GB/T 31746-2015 涕灭威有效成分含量的测定方法 液相色谱法

　　ICS 65. 100 G 23

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31746—2015

　　涕灭威有效成分含量的测定方法

　　液相色谱法

　　Method forthedetermination ofactivecontentofaldicarb—

　　High performanceliquid chromatography(HPLC)

　　2015-07-03发布 2015-11-02实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31746—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归 口 。

　　本标准起草单位 : 中华人民共和国天津出入境检验检疫局 。

　　本标准主要起草人 :刘绍从 、张江萍 、张寅豹 、曹丽静 、张占明 、张彬 、王娜 。

　　涕灭威有效成分含量的测定方法

　　液相色谱法

　　1 范围

　　本标准规定了涕灭威有效成分含量的测定方法 。

　　本标准适用于涕灭威颗粒剂中有效成分含量的测定 。

　　注 : 涕灭威的其他名称 、结构式和基本物化参数参见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD)

　　3 方法提要

　　涕灭威中的有效成分用乙腈超声萃取 ,通过高效液相色谱法测定 , 以苯胺为内标物 ,水 +乙腈(90+ 10,体积分数)为流动相 ,紫外检测器检测波长 207 nm。

　　4 试剂和溶液

　　4. 1 乙腈 ,色谱纯 。

　　4.2 涕灭威标准品,纯度大于 99. 0% 。

　　4.3 水 ,实验用水应满足 GB/T 6682中二级水的要求 。

　　4.4 苯胺 ,分析纯 。

　　5 仪器

　　5. 1 高效液相色谱仪 ,具有可变波长的紫外检测器 ,具有积分仪或数据处理系统 。

　　5.2 色谱柱 ,150 mm×4. 6 mm(内径)不锈钢柱 ,Adsorbosphere TMS。

　　5.3 分析天平 ,精度为 0. 1 mg。

　　5.4 超声波清洗器 。

　　5.5 进样阀 ,20 μL。

　　6 高效液相色谱仪条件

　　6. 1 流速 :1. 5 mL/min。

　　GB/T 31746—2015

　　6.2 柱温 :室温 。

　　注 : 检测过程中温度波动应小于 2 ℃ 。

　　6.3 流动相:ψ(水 +乙腈)= 10 ∶ 90(体积分数) 。

　　6.4 检测波长 :207 nm。

　　6.5 进样体积 :20 μL。

　　6.6 6. 1~ 6. 5 中操作条件是典型的 ,可根据不同仪器特点 ,对色谱柱和给定操作条件作适当调整 , 以获得最佳效果 。典型的涕灭威液相色谱图参见附录 B,其中苯胺的保留时间约为 5. 1 min, 涕灭威的保留时间约为 7. 9 min。

　　7 测定步骤

　　7. 1 内标溶液的配制

　　称取内标物苯胺 0. 025g(精确至 0. 001g) ,置于 100mL容量瓶中 ,用乙腈溶解并稀释至刻度 ,充分摇允 。

　　7.2 标准溶液的配制

　　准确称取 0. 01 g(精确至 0. 1 mg)涕灭威标准品至 25 mL容量瓶 ,用乙腈溶解并稀释至刻度 ,充分摇允 。移取该溶液 5. 0 mL至另一 25 mL容量瓶 , 向其中加入 10. 0 mL 内标液 ,盖上瓶盖 ,充分摇允 。

　　7.3 样品溶液的配制

　　准确称取含涕灭威 0. 01 g(精确至 0. 1 mg)的样品至 25 mL容量瓶 , 向其中移入 25 mL 乙腈 ,盖上瓶盖 ,将容量瓶放入超声水浴 ,萃取 30 min后 ,将溶液平衡至室温 ,移取该溶液 5. 0 mL至另 一 25 mL容量瓶 , 向其中加入 10. 0 mL 内标液 ,盖上瓶盖 ,充分摇允 。进样前用 0. 45 μm 的过滤膜过滤 。

　　7.4 测定

　　在上述色谱条件下 ,待仪器基线稳定后 ,连续注入数针标准溶液 ,直至相邻两针的峰面积变化小于1. 0%时 ,按照标准溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标准溶液的顺序进行测定 。

　　8 结果计算

　　将测得的两次试样溶液及试样前后两次标准溶液中涕灭威和内标物峰面积比进行平均 。试样中涕灭威的质量分数 w1 按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　r1 — 标准溶液涕灭威和内标物峰面积比的平均值 ;

　　r2 — 试样溶液中涕灭威和内标物峰面积比的平均值 ;

　　m1— 涕灭威标准品的质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　w2— 标准品中涕灭威的质量分数 , 以 %表示 。

　　9 允许差

　　涕灭威有效成分含量质量分数两次平行测定结果之差 ,应不大于 1. 2% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　涕灭威的其他名称、结构式和基本物化参数

　　该产品有效成分涕灭威的其他名称 、结构式和基本物化参数如下 :

　　ISO 通用名称 :aldicarb

　　CAS登录号 :116-06-3

　　CIPAC数字代码 :215

　　化学名称 :O-(甲基氨基甲酰基)-2-甲基-2-甲硫基丙醛肟

　　结构式 :

　　CH3 O

　　H3CSC =NOC NHCH3

　　CH3

　　实验式 :C7 H14N2 O2S

　　相对分子量 :190. 29(按 2007年国际相对原子质量计)

　　生物活性 :杀虫

　　熔点 :98 ℃ ~ 100 ℃

　　蒸气压 : (25 ℃) :0. 133× 10-4 kPa

　　溶解度 :在水中溶解度为 0. 6% ,可溶于丙酮(400g/L) 、三氯甲烷(350g/L) 、甲苯(100g/L,20 ℃) 、苯等有机溶剂 ,几乎不溶于己烷 。

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　涕灭威的典型色谱图

　　说明 :

　　1— 苯胺 ;

　　2— 涕灭威 。

　　图 B. 1 涕灭威典型色谱图