GB/T 10574.9-2017 锡铅焊料化学分析方法 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 60 H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10574 . 9—2017代替 GB/T 10574 . 9—2003

　　锡铅焊料化学分析方法

　　第 9 部分：铝量的测定

　　电热原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—

　　part9：Determinationofaluminium content—

　　Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod

　　2017-10-14 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 10574 . 9—20 17

　　前 言

　　GB/T 10574《锡铅焊料化学分析方法》分为 14 个部分：

　　— 第 1 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 2 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法;

　　— 第 3 部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 4 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 5 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法;

　　— 第 6 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法;

　　— 第 8 部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法;

　　— 第 11 部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法;

　　— 第 12 部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法;

　　— 第 13 部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 14 部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 10574 的第 9 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分是对 GB/T 10574. 9—2003《锡铅焊料化学分析方法 铝量的测定》的修订，与 GB/T 10574 . 9 — 2003 相比，主要技术变化如下：

　　— 采用电热原子吸收光谱法代替铬天青 S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。

　　本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、天津出入境检验检疫局、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、云南锡业集团(控股)有限责任公司。

　　本部分主要起草人：姜求韬、杨斐、刘玮、王昊云、韩娟、刘敏、唐碧玉、邱丽、苏爱萍、石如祥。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 10574 . 11—1989 ;

　　—GB/T 10574 . 9—2003 。

　　GB/T 10574 . 9—20 17

　　锡铅焊料化学分析方法

　　第 9 部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 10574 的本部分规定了锡铅焊料中铝量的测定方法。

　　本部分适用于锡铅焊料中铝量的测定。 测定范围：0 . 000 3%~0.010%。

　　本部分为仲裁分析方法。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8012 铸造锡铅焊料

　　3 方法提要

　　试料用氢溴酸、过氧化氢和盐酸分解，在稀盐酸介质中，于电热原子吸收光谱仪 309 . 3 nm 处，用塞曼(或氘灯)扣除背景吸收，测量铝的吸光度。

　　4 试剂

　　除非另有说明，分析用水均为一级水。 实验所用器皿均用盐酸(1+19)充分浸泡后，用水清洗干净。

　　4. 1 盐酸(mos 级)。

　　4.2 硝酸(mos 级)。

　　4 . 3 氢溴酸：用分析纯氢溴酸( ≥40.0%)亚沸蒸馏提纯。

　　4 . 4 过氧化氢(BVⅢ级)。

　　4.5 盐酸(1+4)。

　　4.6 铝标准贮存溶液：称取 1.000 0 g金属铝(狑Al≥99.99%) ,置于 250 mL高型烧杯中，加入 10 mL盐酸(4 . 1)和 3 mL硝酸(4 . 2),盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，取下，冷却，用水洗涤表面皿及杯壁，移去表面皿，移入 1 000 mL容量瓶中，加入 25 mL盐酸(4 . 1),用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 mL含 1 mg 铝。

　　4.7 铝标准溶液 A：移取 10.00 mL铝标准贮存溶液(4.6)于 200 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸(4.1) ,用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL 含 50 μg 铝 。

　　4 . 8 铝标准溶液 B：移取 5 . 00 mL铝标准溶液(4 . 7)于 100 mL容量瓶中，加入 5 mL盐酸(4 . 1),用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 2.5 μg 铝 。

　　4 . 9 脱脂棉-纸浆，用盐酸(4 . 5)处理 4 次 。

　　GB/T 10574 . 9—20 17

　　5 仪器

　　5 . 1 电热原子吸收光谱仪(具有塞曼或氘灯扣除背景功能)，配有 自动进样器，附铝空心阴极灯及石墨管。

　　5 . 2 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

　　— 最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于 0 . 200 ;

　　— 工作曲线的相关系数不低于 0 . 995 ;

　　— 精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量 10 次吸光度，计算其平均值和标准偏差。 该标准偏差不应超过该吸光度平均值的 4%,用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液)，测量 10 次吸光度，计算其标准偏差，该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 1% 。

　　6 试样

　　锡铅焊料的取、制样方法按照 GB/T 8012 的规定进行。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料

　　按表 1 称取试样，精确至 0 . 000 1 g。

　　表 1 试料量及体积

　　7 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　7 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　7 . 4 测定

　　7 . 4 . 1 将试料(7 . 1)置于 100 mL石英烧杯中，加入 5 mL氢溴酸(4 . 3)盖上表皿，微热，在摇动下分次滴加 1 mL 过氧化氢(4 . 4) ,在 120 ℃ ~130 ℃电热板上加热，待试样完全分解后，加入 2 mL盐酸(4 . 1) ,继续蒸发至干。 取下冷却，加入 2 mL 盐酸(4 . 1) 、5 滴过氧化氢(4 . 4),蒸干，取下冷却，加入 1 mL 盐酸(4 . 1) 和 2 mL水微热后，加入 8 mL水，煮沸冷却。 用脱脂棉-纸浆(4 . 9) 过滤，滤液收集于 50 mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及沉淀 5 次 。用水稀释至刻度，混匀。

　　7 . 4 . 2 根据仪器推荐的条件，调整所用仪器参数至最佳，选择合适的进样体积。

　　7 . 4 . 3 用选定的程序空烧石墨管两次。

　　GB/T 10574 . 9—20 17

　　7 . 4 . 4 将试液移入样品杯中，置于自动进样器样品盘中，将设定体积的试液注入原子化器中，按石墨炉升温程序原子化，于波长 309 . 3 nm处测量铝的吸光度，每份试液测定两次，取其平均吸光度，从工作曲线上查出相应的铝的质量浓度。

　　7 . 5 工作曲线的绘制

　　7.5. 1 移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL铝标准溶液 B(4.8) ,置于一组 100 mL容量瓶中 。加入 2 mL盐酸(4 . 1),用水稀释到刻度，混匀。

　　7 . 5 . 2 将铝标准溶液(7 . 5 . 1),移入样品杯中，置于自动进样器样品盘中，在与样品溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，每份标准溶液测定两次，取其平均吸光度，减去标准系列中“零”浓度溶液的吸光度平均值，以铝的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　8 分析结果的计算

　　铝含量以铝的质量分数 ∞Al计，数值以%表示，按式(1)计算。

　　式中：

　　ρ — 自工作曲线上查得的试液中铝的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　ρ0 — 自工作曲线上查得的空白溶液中铝的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　V2 —试液测定体积，单位为毫升(mL) ;

　　V —试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m —试料的质量，单位为克(g) ;

　　V1 —分取试液体积，单位为毫升(mL) 。

　　计算结果保留两位有效数字;铝含量小于 0 . 001 0%时保留一位有效数字。

　　9 精密度

　　9 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得。

　　表 2 重复性限

　　9 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 3 据采用线性内插法求得。

　　GB/T 10574 . 9—20 17

　　表 3 再现性限

　　10 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(GB/T 10574 . 9—2017) ;

　　— 使用的方法;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察的异常现象;

　　— 测定 日期。