GB/T 21876-2015 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定

　　ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 55

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 21876—2015代替 GB/T 21876—2008

　　溶剂染料及染料中间体 灰分的测定

　　Solventdyesand intermediateofdyes—Determination ofash content

　　2015-05-15发布 2015-12-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 21876—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 21876—2008《溶剂染料及染料中间体 灰分的测定》,与 GB/T 21876—2008相比 ,除编辑性修改外主要技术变化如下 :

　　— 修改了试验步骤(见第 7章 ,2008版的第 6章) ;

　　— 修改了称样量(见 7. 2,2008版的 6. 2) ;

　　— 增加了允许差(见第 9章) ;

　　— 修改了试验报告(见第 10章 ,2008版的第 8章) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。

　　本标准起草单位 :盐城市瓯华化学工业有限公司 、沈阳化工研究院有限公司 、国家染料质量监督检验中心 。

　　本标准主要起草人 : 吕双 、赵敏 、沈 日炯 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 21876—2008。

　　溶剂染料及染料中间体 灰分的测定

　　1 范围

　　本标准规定了溶剂染料及染料中间体灰分的测定方法 。

　　本标准适用于溶剂染料和染料中间体灰分的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 2374—2007 染料 染色测定的一般条件规定

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　灰分 ash content

　　溶剂染料或染料中间体经炭化 、高温灼烧后残留下来的无机物质 。

　　4 测定原理

　　溶剂染料或染料中间体是有机化合物 ,炭化后经高温灼烧 ,有机物全部氧化 、气化 ,残留下来的无机盐等无机物质 ,用质量法测定 。

　　5 试剂

　　盐酸溶液 ∶ 盐酸与水的体积比= 1 ∶ 1。

　　6 仪器设备

　　仪器和设备应符合 GB/T 2374—2007中第 4章的有关规定 。

　　6. 1 天平 :感量 0. 000 1 g。

　　6.2 高温炉 :可控制温度(650±25) ℃ ~ (850±25) ℃ 。

　　6.3 瓷坩埚 :容积 50 mL~ 100 mL。

　　6.4 干燥器 : 内装变色硅胶 。

　　6.5 电炉 :1 000 W 可调节 。

　　6.6 坩埚钳 。

　　GB/T 21876—2015

　　7 测定步骤

　　7. 1 坩埚的准备

　　用盐酸溶液处理坩埚 。瓷坩埚浸泡 24h,洗净 ,烘干 。将已经处理过的坩埚放入高温炉中 ,在选定的试验温度下灼烧适当时间 ,取出坩埚 , 在 空 气 中 冷 却 1 min~ 3 min, 然 后 移 入 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温(约 30 min) ,称量 ,精确至 0. 000 1 g。重复灼烧操作至恒量 。

　　7.2 称样量的确定

　　用已经恒量的坩埚称取规定定量的样品,如没有规定 ,每个测定的样品的称样质量应以获得的残渣量不小于 3 mg为 依 据 。 称 样 量 大 时 , 可 采 取 一 次 称 样 分 次 加 样 的 方 法 , 直 到 全 部 炭 化 或 挥 发 完 全为止 。

　　7.3 灼烧温度

　　根据产品特性 ,在(650±25) ℃ ~ (850±25) ℃范围内选择确定灼烧温度 。

　　7.4 灼烧

　　将盛有试样的坩埚放在电炉上缓慢加热,直到试样全部炭化 。将坩埚移入高温炉中 ,在选定的试验温度下灼烧适当时 间 , 取 出 坩 埚 , 在 空 气 中 冷 却 1 min~ 3 min, 然 后 移 入 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 (约30 min) ,称量 ,精确至 0. 000 1 g。重复灼烧操作至恒量 。

　　在相同条件下做空白试验 。

　　8 结果计算

　　试样的灰分以质量分数 w 计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　m1— 坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m2— 灼烧前试样质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m3— 灼烧后试样残留物加坩埚质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　计算结果保留到小数点后两位 。

　　检验结果的判定 GB/T 8170—2008中的 4. 3. 3修约值比较法进行 。

　　9 允许差

　　当灰分 w>0. 1%(质量分数)时 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的 15% ;

　　当灰分 w≤0. 1%(质量分数)时 ,两次平行测定结果的允许差根据产品标准中灰分的指标规定 。

　　10 试验报告

　　试验报告包括以下内容 :

　　a) 被测试样的名称 ;

　　b) 测定项 目 ;

　　c) 本标准编号 ;

　　d) 灼烧温度 ;

　　e) 使用仪器的名称 、型号 ;

　　f) 测试结果 ;

　　g) 在测试过程中的特殊情况 ;

　　h) 与本方法的差异 ;

　　i) 试验日期 。