GB/T 33068-2016 硫磺尾气加氢催化剂物理性能试验方法

　　ICS 71. 100.99 G 74

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33068—2016

　　硫磺尾气加氢催化剂物理性能试验方法

　　Testmethod ofphysicalpropertiesforsulfurexhausthydrogenation catalyst

　　2016-10-13发布 2017-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33068—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC 10)归 口 。

　　本标准起草单位 :南化集团研究院 、山东齐鲁科力化工研究院有限公司 、山东迅达化工集团有限公司 、淄博鲁源工业催化剂有限公司 。

　　本标准主要起草人 :邱爱玲 、程玉春 、胡文宾 、徐东刚 、陈延浩 。

　　硫磺尾气加氢催化剂物理性能试验方法

　　1 范围

　　本标准规定了硫磺尾气加氢催化剂的堆积密度 、颗粒抗压碎力 、磨耗率以及比表面积 、孔体积 、平均孔直径的测定方法 。

　　本标准适用于含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫磺回收工艺中 , 以氧化钴 、氧化钼为主活性组分 ,以氧化铝为载体的硫磺尾气加氢催化剂 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6003. 1 试验筛 技术要求和检验 第 1部分 :金属丝编织网试验筛

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　HG/T 2782 化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定

　　HG/T 2976 化肥催化剂磨耗率的测定

　　HG/T 4680 化肥催化剂堆积密度的测定

　　3 堆积密度的测定

　　按 HG/T 4680的规定 ,其中待测试样需在 120 ℃的温度下 ,干燥 2 h。

　　4 颗粒径向抗压碎力的测定

　　按 HG/T 2782的规定 ,其中智能颗粒强度试验机的量程为 0 N~ 500N ,试样测定颗粒数为 40颗 ;长条形试样条长处理为 2. 5 mm~ 3. 5 mm。

　　5 磨耗率的测定

　　按 HG/T 2976的规定 ,其中磨后筛上物需在 120 ℃的条件下 ,干燥 2 h。

　　6 比表面积、孔体积、平均孔直径的测定

　　6. 1 原理

　　放入气体中的试样 ,其表面(包括外部和内部通孔的表面)在低温下发生物理吸附 。 当吸附达到平衡时 ,测量平衡吸附压力和吸附的气体量 ,根据 BET方程式由吸附等温线求出试样单分子层饱和吸附量 ,从而计算出试样的比表面积 ;根据 Kelvin方程式由脱附等温线可计算出试样的孔直径 。

　　6.2 仪器、设备及材料

　　6.2. 1 物理吸附仪 :能在液氮温度下 ,进行氮气吸附 。

　　GB/T 33068—2016

　　6.2.2 脱气装置 :能在温度 300 ℃ 、真空度小于或等于 1. 3 Pa的条件下对样品进行脱气 。

　　6.2.3 分析天平 :精确至 0. 0001 g。

　　6.2.4 烘箱 。

　　6.2.5 杜瓦瓶 。

　　6.2.6 液氮 :101. 3 kPa下的沸点为 -196 ℃ 。

　　6.3 采样

　　6.3. 1 实验室样品

　　按 GB/T 6678中的规定取得 。

　　6.3.2 试样

　　取适量实验室样品,用孔径为 ϕ2. 0 mm 的试验筛(符合 GB/T 6003. 1 中 R40/3系列)筛去粉尘 、碎粒 ,置于烘箱中 ,105 ℃干燥 2 h,取出放在干燥器中冷却至室温 。待用 。

　　6.4 试验步骤

　　警告— 本标准所涉及的试验用液氮可致皮肤冻伤 ,使用与转移时须配带防冻护具 。 液氮在常压下汽化会产生过量的氮气,可使空气中氧分压下降 , 引起缺氧窒息 ,使用时应配有排风设备等预防措施。

　　6.4. 1 样品管的称量

　　将干净的空样品管接到脱气装置的脱气 口 ,经抽真空后 , 回充氮气至常压 。从脱气口取下样品管 ,加胶塞密封称量 ,精确至 0. 000 1 g,其质量记为 m1 。

　　6.4.2 样品管的装填

　　称取 0. 2 g左右的催化剂试样(见 6. 3. 2) ,精确至 0. 0001 g,用镊子或漏斗等不污染样品管的工具将其放入到样品管(见 6. 4. 1)的底部 。

　　6.4.3 仪器的开启

　　依次开启脱气装置真空泵 、脱气装置主机 、物理吸附仪真空油泵 、物理吸附仪主机的电源 ,并打开物理吸附仪操作软件 。

　　6.4.4 样品脱气

　　将样品管(见 6. 4. 2)接到脱气装置的脱气 口 ,套好加热套 。 打开脱气开关 ,保持 1. 3 Pa或以下的真空度 , 同时升温至 300 ℃ ,恒温保持 3 h。待样品管温度降至室温后 , 打开样品管口处的氮气阀或氦气阀 , 回充氮气或氦气 ,25 s~ 30 s后 ,将样品管从脱气口移开 ,胶塞密封 ,称重 ,质量记为 m2 。

　　6.4.5 样品吸脱附与分析

　　向杜瓦瓶中注入适量的液氮 ,将称量好的经过脱气 、内含样品的样品管(见 6. 4. 4) 连接到物理吸附仪上 ,使其位于盛有液氮的杜瓦瓶的上方 ,关好防护罩 。

　　在电脑控制界面输入测试条件 ,在操作界面分别填入 m1 、m2 的值 ,点击开始 ,仪器进行自动分析 。

　　6.4.6 关机

　　测试完毕后 ,先关闭气源 ,再依次关闭软件 、电脑 、仪器 。

　　6.5 结果计算

　　经仪器分析后 ,会直接得到催化剂样品的比表面积 、孔体积和平均孔直径的数值 。若仪器不能直接给出平均孔直径的数值 ,应根据孔体积和比表面积的数值 , 由式(1)计算而得 。

　　平均孔直径 D ,单位为纳米(nm) ,按式(1)计算 :

　　D …………………………( 1 )

　　式中 :

　　V — 催化剂孔体积的数值 ,单位为毫升每克(mL/g) ;

　　A— 催化剂比表面积的数值 ,单位为平方米每克(m2/g) 。

　　取两次连续测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次连续测定结果的相对偏差应不大于 5% 。