GB/T 15076.3-2019 钽铌化学分析方法 第3部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 15076 . 3—2019代替 GB/T 15076 . 3—1994

　　钽铌化学分析方法第 3 部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftantalum andniobium—

　　part3：Determinationofcoppercontent—

　　Flameatomicabsorptionspectrometry

　　2019-06-04 发布 2020-01-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 15076 . 3—2019

　　前 言

　　GB/T 15076《钽铌化学分析方法》分为 16 个部分：

　　— 第 1 部分：铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 2 部分：钽中铌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法;

　　— 第 3 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 4 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 5 部分：钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 6 部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 7 部分：铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 8 部分：碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法;

　　— 第 9 部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 直流电弧原子发射光谱法;

　　— 第 10 部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 直流电弧原子发射光谱法;

　　— 第 11 部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法;

　　— 第 12 部分：钽中磷量的测定 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法;

　　— 第 13 部分：氮量的测定 惰气熔融热导法;

　　— 第 14 部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法;

　　— 第 15 部分：氢量的测定 惰气熔融热导法;

　　— 第 16 部分：钠量和钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法。

　　本部分为 GB/T 15076 的第 3 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 15076 . 3—1994《钽铌化学分析方法 铜量的测定》。 本部分与 GB/T 15076 . 3 — 1994 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 修改了分析方法，由“四氯化碳萃取-分光光度法”改为“火焰原子吸收光谱法”(见第 2 章， 1994 年版的第 3 章);

　　— 增加了精密度条款(见第 8 章);

　　— 增加了试验报告条款(见第 9 章)。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：西北有色金属研究院、宁夏东方钽业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。

　　本部分起草人：周恺、孙宝莲、刘雷雷、郝文婷、张众、覃永振、张煦、王蒋亮、谢明明、王郭亮、卢超培、麦丽碧、柴玉青。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 15076 . 3—1994 。

　　GB/T 15076 . 3—2019

　　钽铌化学分析方法

　　第 3 部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 15076 的本部分规定了钽、铌及其氢氧化物中铜量的测定方法。

　　本部分适用于钽、铌及其氢氧化物中铜量的测定。 测定范围：0 . 000 2%~0 . 060% 。

　　2 原理

　　试料以氢氟酸和硝酸溶解。 经硫酸冒烟后，加入适量硝酸，煮沸，使钽、铌充分水解并干过滤以除去钽、铌基体。 取滤液于原子吸收光谱仪波长 324 . 7 nm处测量其吸光度并计算铜含量。

　　3 试剂

　　除有特殊说明，所用试剂均为优级纯试剂和实验室二级水。

　　3. 1 氢氟酸(ρ= 1.14 g/mL)。

　　3.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　3.3 硫酸(1+1)。

　　3.4 铜标准贮存溶液：称取 1.000 0 g金属铜(狑Cu≥99.99%)于 300 mL烧杯中，加入 40 mL硝酸(1+1)微热溶解。 煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入 1 000 mL容量瓶中，加入 80 mL 硝酸(3 . 2),用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg铜。

　　3.5 铜标准溶液：移取 10.00 mL铜标准贮存溶液(3.4) 于 1 000 mL容量瓶中，补加 50 mL硝酸(3.2) ,用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 10 μg铜。

　　4 仪器设备

　　原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。

　　在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

　　— 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于 0 . 05 μg/mL;

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0% ;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 . 6% ;

　　— 工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0 . 70 。

　　5 样品

　　5. 1 钽、铌粉粒度应小于 180 μm。

　　GB/T 15076 . 3—2019

　　5 . 2 钽、铌的氢氧化物应预先在 105 ℃ ~110 ℃烘 2 h,置于干燥器中冷却至室温。

　　5 . 3 从铸锭顶部 10 cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并

　　且颗粒要尽量细。

　　6 试验步骤

　　6 . 1 试料

　　按表 1 称取样品，精确至 0 . 000 1 g。

　　表 1 试料量、补加硝酸及定容体积

　　6 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 将试料(6 . 1)置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯(或铂金皿)中，加入 2 mL~4 mL氢氟酸(3 . 1) ,然后逐滴加入 2 mL硝酸(3 . 2),低温加热至溶解完全。

　　6 . 4 . 2 取下冷却，加入 2 mL~5 mL硫酸(3 . 3),继续加热蒸发冒硫酸白烟，待烧杯中出现白色沉淀物时取下冷却，吹洗杯壁，按表 1 补加适量硝酸(3 . 2),煮沸，取下冷却至室温。 按表 1 将溶液连同水解物 一起移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 干过滤。

　　6 . 4 . 3 将滤液于原子吸收光谱仪波长 324 . 7 nm 处，使用空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时用水调

　　零，测量空白试液和试料溶液的吸光度。 从工作曲线查出相应铜的质量浓度。

　　6 . 5 工作曲线的绘制

　　6.5. 1 移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 铜标准溶液(3.5) 于 7 个100 mL容量瓶中，加入 10 mL硝酸(3 . 2), 以水稀释至刻度，摇匀。

　　6 . 5 . 2 在与试液测定相同条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 324 . 7 nm处，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　7 试验数据处理

　　铜的含量以铜的质量分数 狑Cu计，按式(1)计算：

　　GB/T 15076 . 3—2019

　　式中：

　　ρ1 — 自工作曲线上查得的测定溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 自工作曲线上查得的空白溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V —试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m —试料的质量，单位为克(g) 。

　　结果小于 0 . 001%时，保留一位有效数字;结果大于或等于 0 . 001%时，保留两位有效数字。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 2 重复性限

　　8 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 3 再现性限

　　9 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

　　— 试验对象;

　　— 所使用的标准(包括发布或出版年号);

　　— 结果;

　　— 观察到的异常现象;

　　— 试验日期。