GB/T 32093-2015 化妆品中碘酸钠的测定 离子色谱法

　　ICS 71. 100.70 Y 42

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 32093—2015

　　化妆品中碘酸钠的测定 离子色谱法

　　Determination ofsodium iodatein cosmetics—

　　Ion chromatography

　　2015-10-09发布 2016-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 32093—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国轻工业联合会提出 。

　　本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归 口 。

　　本标准起草单位 :杭州市质量技术监督检测院 、中国计量学院 、上海市 日用化学工业研究所 。

　　本标准主要 起 草 人 : 王 红 青 、肖 海 龙 、屠 海 云 、林 伟 杰 、潘 向 荣 、叶 子 弘 、杜 晓 婷 、阮 小 娇 、倪 伟 红 、唐敏 、姜荷 、陈美春 、黄建萍 、夏钟兴 、沈敏 。

　　GB/T 32093—2015

　　引 言

　　根据我国《化妆品卫生规范》,化妆品中碘酸钠仅允许用于淋洗类产品,最大允许使用浓度为 0. 1% ,不得将碘酸钠作为化妆品生产原料即组分加到非淋洗类化妆品中 。如果技术上无法避免碘酸钠作为杂质带入非淋洗类化妆品时 ,则非淋洗类化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对化妆品的一般要求 , 即在正常及合理的可预见的使用条件下 ,不得对人体健康产生危害 。

　　本标准对淋洗类化妆品中碘酸钠的测定提供检测方法 ,并可对被测产品是否符合《化妆品卫生规范》作出判定 。

　　由于目前我国尚未规定碘酸钠在非淋洗类化妆品中的限量值 ,本标准的制定 ,仅对非淋洗类化妆品中碘酸钠的测定提供检测方法 。

　　化妆品中碘酸钠的测定 离子色谱法

　　1 范围

　　本标准规定了化妆品中碘酸钠的离子色谱测定方法 。

　　本标准适用于膏霜 、乳液 、液体类化妆品中碘酸钠的测定 。

　　本标准方法检出限为 0. 000 05% ,定量限为 0. 000 2% 。

　　2 原理

　　用超纯水提取样品中碘酸钠 ,经 RP柱(或相当者)净化后 ,采用离子交换色谱-电导检测器测定 ,保留时间定性 ,外标法定量 。

　　3 试剂和材料

　　除非另有说明 ,所用试剂均为分析纯 ,水均为超纯水 , 电阻率不小于 18. 2 MΩ · cm。

　　3. 1 二氯甲烷 。

　　3.2 OnGuard Ⅱ RP柱 ,1. 0 mL,或等同性能的其他柱子 。使用前分别用 5 mL 甲醇 、10 mL水活化 ,放置 30 min后即可使用 。

　　3.3 标准品:碘酸钠 ,纯度 99. 4% ~ 100. 4% 。标准物质 CAS号 、中文名称 、英文名称 、INCI名称 、分子式 、相对分子质量参见表 A. 1。

　　3.4 标准储备溶液(1000mg/L) :准确称取碘酸钠 0. 1 g(精确至 0. 000 1 g) ,用水溶解并定容到 100 mL,配成 1 000 μg/mL 的标准储备液 ,置于棕色瓶中 4 ℃下保存可稳定 6个月 。

　　3.5 标准中间溶液(100mg/L) :移取标准储备溶液 10. 0 mL,用水定容到 100mL。置于棕色瓶中 4 ℃下保存可稳定 2个月 。

　　3.6 标准系列工作溶液 :使用前移取适量标准中间溶液(3. 5) ,用水稀释配制成 0. 05mg/L、0. 25mg/L、 0. 5 mg/L、2. 5 mg/L、5. 0 mg/L、10. 0 mg/L、25. 0 mg/L系列标准工作溶液 。

　　4 仪器和设备

　　4. 1 离子色谱仪 ,配电导检测器 。

　　4.2 超纯水仪 。

　　4.3 高速离心机 ,转速不低于 6 500 r/min。

　　4.4 漩涡混匀器 。

　　4.5 超声波清洗器 。

　　4.6 分析天平 。

　　4.7 0. 22 μm 水相微孔滤膜 。

　　注 : 所有玻 璃 器 皿 使 用 前 均 需 依 次 用 2 mol/L氢 氧 化 钾 和 水 分 别 浸 泡 4 h, 然 后 用 超 纯 水 冲 洗 3 次 ~ 5 次 , 晾 干备用 。

　　5 分析步骤

　　5. 1 样品处理

　　5. 1. 1 膏霜 、乳液类化妆品:准确称取 2. 5 g(精确至 0. 001 g)化妆品于 50 mL离心管中 ,加 5 mL二氯甲烷(3. 1) ,漩涡混匀后 ,加 20 mL超纯水 ,超声 10 min,6 500 r/min离心 10 min,上层清液移至 25 mL容量瓶中 ,用超纯水定容至刻度 ,备用 。

　　5. 1.2 液体类化妆品:准确称取 2. 5 g(精确至 0. 001 g) 化妆品于 25 mL容量瓶中 ,用超纯水定容至刻度 ,备用 。

　　5. 1.3 取上述的备用溶液约 10 mL,依次通过 0. 22 μm 水相微孔滤膜 、RP 柱(3. 2) ,弃去前面 3 mL, 收集后面洗脱液待测 。

　　5.2 测定

　　5.2. 1 色谱参考条件

　　色谱参考条件如下 :

　　a) 色谱柱 :DionexIonPac AS11-HC 4 mm×250 mm(带 IonPac AG11-HC 4 mm×50 mm 保护柱) ,或相当者 ;

　　b) 流动相 :Dionex EG 自动淋洗液发生器 ,OH- 型 ;

　　c) 抑制器 :Dionex ASRS4 mm 阴离子抑制器 ,外加水抑制模式 ,抑制电流 100 mA;

　　d) 检测器 : 电导检测器 ,检测池温度 35 ℃ ;

　　e) 柱温 :30 ℃ ;

　　f) 进样量 :根据样液中 目标物含量选择进样体积 20 μL ~ 200 μL;

　　g) 流动相 OH- 浓度梯度见表 1。

　　表 1 流动相 OH- 浓度梯度表

　　5.2.2 标准工作曲线绘制

　　将标准工作溶液(3. 6)按色谱条件(5. 2. 1)进行测定 , 以色谱峰的峰面积为纵坐标 ,对应的溶液浓度

　　为横坐标作图 ,绘制标准工作曲线 。标准物质离子色谱图参见附录 B。

　　5.2.3 试样测定与确证

　　将试样(5. 1. 3)按照 5. 2 中的色谱条件进行测定 ,记录色谱图保留时间和峰面积 , 根据保留时间定性 ,外标法定量 。试样中碘酸钠的响应值应在标准线性范围内 。若浓度过高 ,应稀释到标准曲线范围内再测定 。

　　必要时 ,选用其他方法进行确证 。 附录 C为碘酸钠的一种确证方法 。

　　5.3 空白试验

　　除不称取试样外 ,均按上述步骤进行 。

　　5.4 平行试验

　　按以上步骤 ,对同一试样进行平行试验测定 。

　　6 结果计算

　　根据外标法 ,试样中碘酸钠的质量分数按式(1)计算 :

　　w

　　式中 :

　　w — 试样中碘酸钠的质量分数 ;

　　ρi — 由标准曲线得到样品溶液中碘酸钠的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　V — 试样溶液定容体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　计算结果保留两位有效数字 。

　　7 检出限和定量限

　　本方法检出限为 0. 000 05% ,定量限为 0. 000 2% 。

　　8 回收率

　　添加浓度在 0. 000 2% ~0. 025%范围内 ,加标回收率在 68% ~ 97%之间 ,相对标准偏差小于 10% 。

　　9 精密度

　　在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　碘酸钠的 CAS号、中文名称、英文名称、INCI名称、分子式和相对分子质量碘酸钠的 CAS号 、中文名称 、英文名称 、INCI名称 、分子式和相对分子质量见表 A. 1。

　　表 A. 1 碘酸钠的 CAS号、中文名称、英文名称、INCI名称、分子式和相对分子质量

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　标准物质的离子色谱图

　　标准物质的离子色谱图见图 B. 1。

　　图 B. 1 标准物质的离子色谱图

　　附 录 C

　　(资料性附录)

　　化妆品中碘酸钠的柱后衍生确证方法

　　C. 1 试剂

　　C. 1. 1 亚硝酸钠 。

　　C. 1.2 溴化钾 。

　　C. 1.3 浓硫酸 ,优级纯 。

　　C. 1.4 亚硝酸钠溶液(1. 0 mmol/L) :称取 0. 069g亚硝酸钠用超纯水溶解后定容至 1 L。摇匀 ,静置 。

　　C. 1.5 溴化钾溶液(1. 5 mol/L) :量取 56 mL浓硫酸缓慢溶解在 800 mL水中 ,冷却后加入 178. 500 g溴化钾 ,用水溶解后定容至 1 L。摇匀 ,静置 。

　　C.2 仪器和设备

　　C.2. 1 离子色谱仪 ,配紫外检测器 。其他同第 4章 。

　　C.2.2 恒流泵(流速可调范围为 0 mL/min~ 1. 0 mL/min) 。

　　C.2.3 三通接头 。

　　C.2.4 编结反应管 ,375 μL。

　　C.2.5 图 C. 1所示的柱后衍生装置或其他合适的装置(或购买专用衍生设备) 。

　　图 C. 1 柱后衍生装置图

　　C.3 色谱条件

　　色谱参考条件如下 :

　　a) 第一步柱后反应试剂 :1. 0 mmol/L亚硝酸钠溶液(C. 1. 4) ,流速 0. 2 mL/min;

　　b) 第二步柱后反应试剂 :1. 5 mol/L溴化钾硫酸溶液(C. 1. 5) ,流速 0. 5 mL/min;

　　c) 编结管反应温度 :40 ℃ ;

　　d) 紫外检测波长 :268 nm;

　　e) 其他同 5. 2。

　　C.4 定性确证

　　将标准工作液(3. 6)和试样(5. 1. 3)按照 C. 3 中的色谱条件进行测定 ,记录色谱图保留时间 ,根据保留时间定性 。碘酸钠柱后衍生紫外色谱图参见图 C. 2。

　　图 C.2 碘酸钠柱后衍生紫外色谱图