GB/T 33086-2016 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法

　　ICS 13. 060. 50;71. 040.40 G 76

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33086—2016

　　水处理剂 砷和汞含量的测定

　　原子荧光光谱法

　　Watertreatmentchemical—Determination ofarsenicand mercury—

　　Atomic fluorescencespectrometry

　　2016-10-13发布 2017-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33086—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归 口 。

　　本标准起草单位 :清水源(上海)环保科技有限公司 、中海油天津化工研究设计院有限公司 、广州特种承压设备检测研究院 、深圳准诺检测有限公司 、深圳市中润水工业技术发展有限公司 、嘉善海峡净水灵化工有限公司 、北京海光仪器有限公司 、浙江水知音检测有限公司 。

　　本标准主要起草人 :李翠 娥 、白 莹 、杜 玉 辉 、郑 雅 杰 、李 润 生 、沈 烈 翔 、李 琳 、余 芬 、焦 玉 字 、刘 海 涛 、陈双 。

　　水处理剂 砷和汞含量的测定

　　原子荧光光谱法

　　警告— 本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性 ,使用时应避免吸入或接触皮肤 。溅到身上应立即用大量水冲洗 ,严重时应立即就医。

　　1 范围

　　本标准规定了水处理剂中砷和汞含量的测定方法 原子荧光光谱法 。

　　本标准适用于使用原子荧光光谱仪对水处理剂中的砷和汞含量进行检测 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 通则

　　本标准所用试剂 ,除非另有规定 ,均使用分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的二级水 。

　　试验中所需杂质测定用标准溶液 ,在没有注明其他要求时 ,按 GB/T 602之规定制备 。

　　4 砷含量的测定

　　4. 1 方法提要

　　试样经加酸消解处理后 ,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷 ,再加入硼氢化钾使其进一步还原生成砷化氢 , 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷 ,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光 ,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比 , 由此测得试样中的砷含量 。

　　4.2 试剂和材料

　　4.2. 1 盐酸(优级纯) 。

　　4.2.2 硝酸(优级纯) 。

　　4.2.3 盐酸溶液 :1+19。

　　4.2.4 硝酸溶液 :1+4。

　　4.2.5 硫脲溶液 :100 g/L。

　　4.2.6 硼氢化钾-氢氧化钠溶液 :称取 2. 0 g 氢氧化钠和 10. 0 g 硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 ,用水溶解并稀释至 1 000 mL,贮存于棕色瓶中 ,该溶液现用现配 。

　　4.2.7 砷标准贮备液 :0. 1 mg/mL。

　　4.2. 8 砷标准溶液 :移取 10. 00mL砷标准贮备液于 100mL容量瓶中 ,加 10. 0 mL盐酸 ,用水稀释至刻

　　GB/T 33086—2016

　　度 ,混匀 。 临用时移取此溶液 10. 00 mL置于 100 mL容量瓶中 ,加 10. 0 mL盐酸 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液 1. 00 mL含 1 μgAs。该溶液现用现配 。

　　4.3 仪器、设备

　　原子荧光光谱仪 :配有砷空心阴极灯 。

　　4.4 分析步骤

　　4.4. 1 玻璃仪器的预清洗

　　实验所用玻璃器皿使用前应于硝酸溶液浸泡 24h,然后用水冲洗干净备用 。

　　4.4.2 校准曲线的绘制

　　4. 4.2. 1 分别移取 0. 00mL(空白) 、1. 00mL、2. 00mL、4. 00mL、8. 00mL砷标准溶液于五个 100mL容量瓶中 ,分别加入 10 mL盐酸 ,20 mL硫脲溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。此系列溶液中砷的质量浓度分别为 0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、80μg/L。

　　4.4.2.2 仪器稳定后 , 以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂 , 以盐酸溶液为载流溶液 ,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值 。 以测得的荧光值为纵坐标 ,相对应的砷的质量浓度(μg/L)为横坐标绘制校准曲线或计算回归方程 。

　　注 : 使用原子荧光光谱仪测定时 ,所需的硼氢化钾溶液 浓 度 、载 流 溶 液 浓 度 以 及 各 种 元 素 校 准 曲 线 线 性 范 围 、样 品溶液的酸度会因仪器的型号不同而有差异 ,使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件 。

　　4.4.3 样品的测定

　　称取适量试样(精确至 0. 2 mg)或移取适量体积的稀释后的试样(根据原子荧光光谱仪的元素校准曲线范围及产品中要求的砷含量来确定) ,置于 100 mL烧杯中 。加 30 mL水 、1 mL~ 5 mL硝酸(硝酸的加入量以满足试样溶解为准) ,盖上表面皿煮沸约 1 min,冷至室温后转移至 100 mL容量瓶中 。分别加入 10 mL盐酸 ,20 mL硫脲溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。按 4. 4. 2. 2 的步骤进行测定(如有浑浊 ,使用中速定量滤纸干过滤后测定) , 由校准曲线查得或回归方程计算出砷的质量浓度的数值 。

　　4.5 结果计算

　　砷含量以质量分数 w1 计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　ρ — 由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值 ,单位为微克每升(μg/L) ; V — 溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL)(V= 100 mL) ;

　　m0— 试料的质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　4.6 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,平行测定结果的绝对差值应不大于 0. 000 05% 。

　　5 汞含量的测定

　　5. 1 方法提要

　　试样经加酸消解处理后 ,在酸性介质中 ,试样中的汞被硼氢化钾(KBH4 ) 还原成原子态汞 , 由载气(氩气)带入原子器中 ,在特制汞空心阴极灯照射下 ,基态汞原子被激发至高能态 ,在去活化到基态时 ,发射出特征波长的荧光 ,其荧光强度与汞含量成正比 , 由此测得试样中的汞含量 。

　　5.2 试剂和材料

　　5.2. 1 硝酸(优级纯) 。

　　5.2.2 盐酸(优级纯) 。

　　5.2.3 硝酸溶液 :1+4。

　　5.2.4 盐酸溶液 :1+19。

　　5.2.5 硼氢化钾-氢氧化钠溶液 :称取 2. 5 g氢氧化钠和 10 g 硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 ,用水溶解并稀释至 1 000 mL,该溶液现用现配 。

　　5.2.6 汞标准贮备溶液 :0. 1 mg/mL。

　　5.2.7 汞标准溶液( Ⅰ ) :移取 10mL汞标准贮备溶液于 100mL容量瓶中 ,加入 0. 05g重铬酸钾 、5 mL硝酸 ,用水稀释至刻度 ,置于冰箱中保存 。此溶液 1 mL含 10 μg Hg。

　　5.2. 8 汞标准溶液(Ⅱ ) :移取 1 mL汞标准溶液( Ⅰ )置于 100 mL容量瓶中 ,加 5 mL硝酸 ,用水稀释至刻度 ,此溶液 1 mL含 0. 10 μg Hg。该溶液现用现配 。

　　5.3 仪器、设备

　　原子荧光光谱仪 :配有汞空心阴极灯 。

　　5.4 分析步骤

　　5.4. 1 玻璃仪器的预清洗

　　实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液浸泡 24h,然后用水冲洗干净备用 。

　　5.4.2 校准曲线的绘制

　　5.4.2. 1 分别移取 0.00mL(空白) 、0. 50mL、1. 00 mL、2. 00 mL、4. 00 mL汞标准溶液(Ⅱ)于五个100mL容量瓶中 , 分 别 加 入 5 mL 盐 酸 , 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 。 此 系 列 溶 液 中 汞 含 量 分 别 为 0 μg/L、0. 5 μg/L、 1. 0 μg/L、2. 0 μg/L、4. 0 μg/L。

　　5.4.2.2 仪器稳定后 , 以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂 , 以盐酸溶液为载流溶液 ,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值 。 以测得的荧光值为纵坐标 ,相对应的汞的质量浓度(μg/L)为横坐标绘制校准曲线或计算回归方程 。

　　5.4.3 样品的测定

　　称取适量试样(精确至 0. 2 mg)或移取适量体积的稀释后的试样(根据原子荧光光谱仪的元素校准曲线范围及产品中要求的汞含量来确定) ,置于 100 mL烧杯中 。加 30 mL水 、1 mL~ 5 mL硝酸(硝酸的加入量以满足试样溶解为准) ,盖上表面皿煮沸约 1 min,冷至室温后转移至 100 mL容量瓶中 。分别加入 5 mL盐酸 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。按 5. 4. 2. 2 的步骤进行测定(如有浑浊 ,使用中速定量滤纸干过滤后测定) , 由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度的数值 。

　　5.5 结果计算

　　汞含量以质量分数 w2 计 ,数值以 %表示 ,按式(2)计算 :

　　w …………………………( 2 )

　　式中 :

　　ρ — 由校准曲线查得或回归方程计算出的汞的质量浓度的数值 ,单位为微克每升(μg/L) ; V — 溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL)(V= 100 mL) ;

　　m0— 试料的质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　5.6 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,平行测定结果的绝对差值应不大于 0. 000 005% 。