GB/T 23848-2018 电镀用氨基磺酸亚铁
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资料介绍
ICS 7 1 . 060 . 50 G 12
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 23848—2018
代替 GB/T 23848—2009
电镀用氨基磺酸亚铁
Ferrous( Ⅱ ) sulfamateforelectroplating
2018-02-06 发布 2018-09-01 实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发
布
GB/T 23848—2018
前 言
本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。
本标准代替 GB/T 23848—2009《电镀用氨基磺酸亚铁》,与 GB/T 23848—2009 相比主要技术变化如下:
— 删除了范围中分子式和相对分子质量的表述(见第 1 章,2009 年版的第 1 章);
— 修改了要求中铜、铅、锰、硫酸盐和密度的指标值,删除了对硝酸盐的要求(见第 3 章,2009 年版的第 3 章);
— 增加了铜、铅、锌、锰和铬含量的计算公式(见 4 . 6 . 5、4 . 7 . 5、4 . 8 . 5 、4 . 9 . 5 和 4 . 10 . 5 , 2009 年版的4 . 3 、4 . 4、4 . 5、4 . 6 和 4 . 7) ;
— 修改了高铁、硫酸盐和氯化物的分析步骤(见 4 . 5、4 . 11 和 4 . 12 , 2009 年版的 4 . 2、4 . 8 和 4 . 10) ;
— 删除了硝酸盐含量的试验方法(见 2009 年版的 4 . 9) ;
— 修改了密度的测定方法(见 4 . 13 , 2009 年版的 4 . 11) ;
— 修改了检验规则的内容(见 5 . 1 、5 . 2、5 . 5 和 5 . 6 , 2009 年版的 5 . 1 、5 . 2、5 . 5、5 . 6 和 5 . 7) ;
— 增加了“安全”的章节(见第 7 章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC 63/SC 7)归口 。
本标准起草单位:江西核工业兴中新材料有限公司、山东省产品质量检验研究院、山东京博控股股份有限公司、南化集团研究院。
本标准主要起草人:杜兴胜、曾昭岷、邹惠玲、王红海、刘念、周剑、谢冬香、张志涛、吕鹏、邱爱玲。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
—GB/T 23848—2009 。
GB/T 23848—2018
电镀用氨基磺酸亚铁
警示 — 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。 本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了电镀用氨基磺酸亚铁的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以金属铁和氨基磺酸为原料制得的电镀用氨基磺酸亚铁。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 技术要求
电镀用氨基磺酸亚铁的质量应符合表 1 的要求。
表 1
GB/T 23848—2018
4 试验方法
4 . 1 -般规定
本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和按 GB/T 6682 规定的三级水 。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准 溶 液、制 剂 及 制 品,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时,均 按GB/T 601 、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
4 . 2 试液的制备
4 . 2 . 1 试液 A 的制备
量取 10 . 00 mL试样于 200 mL容量瓶中,移液管靠壁放置流 15 min,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液 A。
4 . 2 . 2 试液 B 的制备
量取 100 . 00 mL试样于 250 mL容量瓶中,移液管靠壁放置流 15 min,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液 B。
4 . 3 外观的测定
量取 50 mL试样,注入 50 mL 比色管中,沿比色管直径对光目视测定。
4 . 4 亚铁含量的测定
4 . 4 . 1 原理
在酸性条件下,亚铁被高锰酸钾氧化成三价铁,磷酸与三价铁络合生成无色络合物,以滴定液本身颜色粉红色为终点。
4 . 4 . 2 试剂
4 . 4 . 2 . 1 磷酸 。
4 . 4 . 2 . 2 硫酸 。
4 . 4 . 2 . 3 无氧的水 。
4.4.2.4 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4) =0.1 mol/L。
4 . 4 . 3 试验步骤
量取 5.00 mL试液 A(见 4.2.1)于 250 mL锥形瓶中,加无氧的水至约 30 mL,加 10 mL硫酸、5 mL
磷酸,立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持 30 s不褪色为终点。
4 . 4 . 4 试验数据处理
亚铁(Fe2+ )含量 X1 ,数值以 g/L表示,按式(1)计算 :
XVcM …………………………( 1 )
式中:
V —高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
c —高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;
GB/T 23848—2018
M —铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.85) ;
10 —试料的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
5/200 — 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于 2%。
4 . 5 高铁含量的测定
4 . 5 . 1 原理
高价铁离子与水杨酸在 pH 为 1 . 8~2 . 5 的酸性条件下,生成红紫色络合物,进行目视比色。
4 . 5 . 2 试剂
4.5.2. 1 硫酸溶液:4.9 g/L。
4 . 5 . 2 . 2 饱和水杨酸溶液。
4 . 5 . 2 . 3 无氧的水 。
4.5.2.4 铁 (Fe3+ )标准溶液:0.1 mg/mL。
4 . 5 . 3 试验步骤
4 . 5 . 3 . 1 标准比对溶液的制备
量取 1 . 00 mL铁标准溶液于 50 mL 比色管中,与试液同时同样处理。
4 . 5 . 3 . 2 测定
量取 4 . 00 mL试液 A(见 4 . 2 . 1)于 50 mL 比色管中,立即加入 1 mL硫酸溶液、2 mL饱和水杨酸溶液,用无氧的水稀释至刻度,摇匀,与标准比对溶液进行 目视比色,试液所呈色度不得大于标准比对溶液。
4 . 6 铜含量的测定
4 . 6 . 1 原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态铜原子对作为锐线光源的铜的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。
4 . 6 . 2 试剂
4.6.2. 1 盐酸溶液:1+9。
4.6.2.2 铜 (Cu)标准溶液:0.1 mg/mL。
4 . 6 . 3 仪器
原子吸收分光光度计:具有铜空心阴极灯。
4 . 6 . 4 试验步骤
取 4 个 50 mL容量瓶,分别向其中加入 10 . 00 mL试液 B(见 4 . 2 . 2) 、5 mL盐酸溶液,再依次加入0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL 的铜标准溶液(对应铜的质量为 0 mg、0.01 mg、0.02 mg、0.03 mg) ,
用水稀释至刻度,摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙炔火焰,以空白溶液调
GB/T 23848—2018
零,在波长为 324 . 8 nm处,分别测定其吸光度。
4 . 6 . 5 试验数据处理
以加入的标准溶液中铜的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点的质量即为被测溶液中铜的质量。 该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。
铜 (Cu)含量 x2 ,数值以 mg/L表示,按式(2)计算:
x2 = = 250m …………………………( 2 )
式中:
m —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铜的质量的数值,单位为毫克(mg) ;
100 —试料的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
10/250 — 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于 25%。
4 . 7 铅含量的测定
4 . 7 . 1 原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态铅原子对作为锐线光源的铅的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。
4 . 7 . 2 试剂
4.7.2. 1 盐酸溶液:1+9。
4.7.2.2 铅 (Pb)标准溶液:0.1 mg/mL。
4 . 7 . 3 仪器
原子吸收分光光度计:具有铅空心阴极灯。
4 . 7 . 4 试验步骤
取 4 个 50 mL容量瓶,分别向其中加入 10 . 00 mL试液 B(见 4 . 2 . 2) 、5 mL盐酸溶液,再依次加入0 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL 的铅标准溶液(对应铅的质量为 0 mg、0.02 mg、0.04 mg、0.06 mg) ,
用水稀释至刻度,摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙炔火焰,以空白溶液调零,在波长为 283 . 3 nm处,分别测定其吸光度。
4 . 7 . 5 试验数据处理
以加入的标准溶液中铅的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点的质量即为被测溶液中铅的质量。 该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。
铅 (Pb)含量 x3 ,数值以 mg/L表示,按式(3)计算:
x3 = = 250m …………………………( 3 )
式中:
m —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铅的质量的数值,单位为毫克(mg) ;
100 —试料的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
10/250 — 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
GB/T 23848—2018
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于 25%。
4 . 8 锌含量的测定
4 . 8 . 1 原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态锌原子对作为锐线光源的锌的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。
4 . 8 . 2 试剂
4.8.2. 1 盐酸溶液:1+9。
4.8.2.2 锌 (Zn)标准溶液:0.1 mg/mL。
4 . 8 . 3 仪器
原子吸收分光光度计:具有锌空心阴极灯。
4 . 8 . 4 试验步骤
取 4 个 50 mL容量瓶,分别向其中加入 10 . 00 mL试液 B(见 4 . 2 . 2) 、5 mL盐酸溶液,再依次加入0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL 的锌标准溶液(对应锌的质量为 0 mg、0.01 mg、0.02 mg、0.03 mg) ,
用水稀释至刻度,摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙炔火焰,以空白溶液调零,在波长为 213 . 9 nm处,分别测定其吸光度。
4 . 8 . 5 试验数据处理
以加入的标准溶液中锌的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点的质量即为被测溶液中锌的质量。 该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。
锌 (Zn)含量 x4,数值以 mg/L表示,按式(4)计算:
xm …………………………
式中:
m —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的锌的质量的数值,单位为毫克(mg) ;
100 —试料的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
10/250 — 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于 25%。
4 . 9 锰含量的测定
4 . 9 . 1 原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态锰原子对作为锐线光源的锰的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。
4 . 9 . 2 试剂
4.9.2. 1 盐酸溶液:1+9。
4.9.2.2 锰 (Mn)标准溶液:0.1 mg/mL。
GB/T 23848—2018
4 . 9 . 3 仪器
原子吸收分光光度计:具有锰空心阴极灯。
4 . 9 . 4 试验步骤
取 4 个 50 mL容量瓶,分别向其中加入 10 . 00 mL试液 B(见 4 . 2 . 2) 、5 mL盐酸溶液,再依次加入0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL 的锰标准溶液(对应锰的质量为 0 mg、0.05 mg、0.10 mg、0.15 mg) ,
用水稀释至刻度,摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙炔火焰,以空白溶液调零,在波长为 279 . 5 nm处,分别测定其吸光度。
4 . 9 . 5 试验数据处理
以加入标准溶液的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点的质量即为被测溶液中锰的质量。 该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。
锰 (Mn)含量 x5 ,数值以 mg/L表示,按式(5)计算:
xm …………………………
式中:
m —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的锰的质量的数值,单位为毫克(mg) ;
100 —试料的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
10/250 — 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于 25%。
4 . 10 铬含量的测定
4 . 10 . 1 原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态铬原子对作为锐线光源的铬的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。
4 . 10 . 2 试剂
4. 10.2. 1 硫酸溶液:1+9。
4. 10.2.2 硫酸钠溶液:110 g/L。
4. 10.2.3 铬 (Cr)标准溶液:0.1 mg/mL。
4 . 10 . 3 仪器
原子吸收分光光度计:具有铬空心阴极灯。
4 . 10 . 4 试验步骤
取 4 个 50 mL容量瓶,分别向其中加入 10. 00 mL 试液 B(见 4. 2. 2),依次加入 0 mL、0. 20 mL、 0.40 mL、0.60 mL 的铬标准溶液(对应铬的质量为 0 mg、0.02mg、0.04 mg、0.06 mg), 再各加 5 mL 硫
酸溶液、5 mL硫酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙炔火焰,以空白溶液调零,在波长为 357 . 9 nm处,分别测定其吸光度。
GB/T 23848—2018
4 . 10 . 5 试验数据处理
以加入标准溶液的浓度为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点的质量即为被测溶液中铬的质量。 该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。
铬 (Cr)含量 x6 ,数值以 mg/L表示,按式(6)计算 :
x6 = = 250m …………………………( 6 )
式中:
m —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铬的质量的数值,单位为毫克(mg) ;
100 —试料的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
10/250 — 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差不大于 25%。
4 . 1 1 硫酸盐含量的测定
4 . 1 1 . 1 原理
硫酸根与钡离子在酸性介质中生成白色的硫酸钡沉淀,在乙醇溶液中形成浑浊液,与标准浑浊液进行目视比浊。
4 . 1 1 . 2 试剂
4 . 1 1 . 2 . 1 无水乙醇 。
4. 1 1 .2.2 氯化钡溶液:250 g/L。
4. 1 1 .2.3 盐酸溶液:1+4。
4. 1 1 .2.4 硫酸盐(以 SO4 2- 计)标准溶液:0.1 mg/mL。
4 . 1 1 . 3 试验步骤
4 . 1 1 . 3 . 1 不含硫酸根的氨基磺酸亚铁溶液的制备
量取 20.00 mL试液 A(见 4.2.1)于 100 mL容量瓶中,加入 20 mL无水乙醇、2 mL盐酸溶液,在不断摇动下滴加 10 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 12 h~18 h,干过滤,收集滤液。
4 . 1 1 . 3 . 2 标准比浊溶液的制备
量取 10 mL不含硫酸根的氨基磺酸亚铁溶液于 25 mL 比色管中,加入 0 . 5 mL硫酸盐标准溶液、 3 mL 无水乙醇、0 . 8 mL盐酸溶液,在不断摇动下滴加 1 . 5 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
4 . 1 1 . 3 . 3 测定
量取 20 . 00 mL试液 A(见 4 . 2 . 1)于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
量取 10 . 00 mL上述溶液于 25 mL 比色管中,加入 5 mL无水乙醇,1 mL盐酸溶液,在不断摇动下滴加 2 . 5 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
将试液与标准比对溶液同时放置 10 min进行目视比浊,试液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
4 . 12 氯化物含量的测定
4 . 12 . 1 原理
氯离子与银离子在酸性介质中生成白色的氯化银沉淀,对浑浊液进行目视比浊。
GB/T 23848—2018
4 . 12 . 2 试剂
4. 12.2. 1 硝酸溶液:1+3。
4. 12.2.2 硝酸银溶液:17 g/L。
4. 12.2.3 氯(以 Cl- 计)标准溶液:0.1 mg/mL。
4 . 12 . 3 试验步骤
4 . 12 . 3 . 1 不含氯化物的氨基磺酸亚铁溶液的制备
量取 25.00 mL试液 B(见 4.2.2)于 100 mL容量瓶中,加入 10 mL硝酸溶液、5 mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 12 h~18 h,过滤,收集滤液。
4 . 12 . 3 . 2 标准比浊溶液的制备
量取 10 mL不含氯化物的氨基磺酸亚铁溶液于 25 mL 比色管中,加入 0 . 2 mL 氯标准溶液、1 mL硝酸溶液、0 . 5 mL硝酸银溶液,稀释至刻度,摇匀。
4 . 12 . 3 . 3 测定
量取 20 . 00 mL试液 A(见 4 . 2 . 1)于 25 mL 比色管中,加入 2 mL硝酸溶液、1 mL硝酸银溶液,稀释
至刻度,摇匀。
将试液与标准比对溶液同时放置 10 min进行目视比浊,试液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
4 . 13 密度(20 ℃ ) 的测定
4 . 13 . 1 原理
不同密度的液体,密度计浸入液体的高度不同,根据不同的高度,确定液体的密度。
4 . 13 . 2 仪器
4. 13.2. 1 玻璃密度计:1.40 g/mL~1.50 g/mL, 分度值 0.001 g/mL。
4. 13.2.2 温度计:0 ℃ ~50 ℃, 分度值为 0.5 ℃。
4 . 13 . 2 . 3 恒温水浴锅 。
4 . 13 . 3 分析步骤
先用试样洗涤量筒和密度计,取一定量的试样置于量筒中,放入密度计和温度计,再将量筒放入20 ℃ ± 1 ℃ 的恒温水浴锅中,当量筒内样品保持在 20 ℃ ± 1 ℃ ,读出密度计的读数。
5 检验规则
5 . 1 出厂的产品应由生产企业的质量检验部门进行检验,产品按批检验,产品以灌装前,经同一混合设备,最后一次混合的液体所生成的匀质产品为一批。 生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,内容包括:产品名称、生产企业名称、生产企业地址、批号或生产 日期和本标准编号。
5 . 2 本标准要求中的全部指标项目为型式检验项 目,其中外观、亚铁含量、密度为出厂检验项 目 。正常情况下每个季度进行一次型式检验,有下列情况之一也应进行型式检验:
a) 原辅材料来源发生变化,可能影响产品质量时;
GB/T 23848—2018
b) 长期停产后恢复生产时;
c) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。
5 . 3 检验用的样品,由质检部门专人随机采样,采样按 GB/T 6678—2003 中 7 . 6 的规定进行。 取样总量不少于 1 000 mL。
5 . 4 将取得的样品充分混匀,分别装入两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中,密封。 瓶上贴标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、采样日期和采样者。 一瓶用于检验,另一瓶作为保留样保存三个月。
5 . 5 用户可按本标准的规定对收到的产品进行检验,检验其质量是否符合本标准的要求。
5 . 6 检验结果按 GB/T 8170 中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。 若检验结果有一项指标不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6 . 1 出厂的产品的外包装上应有明显牢固的标志,内容包括:产品名称、生产企业名称、生产企业地址、批号或生产日期、净含量、本标准编号等。
6 . 2 产品采用高密度聚乙烯(HDPE)塑料桶包装,每桶净重 30 kg、300 kg,或按用户要求包装。
6 . 3 产品运输时包装要密封,运输过程中,防止受热和雨淋。
6 . 4 产品应贮存在阴凉、通风、干燥处。 贮存期为 12 个月。
7 安全
7 . 1 本标准规定的氨基磺酸亚铁为氨基磺酸亚铁的水溶液,淡绿色液体,浓稠,可以和水以任意比例混合,其性质稳定,遇火不燃烧,偏酸性(pH 为 4 . 2 左右),其主要危害为金属铁的污染。
7 . 2 如不慎误食,请立即诱导呕吐,或喝肥皂水或者浓盐水,直到呕吐干净为止,并看医生确诊(当误食者出现抽搐或意识不清状况时,请勿诱导呕吐或给其喝任何东西)。如不慎入眼,请立即用大量清水冲洗眼睛至少 15 min,并看医生确诊。 如若不慎接触皮肤,请用大量清水冲洗。
7 . 3 请勿将流出的液体冲入下水道。 如溢出,请用苏打或石灰覆盖污染区域,它将形成一层浓稠的碱性浆液,并将浆液盛入钢制或聚乙烯容器内,按照对重金属残余物处理的相关规定,对其进行安全处理。
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