分别吸取由铅标准工作溶液(4. 2. 6)配制的铅标准使用液 2. 0 ng/mL,5. 0 ng/mL,20. 0 ng/mL,40. 0 ng/mL,60. 0 ng/mL各 10. 0 μL左右 ,或由仪器自动 配 制 后 注 入 石 墨 炉 , 同 时 吸 取 20 g/L磷 酸 二 氢 铵 溶 液 (4. 2. 4) 5. 0 μL, 进 样 总 体 积10. 0 μL~ 20. 0 μL,测得其吸光值 ,并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程 , 或由仪器自动计算出标准曲线测定结果 。

　　7. 1. 1. 3 样 品 测 定 : 分 别 吸 取 空 白 液 和 样 液 各 10. 0 μL或 由 仪 器 自 动 配 制 后 注 入 石 墨 炉 , 同 时 吸 取20 g/L磷酸二氢铵溶液(4. 2. 4)5. 0 μL,进样总体积 10. 0 μL~ 20. 0 μL,测得其吸光值 ,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量 ,或由仪器自动计算结果 ,样液浓度过高时 ,可先进行适当稀释后再进行测试 ,或由仪器自动稀释并测试 。

　　7. 1.2 结果计算

　　试样中可迁移性铅含量以 X 计 ,按式(1)计算 :

　　X ……………………( 1 )

　　式中 :

　　X — 试样中可迁移性铅的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　c1 — 试验溶液中铅的浓度 ,单位为微克每升(μg/L) ;

　　c0 — 空白试液中铅的浓度 ,单位为微克每升(μg/L) ;

　　V — 用于萃取的 4%乙酸溶液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样的绝干质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果修约至两位有效数字 。两次测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的 20% , 以平均值作为测试结果 。

　　7.2 可迁移性砷含量的测定

　　7.2. 1 试样准备

　　取 6. 4 中制备滤液 10. 0 mL于 25mL容量瓶中 ,加入 2. 5 mL硫脲(4. 3. 3) ,1 mL盐酸(4. 3. 1) ,用水定容至刻度 。

　　7.2.2 标准系列的配制

　　用移液管分别移取 0. 00 mL,0. 20 mL,0. 40 mL,0. 60 mL,1. 00 mL,2. 00 mL,4. 00 mL 的砷标准工作溶液(4. 3. 7)于 50 mL 的容量瓶中 ,分别加入 5mL硫脲(4. 3. 3) 、2 mL盐酸(4. 3. 1)和 20. 0 mL 乙酸溶液(4. 1. 2) , 用 水 定 容 至 刻 度 , 每 毫 升 上 述 标 准 溶 液 分 别 含 砷 0. 0 ng, 0. 4 ng, 0. 8 ng, 1. 2 ng, 2. 0 ng, 4. 0 ng,8. 0 ng。

　　7.2.3 仪器测定

　　7.2.3. 1 根据仪器操作手册设定参数 ,绘制标准工作曲线 ;测定空白溶液 、待测溶液中砷原子的荧光强度 ,根据标准工作曲线计算测定溶液的砷含量 。

　　7.2.3.2 仪器设定参数 :总灯电流 60 mA,辅阴极灯电流 30 mA,光电倍增管负高压 300V,原子化器高度 8 mm ,流动相为盐酸(4+96)(4. 3. 2) ,还原剂为硼氢化钾溶液(2%)(4. 3. 5) ,氩气流速 300 mL/min,屏蔽气流量 800 mL/min,读数方式为峰面积 ,读数延迟时间 2 s,读数时间 10 s。

　　7.2.4 结果计算

　　试样中可迁移性砷含量以 X 计 ,按式(2)计算 :

　　X ……………………( 2 )

　　式中 :

　　X — 试样中可迁移性砷的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　c1 — 试验溶液中砷的浓度 ,单位为微克每升(μg/L) ;

　　c0 — 空白试液中砷的浓度 ,单位为微克每升(μg/L) ;

　　V — 试验溶液定容后的总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样的绝干质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果修约至两位有效数字 。两次测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的 20% , 以平均值作为测试结果 。

　　8 试验报告

　　试验报告应包括下列项 目 :

　　a) 本标准编号 ;

　　b) 测试的 日期和地点 ;

　　c) 试样制备的描述 ;

　　d) 测试仪器的描述 ;

　　e) 测试的平均值 ;

　　f) 标准步骤变更的说明 ,或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象 。