GB/T 10574.8-2017 锡铅焊料化学分析方法 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 60 H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10574 . 8—2017代替 GB/T 10574 . 8—2003

　　锡铅焊料化学分析方法

　　第 8 部分：锌量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—

　　part8：Determinationofzinccontent—

　　Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

　　2017-10-14 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 10574 . 8—20 17

　　前 言

　　GB/T 10574《锡铅焊料化学分析方法》分为 14 个部分：

　　— 第 1 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 2 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法;

　　— 第 3 部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 4 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 5 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法;

　　— 第 6 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法;

　　— 第 8 部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法;

　　— 第 11 部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法;

　　— 第 12 部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法;

　　— 第 13 部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 14 部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 10574 的第 8 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分是对 GB/T 10574 . 8—2003《锡 铅 焊 料 化 学 分 析 方 法 锌 量 的 测 定》的 修 订，本 部 分 与GB/T 10574 . 8—2003 相比，主要技术变化如下：

　　— 增加了引用标准;

　　— 测定下限由 0.000 30%修改为 0.000 25% ;

　　— 锌标准贮存溶液和锌标准溶液修改为氢溴酸-盐酸介质，并提高了酸度;

　　— 删除了允许误差，增加了重复性和再现性内容。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。

　　本部分参加起草单位：云南锡业股份有限公司、连云港出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院、昆明冶金研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国家铜铅锌质检中心。

　　本部分主要起草人：杨自华、夏新媛、谭凤、沈翠、范丽新、周存款、杨赞金、晋晓峰、李敏、刘英波、李蓉、孙国娟。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 10574 . 10—1989 ;

　　—GB/T 10574 . 8—2003 。

　　GB/T 10574 . 8—20 17

　　锡铅焊料化学分析方法

　　第 8 部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 10574 的本部分规定了锡铅焊料中锌量的测定方法。

　　本部分适用于锡铅焊料中锌量的测定。 测定范围 0 . 000 25%~0 . 005 0% 。

　　本部分为仲裁分析方法。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8012 铸造锡铅焊料

　　3 方法提要

　　试样用氢溴酸、盐酸和过氧化氢溶解，用盐酸-氢溴酸挥发排除锡、锑，在稀盐酸-氢溴酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 213 . 9 nm处，测量锌的吸光度。

　　4 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。

　　4. 1 氢溴酸(ρ= 1.48 g/mL)。

　　4.2 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　4.3 盐酸(5+95)。

　　4 . 4 过氧化氢(1+2),分析纯。

　　4 . 5 锌标准贮存溶液：称取 0 . 125 0 g 金属锌(狑Zn≥99 . 99%) 置于 200 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入

　　8 . 0 mL 氢溴酸(4 . 1) 、12 . 0 mL盐酸(4 . 2), 低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 250 μg锌。

　　4 . 6 锌标准溶液：移取 5 . 00 mL锌标准贮存溶液(4 . 5)于 500 mL容量瓶中，加入 2 . 0 mL氢溴酸(4 . 1) 、 4 . 0 mL盐酸(4 . 2),用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 2 . 5 μg锌。

　　5 仪器

　　原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。

　　在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

　　灵敏度：锌的特征浓度应不大于 0 . 008 μg/mL。

　　GB/T 10574 . 8—20 17

　　精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 . 5% 。

　　工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0 . 9 。

　　6 试样

　　锡铅焊料的取、制样方法按照 GB/T 8012 的规定进行。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料

　　按表 1 称取试样，精确至 0 . 000 1 g。

　　表 1 试料量

　　7 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　7 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　7 . 4 测定

　　7 . 4 . 1 将试料(7 . 1)置于 200 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 6 . 0 mL氢溴酸(4 . 1) , 在垫有石棉板的低温电炉上加热至试液体积为 2 mL~3 mL,稍冷，加入 4 . 0 mL氢溴酸(4 . 1) 、2 . 0 mL 盐酸(4 . 2),在摇动下滴加 3 . 0 mL过氧化氢(4 . 4),加热至试料完全溶解，蒸发至干。

　　7 . 4 . 2 趁热加入 1 . 0 mL氢溴酸(4 . 1),摇动至残渣溶解，加入 1 . 5 mL盐酸(4 . 2) 、10 mL水，摇匀，加热至沉淀凝聚，冷却。

　　7 . 4 . 3 用盐酸(4 . 3)将试液移入 25 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，静置澄清。

　　7 . 4 . 4 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 213 . 9 nm 处，以水调零，测量试液中锌的吸光度。所得吸光度减去空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌的质量浓度。

　　7 . 5 工作曲线的绘制

　　7.5. 1 移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL锌标准溶液(4.6), 分别置于一组 25 mL塑料容量瓶中，加入 1 . 0 mL 氢溴酸(4 . 1) 、1 . 5 mL盐酸(4 . 2),用水稀释至刻度，混匀。

　　7 . 5 . 2 在与测量试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度。 减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锌的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　GB/T 10574 . 8—20 17

　　8 分析结果的计算

　　锌含量以锌的质量分数 ∞Zn计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　…………………………( 1 )

　　式中：

　　ρ —从工作曲线上查得试液中锌的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V—试液测定体积，单位为毫升(mL) ;

　　m—试料的质量，单位为克(g) 。

　　计算结果表示至小数点后四位;若锌含量小于 0 . 001 0%时，表示至小数点后五位。

　　9 精密度

　　9 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过 5%。 重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得。

　　表 2 重复性限

　　9 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法求得。

　　表 3 再现性限

　　10 试验报告

　　试验报告至少应包括以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(GB/T 10574 . 8—2017) ;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。