GB/T 21841-2019 橡胶防老剂 N-1,3-二甲基丁基-N’-苯基对苯二胺（6PPD）

　　ICS 83 . 040 . 20 G 7 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 21841—2019

　　代替 GB/T 21841—2008

　　橡胶防老剂 N-1 , 3-二甲基丁基-N,-苯基

　　对苯二胺(6PPD)

　　Rubberantioxidant—N-1 ,3-dimethylbutyl-N,-phenyl-p-phenylenediamine(6PPD)

　　2019-08-30 发布 2020-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 21841—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 21841—2008《防老剂 6PPD》。 与 GB/T 21841—2008 相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：

　　— 增加了 CAS RN(见第 1 章);

　　— 删除了技术要求中产品等级划分，修改了纯度的技术指标(见表 1 , 2008 年版的表 1) ;

　　— 增加了有关安全的资料性附录(见附录 A) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC 35)归口 。

　　本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、圣奥化学科技有限公司、山东尚舜化工有限公司、河北科迈新材料科技有限公司、山东圣奥化学科技有限公司。

　　本标准主要起草人： 吕咏梅、杜建国、李玥、李锋伟。

　　本标准于 2008 年首次发布，本次为第一次修订。

　　GB/T 21841—2019

　　橡胶防老剂 N-1 ,3-二甲基丁基-NI-苯基

　　对苯二胺(6PPD)

　　警示 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了橡胶防老剂 N-1,3-二甲基丁基-N′-苯基对苯二胺(简称橡胶防老剂 6PPD)的技术要

　　求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于由 4-氨基二苯胺与甲基异丁基甲酮在催化剂存在下缩合还原而制得的橡胶防老剂 6PPD。

　　化学名称：N-1 , 3-二甲基丁基-N′-苯基对苯二胺

　　分子式：C18 H 24 N2

　　结构式：

　　相对分子质量：268 . 40(按 2016 年国际相对原子质量)

　　CAS RN : 793-24-8

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 191—2008 包装储运图示标志

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　3 技术要求

　　橡胶防老剂 6PPD 的技术要求应符合表 1 的规定。

　　GB/T 21841—2019

　　表 1 橡胶防老剂 6PPD 的技术要求

　　4 试验方法

　　4 . 1 一般规定

　　除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。

　　本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合 GB/T 8170—2008 中 4 . 3 . 3 修约值比较法的有关规定。

　　4 . 2 外观的测定

　　在自然光线下 目测。

　　4 . 3 结晶点的测定

　　按 GB/T 11409—2008 中 3.2 的规定进行。其中，样品量约 50 g,熔化温度在 65 ℃ ±2 ℃。熔化后

　　的样品在冷却浴(必要时可用冰水)中搅拌降温，至样品黏稠时取出倒入结晶管中测定。

　　两个平行测定值的绝对差值不大于 0.5 ℃ ,取其算术平均值作为测定结果。

　　4 . 4 加热减量的测定

　　按 GB/T 11409—2008 中 3.4 的规定进行。电热恒温干燥箱的温度控制在 70 ℃ ± 2 ℃ ,样品量约5 g,精确至 0.000 1 g,加热时间 3 h。

　　两个平行测定值的绝对差值不大于 0.04%,取其算术平均值作为测定结果。

　　4 . 5 灰分的测定

　　按 GB/T 11409—2008 中 3.7 的规定进行。高温炉的温度控制在 750 ℃ ± 25 ℃ ,样品量约 2 g,精确至 0.000 1 g,灼烧时间 2 h。

　　4 . 6 纯度的测定

　　4 . 6 . 1 试剂

　　二氯甲烷[75-09-2] 。

　　4 . 6 . 2 仪器设备

　　4 . 6 . 2 . 1 气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722—2006 的规定。

　　4 . 6 . 2 . 2 检测器：氢火焰离子化检测器(FID) 。

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　　4.6.2.3 色谱柱：长 30 m,内径 0.32 mm,膜厚 1.0 μm 的毛细管色谱柱，固定相为(5%苯基)甲基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。

　　4.6.2.4 微量注射器：10 μL。

　　4 . 6 . 2 . 5 色谱工作站。

　　4 . 6 . 3 色谱操作条件

　　色谱操作条件如表 2 所示。

　　表 2 色谱操作条件

　　4 . 6 . 4 样品的测定

　　称取橡胶防老剂 6PPD样品约 0.15 g,精确至 0.000 1 g,置于洁净、干燥的 10 mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取 1 μL样品溶液进样，待出峰完

　　毕后，用色谱工作站进行结果处理。

　　4 . 6 . 5 结果计算

　　橡胶防老剂 6PPD 的纯度以质量分数 狑 表示，按式(1)计算：

　　犃

　　狑 …………………………( 1 )

　　式中：

　　犃 — 橡胶防老剂 6PPD 峰面积的数值;

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　　ΣAi— 各组分峰面积数值之和的数值。

　　4 . 6 . 6 允许差

　　两个平行测定值的绝对差值不大于 0.2%,取其算术平均值作为测定结果。

　　4 . 6 . 7 典型色谱图

　　橡胶防老剂 6PPD 的典型色谱图见图 1 。

　　说明：

　　22.319 min— 橡胶防老剂 6PPD。

　　图 1 橡胶防老剂 6PPD 的典型色谱图

　　5 检验规则

　　5 . 1 出厂检验

　　表 1 中规定的项目全部为橡胶防老剂 6PPD 的出厂检验项 目 。

　　5 . 2 组批规则

　　本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批。

　　5 . 3 采样

　　以批为单位采样，按 GB/T 6679 的规定进行。采样总量不少于 500 g,分装于两个清洁、干燥的容

　　器中，贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样 日期和采样人等，一个用于出厂检验，另一个保存以备复查。

　　5 . 4 合格判定

　　本产品出厂检验结果全部符合表 1 的要求时，判定该批产品合格。 该批产品检验结果若有一项指

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　　标不符合表 1 的要求时，应重新从同批次产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表 1 的要求，也判定该批产品不合格。

　　6 标志、包装、运输和贮存

　　6 . 1 标志

　　本产品的外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号、批号、净含量、生产 日期、本标准编号和符合 GB/T 191—2008 规定的“怕雨”“怕晒”标志。

　　6 . 2 包装

　　本产品用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量 25 kg。也可以根据用户要求采用

　　其他包装形式。

　　每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产 日期以及 5 . 1 规定检验项 目 的检验数据等。

　　6 . 3 运输

　　本产品在运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装轻卸，防止撞击。

　　6 . 4 贮存

　　本产品在规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为 24 个月。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　安全

　　A.1 橡胶防老剂 6PPD有一定毒性，吞咽有害，可能造成皮肤过敏反应。 避免释放到环境中。

　　A.2 皮肤接触：立即用肥皂和水清洗;眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗至少 15 min,如有症状马上就医;吸入：将受害人移至空气新鲜处并保持呼吸舒适的姿势休息，如呼吸困难，给予氧气;误食：漱 口，如有症状马上就医。

　　A.3 消防器具：作业时应按相关规定配备各种灭火设备。 灭火时应采用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳等方式灭火。

　　A.4 泄漏应急处理：用笤帚、铲子或吸尘器收集于干燥、洁净、有盖的容器中。

　　A.5 防护措施：操作时应戴防护手套、眼镜。