GB/T 31228-2014 仪器化纳米压入试验 术语

　　ICS 19. 060 A 42

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31228—2014

　　仪器化纳米压入试验 术语

　　Instrumented nanoindentation test—Terminology

　　2014-09-30发布 2015-04-15实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31228—2014

　　GB/T 31228—2014

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国科学院提出 。

　　本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归 口 。

　　本标准起草单位 :浙江工业大学 、宝山钢铁股份有限公司 、中国科学院力学研究所 。

　　本标准主要起草人 :张泰华 、王秀芳 、文东辉 、冯义辉 、杨荣 、彭光健 。

　　引 言

　　仪器化纳米压入测试是近二十年来发展起来的一种微/纳米力学试验技术 。该技术自诞生至今 , 已广泛应用于材料学 、物理学 、生物学 、力学等学科领域和工业生产中 ,正逐渐成为微/纳米力学测试技术中重要的手段之一 。

　　规范仪器化纳米压入测试技术中所涉及的术语及其定义 ,有助于增强该技术的理解和交流 ,促进该技术的推广和应用 ,使之更好地为科研 、生产和贸易服务 。

　　仪器化纳米压入试验 术语

　　1 范围

　　本标准界定了仪器化纳米压入试验在基础通用 、仪器特性 、力学测量 、参数识别 、试验样品 、测试设定方面所涉及的常用术语及其定义 。

　　本标准主要适用于仪器化纳米压入试验 ,也可拓宽至仪器化压入试验 。

　　2 基础通用

　　2. 1

　　仪器化压入测试 instrumented indentation test

　　驱动选定的压头压入试样 , 自动测量所施加的载荷和在试样中的压入深度 ,基于力学模型计算出材料的硬度和力学参量的测试 。

　　注 1: 仪器化压入测试主要关注动作过程 ,类似拉伸 、压缩 、弯曲 、扭转等测试 ;而硬度计测量主要关注压入卸载后残留压痕的尺寸 ,通常称之为压痕测量 。

　　注 2: 国际标准 ISO 14577按压入载荷 F 和深度h,将该测试分为 :宏观范围(macro range) ,2 N≤F≤30kN;显 微范围(micro range) ,F<2 N,h>0. 2 μm;纳米范围(nano range) ,h≤0. 2 μm。

　　注 3: 仪器的载荷 量 程 通 常 不 超 过 500 mN, 相 应 的 压 入 深 度 在 纳 米 量 级 至 几 微 米 , 习 惯 称 之 为 纳 米 压 入 测 试

　　(nanoindentation test) 。 目前 ,趋于采用国际标准 ISO 14577的命名 ,多称之为仪器化压入测试 。 2.2

　　压入仪 instrumented indentation tester

　　经过直接校准和间接检验合格的 、能够实现仪器化压入测试的仪器 。

　　注 1: 压入仪不属于传统的硬度计范畴 。传统硬度计只能测量硬度 ,而压入仪不但可以测定硬度 ,还 能 测 定 弹 性 模量等力学参数 。

　　注 2: 压入仪属于材料试验机范畴 。传统材料试验机用于试样的整体 、破坏型测试 ,而压入仪用于试样的微区 、微损型测试 。

　　2.3

　　纳米压入仪 nanoindentation tester

　　压入深度通常在纳米量级至几微米 、载荷和位移测量的分辨力通常分别优于 101 nN 和 10- 1 nm 量级的压入仪 。

　　注 1: 目前 ,该类仪器以电磁或静电驱动为主 ,典型量程为 500 mN或 10 mN。

　　2.4

　　压头 indenter

　　压入仪中用于压入试样的并具有特定几何形状和尺寸的部件 。

　　注 1: 压 头 通 常 由 两 部 分 组 成 。 前 部 常 选 用 金 刚 石 、蓝 宝 石 、硬 质 合 金 等 材 料 , 其 尖 端 需 要 精 磨 成 规 定 的 几 何形 状 和 尺 寸 , 用 于 压 入 试 样 ; 后 部 常 选 用 钢 质 材 料 , 加 工 成 规 定 形 状 的 基 托 , 用 于 固 定 压 头 前 部 和 连 接 仪器压杆 。

　　注 2: 纳 米 压 入 测 试 结 果 , 受 压 头 尖 端 几 何 形 状 偏 离 其 设 计 形 状 的 程 度 、以 及 确 定 该 形 状 时 的 误 差 等 因 素 的影响 。

　　注 3: 实际使用时 ,通常根据压头尖端的设计几何形状分类 ,主要包括维氏压头 、玻氏压头 、立方角压头 、圆锥压头和球形压头等 。

　　2.4. 1

　　维氏压头 Vickersindenter

　　尖端形状为正四棱锥 ,其相对棱面之间夹角为 136°的压头 。

　　注 : 其相对棱面夹角的允许范围为 136°±0. 3°。

　　2.4.2

　　玻氏压头 Berkovichindenter

　　尖端形状为正三棱锥 ,其中心线与棱面之间夹角为 65. 03°的压头 。

　　注 1: 在压入深度相同时 ,该类压头具有和维氏压头相同的表面积 。

　　注 2: 其中心线与棱面之间夹角的允许范围为 65. 03°±0. 3°。

　　2.4.3

　　改进型玻氏压头 modified Berkovichindenter

　　尖端形状为正三棱锥 ,其中心线与棱面之间夹角为 65. 27°的压头 。

　　注 1: 在压入深度相同时 ,该类压头具有和维氏压头相同的投影面积 。

　　注 2: 纳米压入仪通常采用此类压头 。

　　注 3: 其中心线与棱面之间夹角的允许范围为 65. 27°±0. 3°。

　　2.4.4

　　立方角压头 cube-corner indenter

　　尖端形状为正三棱锥 ,其中心线与棱面之间夹角为 35. 26°的压头 。

　　注 1: 三条侧棱相互垂直 ,形状似立方体的角 。

　　注 2: 其中心线与棱面之间夹角的允许范围为 35. 26°±0. 3°。

　　2.4.5

　　圆锥压头 conicalindenter

　　尖端形状为圆锥的压头 。

　　2.4.6

　　球形压头 sphericalindenter

　　尖端形状为球冠的压头 。

　　2.5

　　几何自相似压头 geometrically self-similar indenter

　　尖端顶点与任意横截面所构成的几何体之间具有几何相似性的压头 。

　　注 : 模型分析中 ,通常根据压头尖端的几何相似属性分类 ,包括几何自相似压头和非几何自相似压头 。正棱锥形压头和圆锥形压头属于几何自相似压头 。

　　2.6

　　等效半锥角 equivalentsemiconicalangle

　　正棱锥形压头按高度-横截面面积等效成的圆锥形压头所对应的半锥角 。

　　注 1: 在模型分析时 ,通常用等效半锥角所对应的圆锥形压头代替正棱锥形压头以降低分析难度 。

　　注 2: 维氏压头和改进型玻氏压头的等效半锥角为 70. 3°,立方角压头的等效半锥角为 42. 3°。

　　2.7

　　压头面积函数 indenterarea function

　　垂直于压头中心线的截面积(投影面积)A 与压头顶点至相应截面距离 h 之间的函数关系 。

　　注 : 圆锥压头的面积函数可表示为 A(h)=Ch2 ,式中 C 为由其半锥角决定的常数 。

　　2.7. 1

　　标称面积函数 nominalarea function

　　按照压头尖端设计形状计算得到的面积函数 。

　　2.7.2

　　间接校准的面积函数 indirectly calibrated area function

　　利用在已知弹性模量的参考样品或标准样品上进行压入测试所确定的面积函数 。

　　2.7.3

　　直接校准的面积函数 directly calibrated area function

　　利用三维成像技术对压头尖端进行扫描所确定的面积函数 。

　　注 : 可以利用溯源的原子力显微镜进行三维成像 。

　　2. 8

　　间接检验 indirectverification

　　使用参考样品或标准样品,间接确认压入仪工作状态是否正常的操作过程 。

　　3 仪器特性

　　3. 1

　　压入载荷范围 rangeofindentation load

　　仪器所能施加压入载荷的示值范围 。

　　3.2

　　载荷分辨力 load resolution

　　仪器能有效辨别的载荷最小示值差 ,为载荷最大值除以 2 的模拟-数字转换器位数次方 。

　　注 : 该指标主要用于仪器设计 ,并不直接反映仪器实际的测量性能 。

　　示例 : 载荷最大值为 50 mN,模拟-数字转换器的位数为 16位 ,计算出的分辨力为 50 mN/216≈750 nN。 3.3

　　载荷噪声水平 load noiselevel

　　仪器在载荷测量过程中自行产生的非目的信号 。

　　注 : 通常由仪器的驱动载荷电噪声等因素所决定 ,反映载荷测量的波动范围 。

　　3.4

　　接触载荷 contactforce

　　仪器能稳定测量到的压头接触试样的最小载荷示值 。

　　注 1: 由仪器的载荷分辨力和噪声水平所决定 。

　　注 2: 该值越小 ,确定压头与试样接触零点的误差越小 。

　　3.5

　　压头位移范围 rangeofindenterdisplacement

　　压头沿压入方向可移动距离的示值范围 。

　　3.6

　　位移分辨力 displacementresolution

　　仪器能有效辨别的位移最小示值差 ,为位移最大值除以 2 的模拟-数字转换器位数次方 。 3.7

　　位移噪声水平 displacementnoiselevel

　　仪器在位移测量过程中自行产生的干扰信号 。

　　注 : 通常由仪器的位移传 感 器 噪 声 、测 试 环 境 噪 声(温 度 波 动 和 地 表 振 动) 等 因 素 所 决 定 , 反 映 位 移 测 量 的 波 动范围 。

　　3. 8

　　接触零点 contactzero point

　　压头垂直接触到试样表面的位置 ,为压头位移测量值转化成压入深度的参考点 。

　　注 1: 位移传感器测量的是压头位移 。

　　注 2: 由于试样表面对压头粘附作用 、试样表面粗糙度 、仪器噪声水平等的影响 ,接触零点在某位移范围内无法精确确定 ,例如对于典型的纳米压入仪 ,此位 移 范 围 约 为 10 nm。 因 此 , 接 触 零 点 为 用 于 确 定 压 入 深 度 数 值 的 估计值 。

　　3.9

　　仪器柔度 instrumentcompliance

　　在单位驱动载荷作用下压杆和压头等仪器构件的变形量 。

　　注 : 在驱动载荷作用下 , 由于位移传感器安装位置的限 制 ,其 测 量 结 果 主 要 为 压 头 位 移 , 同 时 还 包 括 压 杆 和 压 头 等的微量变形 。在将位移传感器测量结果转换成压入深度时 ,应扣除这部分变形量 。

　　3. 10

　　压入深度范围 rangeofindentation depth

　　仪器所能检测到压入深度的示值范围 。

　　3. 11

　　测试区域 testing area

　　仪器控制压头或试样台水平移动所能确定的可进行压入测试的范围 。

　　3. 12

　　定位精度 positioning accuracy

　　仪器控制压头或试样台水平移动的精度 。

　　3. 13

　　数据采集长度 maximum numberofdata points

　　仪器在测量时采集数据的数目 。

　　3. 14

　　数据采集速率 data acquisition rate

　　仪器采集载荷和位移等测量数据的速率 。

　　注 : 在采集时间固定的情况下 ,较高的数据采集速率可以较好地分辨测量的细节 。

　　3. 15

　　原位扫描成像 in-situ scanning

　　高分辨平移压头或试样台 ,微力驱动压头扫描压痕及其周围或试样表面局部成像的一种技术 。

　　4 力学测量

　　4. 1

　　压入载荷 indentation load

　　F

　　仪器驱动压头作用在试样上的载荷 。

　　注 : 等于驱动压头运动的电磁力或静电力减去支撑弹簧所承受的载荷 。

　　4.2

　　压入深度 indentation depth

　　h

　　仪器驱动压头在试样表面以下的位移 。

　　注 : 等于仪器位移测量值减去压头起始点到接触零点的距离 、压杆和压头等仪器构件的变形量 。

　　4.3

　　载荷-深度曲线 load-depth curve

　　根据压入载荷和压入深度所绘制出的曲线 。

　　注 : 来源于加载-卸载循环过程中所测定的压入载荷 、压入深度和时间数据 。

　　4.3. 1

　　压入总功 totalloading work ofindentation

　　Wt

　　在压入加载过程中 ,压头对试样所做的功 ,或由此功所转化成的能量 。

　　注 : 通过计算载荷-深度曲线中加载曲线下的面积确定 。

　　4.3.2

　　压入卸载功 unloading work ofindentation

　　Wu

　　在压入卸载过程中 ,试样对压头所做的功 ,或由此功所对应试样释放的部分应变能 。

　　注 : 通过计算载荷-深度曲线中卸载曲线下的面积确定 。

　　4.3.3

　　压入功恢复率 work recovery ratio ofindentation

　　Wu/Wt

　　压入卸载功与压入总功的比值 。

　　4.3.4

　　初始卸载接触刚度 contactstiffnessofinitialunloading

　　S

　　初始卸载时试样抵抗压头作用的瞬时弹性恢复能力 。

　　注 : 为载荷-深度曲线中卸载部分最大载荷处的切线斜率 。

　　4.4

　　接触深度 contactdepth

　　hc

　　在模型分析中 , 圆锥或球形压头顶点到压头与试样表面接触面的垂直距离 。

　　注 : 为力学分析中的间接分析参量 ,非实际测量参量 。例如 ,在 Oliver-Pharr分析方法中 ,将正三棱锥压头和正四棱锥压头等效成圆锥形状 ,进而再将实测的压入深度转化为计算用的接触深度 。

　　4.5

　　单一刚度测量 singlestiffnessmeasurement

　　利用准静态加载方式 ,在一次加卸载过程中只能获得初始卸载接触刚度的测量方法 。 4.6

　　连续刚度测量 continuousstiffnessmeasurement

　　在准静态加载方式的基础上 ,叠加一个微小的动态交变载荷 ,使其产生的同频交变位移保持微小的恒定振幅 ,测量出交变载荷和交变位移信号的幅值和相位差 , 由此确定出材料在加载阶段随压入深度变化的连续接触刚度的测量方法 。

　　4.7

　　径向裂纹长度 length ofradialcrack

　　c, l

　　径向裂纹在试样表面的特征长度 。

　　注 1: 以试样表面裂纹尖端到压痕中心线的距离作为径向裂纹长度时 ,用 c 表示 。

　　注 2: 以试样表面裂纹尖端到压痕角点的距离作为径向裂纹长度时 ,用 l表示 。

　　注 3: 理想情况下 ,c 和 l满足关系 c= l+a。式中 ,a 为压痕角点到压痕中心线的距离 。

　　示例 : 立方角压头和维氏压头对应径向裂纹的长度参见图 1。

　　a) 立方角压头 b) 维氏压头

　　图 1 立方角压头和维氏压头对应径向裂纹的长度

　　4. 8

　　试验数据 testdata

　　试验过程中测定的驱动载荷 、压头位移 、时间及其转化成压入的载荷 、深度和时间等数据点 。

　　5 参数识别

　　5. 1

　　压入硬度 indentation hardness

　　HIT

　　基于仪器化压入试验所测定的硬度 ,其定义式为 :

　　注 : 反映材料抵抗弹塑性变形能力的一项综合指标 。

　　5.2

　　压入折合模量 reduced modulusofindentation

　　Er

　　基于仪器化压入试验所测定的复合模量 ,其表达式为 :

　　式中 :

　　Ei — 压头尖端材料的弹性模量 ;

　　νi — 压头尖端材料的泊松比 ;

　　Es — 试样材料的弹性模量 ;

　　νs — 试样材料的泊松比 。

　　注 1: 反映压头和试样弹性接触变形能力的一种参量 。

　　注 2: 压头尖端材料常用金刚石 ,其弹性模量和泊松比的标称值分别为 1 140 GPa和 0. 07。 5.3

　　压入模量 indentation modulus

　　EIT

　　基于仪器化压入试验所测定的弹性模量 。

　　注 : EIT 即为 5. 2 中的 Es。

　　5.4

　　压入能量标度关系 scaling relationship ofindentation work

　　在利用几何自相似类型压头所进行的压入试验中 ,识别参量 HIT/Er 与测量参量 W u/Wt 之间的近似线性关系 ,其表达式为 :

　　HIT/Er≈k · (Wu/Wt)

　　式中 :

　　k— 比例系数 。

　　注 : k 主要由压头的等效半锥角所决定 。

　　5.5

　　压入屈服应变 yieldstrain ofindentation

　　εyIT

　　基于仪器化压入试验所测定的屈服应变 。

　　注 : 相当于单轴拉伸条件下线弹性-幂硬化本构关系中的屈服应变 。

　　5.6

　　压入应变硬化指数 strain hardening exponentofindentation

　　nIT

　　基于仪器化压入试验所测定的应变硬化指数 。

　　注 1: 压入幂硬化本构关系为 σ=k ·εnIT 。式中 ,σ 为应力 ,ε 为应变 ,k 为塑性硬化系数 。

　　注 2: 相当于单轴拉伸条件下线弹性-幂硬化本构关系中的应变硬化指数 。

　　5.7

　　压入断裂韧度 fracture toughnessofindentation

　　KIT

　　基于仪器化压入试验所测定的断裂韧度 。

　　5. 8

　　压入蠕变率 creep rateofindentation

　　CIT

　　基于仪器化压入试验所测定的蠕变率 ,为在保持压入载荷恒定的情况下 ,压入深度的变化量和保持载荷恒定的初始深度之比 ,其定义式为 :

　　式中 :

　　h1— 达到恒定载荷 t1 时刻的深度 ;

　　h2— 保持恒定载荷结束 t2 时刻的深度 。

　　注 1: 反映材料蠕变能力的一种参量 。

　　注 2: 热漂移速率可能显著影响蠕变数据 。

　　5.9

　　压入松弛率 relaxation rateofindentation

　　RIT

　　基于仪器化压入试验所测定的松弛率 ,为在保持压入深度恒定的情况下 ,压入载荷的变化量与保持深度恒定的初始载荷之比 ,其定义式为 :

　　式中 :

　　F1— 达到恒定深度 t1 时刻的载荷 ;

　　F2— 保持恒定深度结束 t2 时刻的载荷 。

　　注 : 反映材料松弛能力的一种参量 。

　　6 试验样品

　　6. 1

　　纳米压入参考样品 referencematerialfornanoindentation

　　经测试合格的具有均匀而稳定力学特性值的 、用于纳米压入试验的样品 。注 : 常用于仪器的间接检验和常规检查 、仪器柔度和压头面积函数的确定 。

　　6.2

　　纳米压入标准样品 certified referencematerialfornanoindentation

　　用于纳米压入测试的标准样品 。

　　注 : 目前 , 国内有 4种纳米压入标准样品,其特性值为压入模量和压入硬度 。 6.3

　　凹陷 sink-in

　　在压入过程中 ,压头周围材料随压头表面向下沉陷的一种变形方式 。 6.4

　　凸起 pile-up

　　在压入过程中 ,压头周围材料沿压头表面向上隆起的一种变形方式 。 6.5

　　突进 pop-in

　　在压入加载曲线中 ,压入载荷不变而深度突然增加的现象 。 6.6

　　突出 pop-out

　　在压入卸载曲线中 ,压入载荷不变而深度突然减小的现象 。 6.7

　　无损伤 freedefect

　　试样表面及其亚表层的特性与材料的固有特性相一致 。

　　6. 8

　　光滑表面 smooth surface

　　光学表面 opticalsurface

　　表面粗糙度(Ra)小于 10 nm 的试样表面 。

　　6.9

　　超光滑表面 ultra-smooth surface

　　表面粗糙度(Ra)小于 1 nm 的试样表面 。

　　注 : 试样测试表面的状态宜光滑或超光滑 ,且无损伤 。

　　7 测试设定

　　7. 1

　　最大压入载荷 maximum indentation load

　　Fm

　　测试时压入载荷需达到的设定最大值 。

　　7.2

　　最大压入深度 maximum indentation depth

　　hm

　　测试时压入深度需达到的设定最大值 。

　　7.3

　　加载时间 loadingtime

　　从对试样施加载荷开始至载荷或深度达到设定最大值所需的时间 。

　　7.4

　　保载时间 holdingtime

　　保持最大载荷恒定的时间 , 即从达到最大载荷至开始卸除载荷的时间 。

　　7.5

　　卸载时间 unloadingtime

　　从最大载荷开始卸载至载荷或深度达到某设定值的时间 。

　　7.6

　　控制方式 controlmode

　　压入试验过程中 ,控制压入载荷或深度随时间变化的方式 。

　　注 : 可能影响某些材料的力学性能测试结果 。

　　7.6. 1

　　恒载荷率控制 constantloading ratecontrol

　　7.6.2压入载荷满足 dF/dt= 常数的控制方式 。

　　恒位移率控制 constantdisplacementratecontrol

　　7.6.3压入深度满足 dh/dt= 常数的控制方式 。恒应变率控制 constantstrain ratecontrol

　　7.7 压入深度满足 (dh/dt)/h= 常数的控制方式 。

　　热漂移速率 thermaldriftrate

　　仪器位移传感器测定的单位时间内由压头附近局部环境温度波动所引起的位移量 。

　　注 1: 压头附近的局部环境温度波动会引起试样 、压头和压杆等的膨胀或收缩 ,导致压入深度测量误差的增大 。

　　注 2: 纳米压入仪宜放置于保温箱内 , 以减少压头局部环境温度的变化 。

　　7. 8

　　试验循环 testcycle

　　按照所设定的最大压入载荷或最大压入深度和控制方式 ,在试样同一位置处进行的压头趋近试样表面 、加载 、保载和卸载等一系列过程 。

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 22458—2008 仪器化纳米压入试验方法通则

　　[2] GB/T 15000. 2—1994 标准样品工作导则(2) 标准样品常用术语及定义

　　[3] JJF 1001—1998 通用计量术语及定义

　　[4] JJF 1094—2002 测量仪器特性评定

　　[5] ISO 14577:2002 Metallicmaterials—Instrumented indentation testforhardnessand mate- rials parameters

　　[6] 张泰华 . 微/纳米力学测试技术 — 仪器化压入的测量 、分析 、应用及其标准化 . 北京 :科学出版社 ,2013.

　　[7] GSB 03-2496-2008 纳米压入仪用标准样品(中国熔融石英)

　　[8] GSB 03-2497-2008 纳米压入仪用标准样品(澳大利亚熔融石英)

　　[9] GSB 03-2498-2008 纳米压入仪用标准样品(钢)

　　[10] GSB 03-2499-2008 纳米压入仪用标准样品(钨)

　　索 引

　　汉语拼音索引

　　A

　　英文对应词索引

　　B

　　U

　　V

　　Vickersindenter … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 2.4. 1

　　W

　　work recovery ratio ofindentation … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 4.3.3

　　Y

　　yieldstrain ofindentation … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 5.5

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　　仪器化纳米压入试验 术语

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　　010-68522006

　　2014年 9 月第一版

　　*

　　书号 : 155066 · 1-49559

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