GB/T 26792-2019 高效液相色谱仪

　　ICS 17 . 180 . 99 N 52

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26792—2019

　　代替 GB/T 26792—2011

　　高 效 液 相 色 谱 仪

　　Highperformanceliquidchromatography

　　2019-10-18 发布 2020-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 26792—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 26792—2011《高效液相色谱仪》。

　　本标准与 GB/T 26792—2011 相比，主要技术内容变化如下：

　　— 修改了不适用的范围(见第 1 章，2011 年版的第 1 章);

　　— 增加了“室内应有良好通风”[见 3 . 1g)] ;

　　— 修改了密封性指标要求(见 3 . 3 . 1 , 2011 年版的 3 . 3 . 1) ;

　　— 修改了表 1 流量设定值误差和流量稳定性要求，增加了 5 . 0 mL/min、10.0 mL/min 两个流量测试点(见表 1 , 2011 年版的表 1) ;

　　— 修改了检测器主要技术指标，将各条归纳为表 2 表示(见 3 . 5 表 2 , 2011 年版的 3 . 5) ;

　　— 增加了二极管阵列检测器指标及测试方法、蒸发光散射检测器指标及测试方法(见表 2、4 . 5 . 1 、 4 . 5 . 4) ;

　　— 修改了安全要求(见 3 . 7 , 2011 年版的 3 . 7) ;

　　— 修改了色谱柱恒温箱试验程序(见 4 . 4 . 1 . 2 , 2011 年版的 4 . 4 . 1 . 2) ;

　　— 修改了示差折光检测器动态基线噪声和漂移测试(见 4 . 5 . 2 . 1 , 2011 年版的 4 . 5 . 2 . 1) ;

　　— 修改了示差折光检测器测试最小检测浓度的溶液(见 4 . 5 . 2 . 2 , 2011 年版的 4 . 5 . 2 . 2) ;

　　— 修改了荧光检测器测试最小检测浓度的溶液(见 4 . 5 . 3 . 3 , 2011 年版的 4 . 5 . 3 . 3) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

　　本标准由中国机械工业联合会提出。

　　本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC 124)归口 。

　　本标准起草单位：大连依利特分析仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、中国计量科学研究院、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、上海伍丰科学仪器有限公司、上海市计量测试技术研究院、大连计量检测研究院有限公司、苏州普源精电科技有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海通微分析技术有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、杭州月旭科学仪器有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、依利特(苏州)分析仪器有限公司、中国科学研究院大连化学物理研究所、北京理工大学。

　　本标准主要起草人：李彤、张学云、赵少雷、苏福海、陈璐、徐伯元、李硕、林雷、张欣、李浪、林雪志、李静、李娟、汪超、程晋祥、赵海山、梁振、孔令琴、郭伟强。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 26792—2011 。

　　GB/T 26792—2019

　　高 效 液 相 色 谱 仪

　　1 范围

　　本标准规定了高效液相色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。

　　本标准适用于高效液相色谱仪(以下简称仪器)。

　　本标准不适用基于高效液相色谱原理的专用仪器。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 191—2008 包装储运图示标志

　　GB/T 2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 30433 液相色谱仪测试用标准色谱柱

　　GB/T 34065—2017 分析仪器的安全要求

　　3 要求

　　3 . 1 正常工作条件

　　仪器正常工作条件如下：

　　a) 环境温度：5 ℃ ~35 ℃ ;

　　b) 相对湿度：20%~80% ;

　　c) 大气压力：75 kPa~106 kPa;

　　d) 供电电源：交流电压 220 V±22 V,频率 50 Hz ±0.5 Hz;

　　e) 接地电阻 ≤4 Ω;

　　f) 室内应避免易燃、易爆和强腐蚀性气体及强烈的震动、电磁干扰和空气对流等;

　　g) 室内应有良好通风。

　　3 . 2 外观

　　3 . 2 . 1 仪器外表应平整光滑、字迹清晰，表面涂覆色泽均匀，不应有明显划痕、露底、裂纹、起泡、毛刺等现象。

　　3 . 2 . 2 各调节旋钮、按键、开关等工作应正常、无松动;指示、显示应清晰完整。

　　3 . 3 输液泵

　　3 . 3 . 1 密封性

　　输液泵流路截止，压力达到上限值的 90%, 输液泵停止运行，保持 10 min, 压力下降应不大于3 MPa。

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　　3 . 3 . 2 流量设定值误差及流量稳定性

　　流量设定值误差及流量稳定性见表 1 。

　　表 1 流量设定值误差及流量稳定性

　　3 . 3 . 3 梯度误差

　　梯度误差应不超过 ±2%。

　　3 . 4 色谱柱恒温箱

　　3 . 4 . 1 温度设定值误差

　　温度设定值误差应不超过 ±2 ℃ 。

　　3 . 4 . 2 控温稳定性

　　控温稳定性应不大于 1 ℃ / h。

　　3 . 5 检测器

　　检测器主要技术指标见表 2 。

　　表 2 检测器主要技术指标

　　3 . 6 整机性能

　　3 . 6 . 1 定性测量重复性

　　定性测量重复性应不大于 0 . 5%。

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　　3 . 6 . 2 定量测量重复性

　　定量测量重复性应不大于 3 . 0%(配置为蒸发光散射检测器的仪器应不大于 4 . 0%) 。

　　3 . 7 安全

　　3 . 7 . 1 接触电流

　　3 . 7 . 1 . 1 在正常工作条件下，仪器的接触电流应不大于 0 . 5 mA(有效值)或 0 . 7 mA(峰-峰值)。

　　3 . 7 . 1 . 2 在单一故障条件下，仪器的接触电流应不大于 3 . 5 mA(有效值)或 5 mA(峰-峰值)。

　　3 . 7 . 2 保护接地

　　在正常工作条件下，保护接地阻抗应不大于 0 . 1 Ω。

　　3 . 7 . 3 介电强度

　　由交流电网供电的仪器，电源输入端与可触及导电零部件之间施加电压 1 500 V交流有效值，历时1 min,不应出现击穿或重复飞弧现象。

　　3 . 8 仪器成套性

　　按照制造厂具体配制而定。

　　3 . 9 环境温度变化影响

　　按照 GB/T 11606—2007 中表 1 环境分组 Ⅱ进行高温试验、低温试验，动态基线噪声和动态基线漂移应符合表 2 要求。

　　3 . 10 电源电压变化影响

　　按照 GB/T 11606—2007 中第 3 章进行电源电压试验，动态基线噪声和动态基线漂移应符合表 2要求。

　　3 . 1 1 运输、运输贮存

　　仪器在运输包装状态下，包括低温贮存、高温贮存及跌落试验，按 GB/T 11606—2007 表 1 中运输、运输贮存的要求进行试验，其中高温 55 ℃、低温 -40 ℃ ( -20 ℃ ) 、自 由跌落高度 250 mm。 试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤;将仪器置于正常工作条件下进行试验，应符合 3 . 2~3 . 7 的要求。

　　注：低温- 20 ℃ 一般不推荐使用，仅带液晶显示器类的仪器( 当其贮存、运输温度为- 20 ℃时)选用- 20 ℃ 。

　　4 试验方法

　　4 . 1 试验条件

　　仪器的试验条件为：

　　a) 本试验均应在 3 . 1 规定的条件下进行;

　　b ) 试验过程中室温变化不超过 3 ℃(示差折光检测器室温变化不超过 2 ℃ ) ;

　　c) 仪器试验前应开机预热 1 . 5 h ;

　　d) 试验用样品采用有证标准物质进行逐级稀释。 所用流动相为 HPLC 级，经过脱气处理。 试剂

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　　为分析纯。 水为符合 GB/T 6682—2008 的一级水。

　　4 . 2 外观

　　目视和手动检查。

　　4 . 3 输液泵

　　4 . 3 . 1 密封性

　　4 . 3 . 1 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 高压截止阀;

　　b) 精密压力表：0 . 4 级 ;

　　c) 秒表：最小分度值不大于 0 . 1 s ;

　　d) HPLC用三通。

　　4 . 3 . 1 . 2 试验程序

　　将输液泵通过三通与高压截止阀及精密压力表连接，输液泵最高压力设定在压力上限值 90%处，以纯水为流动相，排出系统气体。 流量设为 0 . 1 mL/min,启动输液泵，将高压截止阀处于截流状态，压力逐渐上升，达到输液泵压力上限值 90%时，输液泵停止运行，记录此时压力表示值，保持 10 min 后 ，记录压力表示值。 按式(1)计算压力下降值。

　　Δfi= fi1 - fi2 …………………………( 1 )

　　式中：

　　Δfi —压力下降值，单位为兆帕(MPa) ;

　　fi1 —达到上限值 90%时的压力表示值，单位为兆帕(MPa) ;

　　fi2 —停泵 10 min后压力表示值，单位为兆帕(MPa)。

　　4 . 3 . 2 流量设定值误差及流量稳定性

　　4 . 3 . 2 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 秒表：最小分度值不大于 0 . 1 s ;

　　b) 带探针数字温度计;

　　c) 分析天平：根据测试流量大小选择合适载荷、测试质量尽量在天平载荷的 60%左右、准确度不低于二级( ○Ⅱ )、实际分度值不大于 0.1 mg;

　　d) 背压装置：在设定流量下可提供 8 MPa±2 MPa 的背压;

　　e) 合适规格的称量瓶。

　　4 . 3 . 2 . 2 试验程序

　　用仪器专用管路连接输液泵的出口 、入口，出口适当加一背压(8 MPa±2 MPa), 以纯水为流动相，将数字温度计探针插入流动相内，测量此时流动相的试验温度。 设定合适流量，待输液泵运行稳定后，按表 3 分别设定流量，在流动相排出口用事先清洗并称重过的称量瓶收集流动相，同时用秒表计时，待达到表 3 规定的收集时间后停止收集流动相，并按下秒表停止计时。 每个流量下各测试三次。 按式(2)计算流量 Fm , 分别按式( 3 )、式 ( 4 ) 计算流量设定值误差及稳定性。

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　　表 3 输液泵流量设定值及收集时间

　　Fm =(m2 -m1)/(ρt) …………………………( 2 )

　　S …………………………( 3 )

　　S …………………………( 4 )

　　式中：

　　Fm —流量实测值，单位为毫升每分(mL/min) ;

　　m2 —称量瓶+纯水质量，单位为克(g) ;

　　m1 —称量瓶质量，单位为克(g) ;

　　ρ —试验温度下纯水的密度，单位为克每毫升(g/mL) ;

　　t — 收集流动相的时间，单位为分(min) ;

　　Ss —流量设定值误差，% ;

　　Fm — 同一设定流量三次测量的平均值，单位为毫升每分(mL/min) ;

　　Fs —流量设定值，单位为毫升每分(mL/min) ;

　　SR —流量稳定性，% ;

　　Fmax — 同一设定流量三次测量的最大值，单位为毫升每分(mL/min) ;

　　Fmin — 同一设定流量三次测量的最小值，单位为毫升每分(mL/min) 。

　　注 1 ：不同温度下水密度参考值参见附录 A。

　　注 2：流量的设定可根据输液泵流量范围而定，流量测量顺序可以任意选择。

　　4 . 3 . 3 梯度误差

　　4 . 3 . 3 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 紫外-可见光检测器;

　　b ) 色谱数据工作站;

　　c) 背压装置：设定流量下可提供 8 MPa±2 MPa 背压;

　　d) HPLC用两通;

　　e) 流动相 ：

　　—A通道溶液：纯水;

　　—B通道溶液：体积分数为 0 . 1%丙酮-水溶液。

　　4 . 3 . 3 . 2 试验程序

　　将紫外-可见光检测器波长设定在 254 nm。 泵出口适当加一背压(8 MPa±2 MPa)并通过两通连

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　　接到检测器。 色谱数据工作站与检测器信号输出端连接，按表 4 设置梯度参数，梯度设置示意图见图 1 。输液泵设定合适流量，待仪器稳定后，开始采集数据，得到梯度曲线。 测量各种溶液配比时的输出信号值，用式(5)计算各种溶液配比时的梯度误差，重复两次，取其中绝对值大者为输液泵梯度误差，梯度误差计算示意图见图 2 。

　　表 4 梯度参数设置

　　图 1 梯度设置示意图

　　Tci=Lti …………………………( 5 )

　　式中：

　　Tci—第 i段梯度误差 %，i= 1 , 2 , 3 , 4 ;

　　Lti —第 i段设定梯度值 %，i= 1 , 2 , 3 , 4 ;

　　Vi —第 i段梯度输出信号值，i= 1 , 2 , 3 , 4 ;

　　VA —A通道流动相 100%时输出信号值;

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　　VB —B通道流动相 100%时输出信号值。

　　图 2 梯度误差计算示意图

　　4 . 4 色谱柱恒温箱

　　4 . 4 . 1 试验设备

　　带探针数字温度计：最大允许误差不超过 ±0 . 3 ℃ 。

　　4 . 4 . 2 温度设定值误差及稳定性

　　将数字温度计探针固定在色谱柱恒温箱内放置色谱柱处，选择 35 ℃和 45 ℃两点进行测量。 按温度从低到高顺序升温，当温度显示值稳定后，每隔 10 min记录一次温度计显示温度，共七次，求出平均值 。平均值与设定值之差为该温度下的设定值误差，选取测试结果中绝对值大者，作为色谱柱恒温箱的温度设定值误差。 七次读数中最大值与最小值之差为该温度下的控温稳定性误差，选取测试结果中大者，作为色谱柱恒温箱的控温稳定性误差。

　　4 . 4 . 3 温度设定值误差及控温稳定性的计算

　　温度设定值误差按式(6)计算;控温稳定性按式(7)计算：

　　式中：

　　ΔTs —温度设定值误差，单位为摄氏度(℃) ;

　　T —七次测量的平均值，单位为摄氏度(℃) ;

　　T0 —温度设定值，单位为摄氏度(℃) ;

　　Tc —控温稳定性，单位为摄氏度(℃) ;

　　Tmax —七次测量最大值，单位为摄氏度(℃) ;

　　Tmin —七次测量最小值，单位为摄氏度(℃) 。

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　　4 . 5 检测器

　　4 . 5 . 1 紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器

　　4 . 5 . 1 . 1 波长示值误差

　　4 . 5 . 1 . 1 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 色谱数据工作站;

　　b) 输液泵;

　　c) 1 mL注射器 ;

　　d) HPLC用两通;

　　e) 紫外波长测试溶液：特征波长为 235 nm、257 nm、313 nm、350 nm,配制方法参见附录 B ;

　　f) 紫外波长测试溶液(空白)：0 . 05 mol/L硫酸溶液，配制方法参见附录 B。

　　注：紫外波长测试溶液及紫外波长测试溶液(空白)也可直接购买国家标准物质“紫外分光光度计溶液标准物质”。

　　4 . 5 . 1 . 1 . 2 试验程序

　　将检测器和色谱数据工作站连接好，开机预热稳定后，选取合适带宽。 根据检测器的配置选用下列

　　试验程序。 有光谱扫描功能检测器用 a),无波长扫描功能检测器用 b),改变波长自动回零功能的检测器用 c) :

　　a) 有光谱扫描功能检测器：用 1 mL注射器向检测池内注入紫外波长测试溶液(空白)(充满检测池)，待检测器示数稳定后，运行波长扫描程序(扣空白)。之后 1 mL 注射器向检测池内注入紫外波长测试溶液，待检测器示数稳定后，运行波长扫描程序，读取谱峰最高或最低时的波长值，计算与特征波长之差即为该波长下波长示值误差。 重复扫描三次，取其中绝对值最大者为检测器波长示值误差。 波长扫描示意图见图 3 。

　　b) 无波长扫描功能检测器：将波长设定在(235±5)nm,从 230 nm 开始，每个波长下用 1 mL 注射器向检测池内注入紫外波长测试溶液(空白)(充满检测池)，待检测器示数稳定后，将检测器示数回零，之后再用 1 mL注射器向检测池内注入紫外波长测试溶液(充满检测池)至示数稳定，记录检测器响应值。 最高(或最低)值对应的波长与测试溶液特征波长示值之差，即为检测器在该波长处的波长示值误差。 按此方法依次检验(257±5) nm、(313±5) nm、(350±5) nm处的波长示值误差。 重复测试三次，取绝对值最大者作为检测器波长示值误差。

　　c) 改变波长自动回零功能的检测器：则可采用步进进样方法，用两通将液路连通，以紫外波长测试溶液空白液做流动相，流量为 1 . 0 mL/min,例如检定 235 nm 时，从 230 nm 开始到 240 nm,每 1 min改变 1 nm,用注射器注入 20 μL紫外波长测试溶液( 注意使响应信号在检测器线性范围内)，这样将得到一组不同波长的色谱峰，最高(或最低)色谱峰对应的波长与测试溶液特征波长之差，即为检测器在该波长处的波长示值误差。 重复测试三次。 取绝对值最大者作为检测器波长示值误差。

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　　图 3 波长扫描示意图

　　4 . 5 . 1 . 2 波长重复性

　　4 . 5 . 1 . 2 . 1 设备及试剂同 4 . 5 . 1 . 1 . 1 。

　　4 . 5 . 1 . 2 . 2 试验程序

　　4 . 5 . 1 . 1 . 2 重复测试三次结果中，选取最大值与最小值之差为波长重复性。

　　4 . 5 . 1 . 3 静态基线漂移及静态短期基线噪声

　　4 . 5 . 1 . 3 . 1 设备

　　色谱数据工作站一台。

　　4 . 5 . 1 . 3 . 2 试验程序

　　检测器波长为 254 nm,检测池为空池(充满空气或氮气)，响应时间(T90)设定为 1 . 0 s。开机预热后，记录基线 1 h,取 1 h 内平行包络线的中心线的起点与终点的差值为检测器基线漂移(如图 4 所示)。选取所记录基线中噪声较大的 5 min作为计算噪声的基线，以 1 min为界画平行包络线(如图 5 所示)，按式(8)计算短期基线噪声。 五个平行包络线信号宽度的平均值，作为检测器短期基线噪声。

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　　图 4 基线漂移计算示意图

　　图 5 短期基线噪声计算示意图

　　5

　　Nyi/n …………………………( 8 )

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　　式中：

　　Nd — 短期基线噪声，单位为 AU ;

　　yi —第 i个平行包络线信号宽度，单位为 AU;

　　n —平行包络线个数(此处n=5)。

　　注：式中计算基线噪声检测池光程长为 10 mm。如检测池光程长非 10 mm,折算为 10 mm光程长噪声。

　　4 . 5 . 1 . 4 动态基线漂移及动态短期基线噪声

　　4 . 5 . 1 . 4 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 色谱数据工作站;

　　b) 输液泵;

　　c) 背压装置：设定流量下可提供 8 MPa±2 MPa 背压;

　　d) HPLC用两通;

　　e) 流动相：HPLC级纯甲醇。

　　4 . 5 . 1 . 4 . 2 试验程序

　　将输液泵与检测器及色谱数据工作站连接，输液泵出口适当加一背压(8 MPa±2 MPa)并通过两通连接到检测器。 以纯甲醇为流动相，流量设定为 1 . 0 mL/min。其他同 4 . 5 . 1 . 3 . 2 。

　　4 . 5 . 1 . 5 最小检测浓度

　　4 . 5 . 1 . 5 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 输液泵;

　　b) 色谱数据工作站;

　　c) 带定量环(10 μL或 20 μL) 的进样阀;

　　d) 合适规格注射器;

　　e) 符合 GB/T 30433 的 C18 色谱柱：理论塔板数每米不小于 50 000 ;

　　f) 试样：1.0 × 10- 7 g/mL萘-甲醇溶液;

　　g) 流动相：HPLC级纯甲醇。

　　4 . 5 . 1 . 5 . 2 试验程序

　　连接仪器系统(包括输液泵、检测器、色谱数据工作站、色谱柱、进样阀等)，检测器波长设定为254 nm,检测器响应时间(T90)设定为 1 . 0 s,输液泵流量设定为 1 . 0 mL/min,运行系统，待检测器示值稳定后从进样阀入口注入萘-甲醇溶液(约为定量环体积的 4 倍 ~ 5 倍)，采集色谱图，记录色谱图中萘的峰高和短期基线噪声。 按式(9)计算最小检测浓度：

　　Cc × V …………………………( 9 )

　　式中：

　　Cmin —最小检测浓度，单位为克每毫升(g/mL) ;

　　HN — 短期基线噪声，单位为 AU ;

　　H — 萘溶液的色谱峰高，单位为 AU ;

　　20 —进样体积的折算值，单位为微升(μL) ;

　　c —萘-甲醇溶液浓度，单位为克每毫升(g/mL) ;

　　V —进样体积，单位为微升(μL)。

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　　4 . 5 . 1 . 6 线性范围

　　4 . 5 . 1 . 6 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 色谱数据工作站;

　　b) 1 mL注射器;

　　c) 试样 ：

　　— 甲溶液：体积分数 2%异丙醇水溶液;

　　— 乙溶液：体积分数丙酮/2%异丙醇系列水溶液( 丙酮浓度依次为 0 . 1%、0. 2%、0. 3%、

　　……、1% )。

　　4 . 5 . 1 . 6 . 2 试验程序

　　将检测器和色谱数据工作站连接好，检测器波长设定在 254 nm。开机预热后，用注射器直接向检测池内注入甲溶液，冲洗检测池至示值稳定后将检测器回零。 然后向检测池内依次注入乙溶液，充满检测池并使示值稳定，记录各浓度下的响应信号值(如图 6 所示)，每个浓度重复测试三次，取算术平均值。以前五个丙酮含量(0 . 1%~0.5%五个点)和对应响应信号值作标准曲线，在曲线上找出丙酮含量大于0.5%的各点计算值，与对应含量的响应信号值比较，响应信号值偏离计算值5%时，认为曲线弯曲，此点浓度作为线性上限 CH,参照 4 . 5 . 1 . 5 最小检测浓度试验方法，用两通代替色谱柱，以 2%异丙醇水溶液为流动相，测出丙酮溶液 CL 值，由 CH/CL 算出检测器线性范围。

　　注：丙酮最高浓度超过线性范围上限时，如果丙酮浓度 1%时仍未达到线性拐点，则加大丙酮浓度后继续进行测试。

　　图 6 线性范围测试示意图

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　　4 . 5 . 2 示差折光检测器

　　4 . 5 . 2 . 1 动态基线漂移及动态短期基线噪声

　　4 . 5 . 2 . 1 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 色谱数据工作站;

　　b) 输液泵;

　　c) 符合 GB/T 30433 的 C18 色谱柱：理论塔板数每米不小于 50 000 ;

　　d) HPLC级纯甲醇。

　　4 . 5 . 2 . 1 . 2 试验程序

　　将输液泵、色谱柱、检测器依次连接，检测器的信号输出端与色谱数据工作站连接，流动相为纯甲醇，输液泵流量设定 1 . 0 mL/min,运行系统，记录基线 1 h。采用 4 . 5 . 1 . 3 . 2 的方法计算动态基线漂移。

　　选取基线 5 min,采用 4 . 5 . 1 . 3 . 2 的方法计算动态短期基线噪声。

　　4 . 5 . 2 . 2 最小检测浓度

　　4 . 5 . 2 . 2 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 试样：5.0 μg/mL胆固醇-甲醇溶液;

　　b) 流动相：HPLC级纯甲醇;

　　c) 符合 GB/T 30433 的 C18 色谱柱：理论塔板数每米不小于 50 000 ;

　　d) 其他：同 4.5.2.1.1。

　　4 . 5 . 2 . 2 . 2 试验程序

　　在 4 . 5 . 2 . 1 . 2 色谱试验条件下，流动相为纯甲醇，基线运行平稳后，用注射器从进样阀入 口 注入5.0 μg/mL胆固醇-甲醇溶液(约为定量环体积的 4 倍 ~5 倍)，采集色谱图，记录色谱图中胆固醇的峰高和短期基线噪声。 按式(9)计算最小检测浓度。

　　4 . 5 . 2 . 3 线性范围

　　4 . 5 . 2 . 3 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 色谱数据工作站;

　　b) 1 mL注射器;

　　c) 试样 ：

　　— 甲溶液：HPLC级纯甲醇;

　　— 乙溶液：胆固醇-甲醇溶液(胆固醇浓度依次为 1 . 0 × 10- 4 g/mL、2.0 × 10- 4 g/mL、……、 10.0 × 10- 4 g/mL)。

　　4 . 5 . 2 . 3 . 2 试验程序

　　试验程序同 4 . 5 . 1 . 6 . 2(无波长设置)。

　　GB/T 26792—2019

　　4 . 5 . 3 荧光检测器

　　4 . 5 . 3 . 1 波长示值误差及波长重复性

　　4 . 5 . 3 . 1 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 紫外-可见分光光度计：波长示值误差优于 ±0.3 nm;

　　b) 色谱数据工作站;

　　c) 1 mL注射器 ;

　　d) 试样：1.0 × 10- 5 g/mL萘-甲醇溶液。

　　4 . 5 . 3 . 1 . 2 试验程序

　　规定如下：

　　a) 固定波长荧光检测器：取出检测器中的滤光片，在紫外-可见分光光度计上测出其最大透射比对应的波长，此波长与滤光片上标记的波长之差，为波长示值误差。

　　b) 可调波长荧光检测器：利用萘在 290 nm(激发波长)和 330 nm(发射波长)有最大荧光强度的特性，利用静态法进行。 首先将检测器与色谱数据工作站连接好，用注射器从检测器入口注入

　　1.0 × 10- 5 g/mL萘-甲醇溶液，冲洗检测池并将其充满。 调激发波长为 290 nm, 改变发射波长，从 325 nm~335 nm,每 5 s~10 s 改变 1 nm,色谱数据工作站记录谱图，曲线最高点对应波长与萘特征波长(330 nm)之差，为发射波长示值误差，重复测量三次，其最大值与最小值之差为波长重复性。 然后将发射波长调到测试的曲线最高点对应的波长，改变激发波长(从285 nm~295 nm),用与发射波长相同的方法测出激发波长示值误差和波长重复性。

　　注：如有波长扫描程序，可直接扫描萘-甲醇溶液，分别测试激发波长和发射波长波长示值误差和波长重复性。

　　4 . 5 . 3 . 2 动态基线漂移及动态短期基线噪声

　　4 . 5 . 3 . 2 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 色谱数据工作站;

　　b) 输液泵;

　　c) 背压装置：设定流量下可提供 8 MPa±2 MPa 背压;

　　d) HPLC用两通;

　　e) 流动相：HPLC级纯甲醇。

　　4 . 5 . 3 . 2 . 2 试验程序

　　将输液泵与检测器及色谱数据工作站连接，输液泵出口加一背压(8 MPa±2 MPa)并通过两通连接到检测器。 检测器激发波长为 290 nm,发射波长为 330 nm,以纯甲醇为流动相，流量设定为 1 . 0 mL/min,记录基线 1 h。采用 4. 5 . 1 . 3 . 2 的方法计算动态基线漂移和动态短期基线噪声。

　　4 . 5 . 3 . 3 最小检测浓度

　　4 . 5 . 3 . 3 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 试样：1.0 × 10- 7 g/mL萘-甲醇溶液;

　　GB/T 26792—2019

　　b) 其他：同 4.5.3.2.1。

　　4 . 5 . 3 . 3 . 2 试验程序

　　在 4 . 5 . 3 . 2 . 2 的色谱条件下，待基线稳定后，从进样阀入口注入 1 . 0 × 10- 7 g/mL 萘-甲醇溶液(约为定量环体积的 4 倍 ~5 倍)，采集色谱图，记录色谱图中萘的峰高和短期基线噪声。 按式(9) 计算最小检测浓度。

　　4 . 5 . 3 . 4 线性范围

　　4 . 5 . 3 . 4 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 色谱数据工作站;

　　b) 1 mL注射器;

　　c) 试样：甲溶液：HPLC级纯甲醇;乙溶液：萘-甲醇系列溶液(萘浓度依次为 1 . 0 × 10- 5 g/mL、 2.0 × 10- 5 g/mL、……、1.0 × 10- 4 g/mL)。

　　4 . 5 . 3 . 4 . 2 试验程序

　　将检测器和色谱数据工作站连接好，检测器激发波长为 290 nm,发射波长为 330 nm,其他试验程序同 4 . 5 . 1 . 6 . 2 。

　　4 . 5 . 4 蒸发光散射检测器

　　4 . 5 . 4 . 1 动态基线漂移和动态基线噪声

　　4 . 5 . 4 . 1 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 色谱数据工作站;

　　b) 输液泵;

　　c) 背压装置：设定流量下可提供 8 MPa±2 MPa 背压;

　　d) HPLC用两通;

　　e) 流动相：HPLC级纯甲醇。

　　4 . 5 . 4 . 1 . 2 试验程序

　　将仪器各部分连接好，以纯甲醇为流动相，流量为 1 . 0 mL/min,漂移管适当温度，选取适当的雾化气体流速或气体压力，灵敏度选择在适当挡位，接通电源，待仪器稳定后记录基线 1 h ,采用 4 . 5 . 1 . 3 . 2 的方法计算动态基线漂移和动态短期基线噪声。

　　4 . 5 . 4 . 2 最小检测浓度

　　4 . 5 . 4 . 2 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 试样：5 . 0 × 10- 6 g/mL胆固醇-甲醇溶液标准物质;

　　b) 符合 GB/T 30433 的 C18 色谱柱：理论塔板数每米不小于 50 000 ;

　　c) 其他：同 4.5.4.1.1。

　　GB/T 26792—2019

　　4 . 5 . 4 . 2 . 2 试验程序

　　在 4 . 5 4 . 1 . 2 的色谱条件下，待基线稳定后由进样系统注入 5 . 0 × 10- 6 g/mL胆固醇-甲醇溶液(约为定量环体积的 4 倍 ~5 倍)，记录色谱图，按式(9)计算最小检测浓度。

　　4 . 6 整机性能

　　4 . 6 . 1 设备及试剂

　　包括：

　　a) 色谱数据工作站;

　　b) 带 10 μL或 20 μL定量环的进样阀;

　　c) 合适规格注射器;

　　d) 符合 GB/T 30433 的 C18 色谱柱：理论塔板数每米不小于 50 000 ;

　　e) 试样：1.0 × 10- 4 g/mL萘-甲醇溶液;2.0 × 10- 4 g/mL 胆固醇-甲醇溶液;1.0 × 10- 5 g/mL 萘-甲醇溶液;

　　f) 流动相：HPLC级纯甲醇。

　　4 . 6 . 2 定性、定量测量重复性

　　将仪器系统(包括输液泵、检测器、色谱数据工作站、色谱柱及进样阀等)连接好，按照仪器配置的检测器选择流动相和测试参数。 以纯甲醇为流动相，泵流量为 1 . 0 mL/min。

　　紫外-可见光检测器及二极管阵列检测器，检测波长为 254 nm,基线稳定后注入 1 . 0 × 10- 4 g/mL萘-甲醇溶液 10 μL或 20 μL,记录保留时间和峰面积，连续七次。

　　示差折光检测器，基线稳定后注入 2.0 × 10- 4 g/mL胆固醇-甲醇溶液 10 μL 或 20 μL,记录保留时间和峰面积，连续七次。

　　荧光检测器，激发波长和发射波长分别为 290 nm 和 330 nm,基线稳定后注入 1 . 0 × 10- 5 g/mL萘-甲醇溶液 10 μL或 20 μL,记录保留时间和峰面积，连续七次。

　　蒸发光散射检测器：基线稳定后注入 2.0 × 10- 4 g/mL胆固醇-甲醇溶液 10 μL 或 20 μL,记录保留时间和峰面积，连续七次。

　　将保留时间测试数据代入式(10)计算定性重复性 RSD值，将峰面积测试数据代入式(10)计算定量重复性 RSD值。

　　( 10 )

　　式中 ：

　　犡 —狀次测量结果的算术平均值;

　　犻 — 测量次数序号;

　　犡犻 — 第 犻次测得的保留时间或峰面积;

　　狀 —测量总次数(狀=7)。

　　4 . 7 安全

　　4 . 7 . 1 接触电流

　　接触电流按 GB/T 34065—2017 的 6 . 2 有关规定进行试验。

　　GB/T 26792—2019

　　4 . 7 . 2 保护接地

　　保护接地按 GB/T 34065—2017 的 6 . 4 有关规定进行试验。

　　4 . 7 . 3 介电强度

　　介电强度按 GB/T 34065—2017 的 6 . 3 有关规定进行试验。

　　4 . 8 仪器成套性

　　目视检查。

　　4 . 9 环境温度变化影响

　　环境温度变化影响按 GB/T 11606—2007 中第 4 章、第 5 章进行试验。

　　4 . 10 电源电压变化影响

　　电源电压变化影响按 GB/T 11606—2007 中第 3 章进行试验。

　　4 . 1 1 运输及运输贮存

　　仪器在包装状态下，运输、运输贮存试验按 GB/T 11606—2007 中第 15 章、第 16 章及第 17 章方法进行。

　　5 检验规则

　　5 . 1 检验分类

　　本标准的检验分为：

　　a) 出厂检验;

　　b) 型式检验。

　　5 . 2 出厂检验

　　规定如下：

　　a) 每台仪器均应经检验合格，并附有仪器合格证方能出厂;

　　b) 出厂检验应按 3 . 2~3 . 7 要求进行。

　　5 . 3 型式检验

　　5 . 3 . 1 型式检验情况

　　仪器在下列情况之一时，应按 3 . 2~3 . 11 要求进行型式检验：

　　a) 新仪器或老仪器转厂生产试制定型鉴定;

　　b) 仪器正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响仪器性能时;

　　c) 仪器正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期进行一次检验，一般为 3 年 ;

　　d) 仪器长期停产，恢复生产时;

　　e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;

　　f) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

　　GB/T 26792—2019

　　5 . 3 . 2 型式检验的样品

　　型式检验的样品应在出厂检验合格的批中随机抽取，数量不少于 3 台 。

　　5 . 3 . 3 型式检验方案

　　型式检验应按 GB/T 2829—2002 的规定进行，采取一次抽样方案。 仪器的检验项 目 、不合格分类、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL)、按表 5 规定进行。 批质量以每百单位仪器不合格数表示。

　　表 5 型式检验方案

　　5 . 3 . 4 型式检验不合格

　　若型式检验不合格，则应分析原因找出问题并落实措施，重新进行型式检验。 若再次型式检验不合格，则应停产整顿，仪器停止出厂，待问题解决，型式检验合格后方可恢复出厂检验。

　　5 . 3 . 5 型式检验合格

　　若型式检验合格，经出厂检验合格的批，作为合格品可以出厂或入库。 若入库超过 12 个月再出厂，则应重新进行出厂检验。

　　6 标志、包装、运输、贮存

　　6 . 1 标志

　　6 . 1 . 1 仪器标志

　　每台仪器应在明显的部位固定铭牌，铭牌上应明确标示下列内容：

　　a) 制造厂名称;

　　GB/T 26792—2019

　　b) 仪器型号;

　　c) 仪器名称;

　　d) 仪器输入电压、频率、功率;

　　e) 商标 ;

　　f) 制造日期、仪器编号;

　　g) 其他国家法律法规规定的标识。

　　6 . 1 . 2 包装标志

　　仪器的包装标志规定如下：

　　a) 制造厂名称和地址;

　　b) 仪器名称;

　　c) 商标 ;

　　d) 仪器质量，单位 kg;

　　e) 外形尺寸：长 ×宽 ×高，单位为 mm×mm×mm;

　　f) 包装储运图示标志：“易碎物品”“怕雨”“向上”等应符合 GB/T 191—2008 的规定;

　　g) 发货、收货单位名称和地址;

　　h) 其他国家法律法规规定的标识。

　　6 . 2 包装

　　6 . 2 . 1 仪器包装

　　仪器包装应符合 GB/T 13384—2008 包装规定。

　　6 . 2 . 2 随机文件

　　仪器的随机文件如下：

　　a) 装箱单;

　　b) 使用说明书;

　　c) 出厂合格证书;

　　d) 制造厂规定的其他文件。

　　6 . 3 运输

　　仪器在包装完整的条件下，可用一般交通工具运输。 运输过程中应按印刷的运输标志的要求进行运输作业，防止雨淋、翻倒、曝晒及剧烈冲击。

　　6 . 4 贮存

　　仪器在运输包装状态下，应符合 GB/T 12519—2010 中 6 . 4 贮存环境的规定。

　　GB/T 26792—2019

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　0 ℃ ~40 ℃纯水的密度

　　0 ℃ ~40 ℃纯水的密度参考值见表 A. 1 。

　　表 A.1 0 ℃ ~40 ℃纯水的密度参考值

　　GB/T 26792—2019

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　紫外波长测试用溶液的配制

　　B.1 试剂

　　包括：

　　a) 重铬酸钾：分析纯;

　　b ) 浓硫酸：分析纯，密度约 1 . 84 g/cm3 ;

　　c) 纯水：符合 GB/T 6682—2008 的一级水。

　　B.2 设备与材料

　　包括：

　　a) 分析天平：根据测试流量大小选择合适载荷、测试质量尽量在天平载荷的 60%左右、准确度不低于二级()、实际分度值不大于 0 . 1 mg;

　　b ) 烘箱：控温上限不低于 120 ℃ ,温度波动小于 1 ℃ ;

　　c) 干燥器;

　　d) 检定合格的容量瓶 2 个：1 000 mL;

　　e) 取样器。

　　B.3 溶液的配制

　　B.3 . 1 紫外波长测试用溶液(空白)的配制

　　波长测试用空白溶液为 0 . 05 mol/ L 的硫酸溶液。 其配制方法为：先向清洗干净的容量瓶内注入适量纯水(至 容 量 瓶 刻 度 1/2 ~ 2/3 处)，精 密 量 取 2 . 7 mL 浓 硫 酸 置 于 容 量 瓶 内，再 用 纯 水 定 容

　　至1 000 mL。

　　B.3 . 2 紫外波长测试用溶液的配制

　　将分析纯重铬酸钾放在 110 ℃烘箱内烘 2 h 到恒量。 取出后，放在干燥器内冷却半小时。 准确称取 0 . 060 1 g 重铬酸钾，放入容量瓶内，加入 0 . 05 mol/ L 的硫酸溶液定容至 1 000 mL, 配成浓度为0 . 060 1 g/L的酸性重铬酸钾溶液。