GB/T 40396-2021 聚合物基复合材料玻璃化转变温度试验方法 动态力学分析法（DMA）

　　ICS 83 . 120

　　CCS Q 23

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40396—2021

　　聚合物基复合材料玻璃化转变温度试验方法 动态力学分析法(DMA)

　　Testmethodforglasstransitiontemperatureofpolymermatrix

　　composites—Dynamicmechanicalanalysis(DMA)

　　2021-08-20 发布 2022-03-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 40396—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件由中国建筑材料联合会提出。

　　本文件由全国纤维增强塑料标准化技术委员会(SAC/TC 39)归口 。

　　本文件起草单位：中国兵器工业集团第五三研究所、常州天马集团有限公司、北京玻璃钢研究设计院有限公司、北京玻钢院检测中心有限公司、北京航天试验技术研究所、中航复合材料有限责任公司、山东省质量检验研究院、广东飞成新材料有限公司、青岛科技大学。

　　本文件主要起草人：王倩倩、郑骏驰、王雪蓉、张海雁、周燕萍、刘运传、孙岩、肖勇、杨节标、崔郁、孙海勇、李军艳、于光水、王存铎、段春芳。

　　GB/T 40396—202 1

　　聚合物基复合材料玻璃化转变温度

　　试验方法 动态力学分析法(DMA)

　　1 范围

　　本文件规定了动态力学分析法测定聚合物基复合材料玻璃化转变温度的原理、仪器和气体、试样、状态调节、试验步骤、试验结果、试验报告。

　　本文件适用于热固性和热塑性聚合物基复合材料玻璃化转变温度的测定，其他材料如树脂、塑料等也可参考执行。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 3961 纤维增强塑料术语

　　GB/T 33061 . 1—2016 塑料 动态力学性能的测定 第 1 部分：通则

　　3 术语和定义

　　GB/T 3961、GB/T 33061 . 1—2016 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　复数模量 complexmodulus

　　E *

　　对黏弹性材料施加正弦振荡时其动态应力与动态应变的比值。

　　[来源：GB/T 33061 . 1—2016,3 . 1,有修改]

　　3.2

　　储能模量 storagemodulus

　　E′

　　复数模量的实数部分。

　　[来源：GB/T 33061 . 1—2016,3 . 2,有修改]

　　3.3

　　损耗模量 lossmodulus

　　E”

　　复数模量的虚数部分。

　　[来源：GB/T 33061 . 1—2016,3 . 3,有修改]

　　3.4

　　损耗因子 lossfactor

　　tanδ

　　损耗模量与储能模量的比值。

　　GB/T 40396—202 1

　　注：tan δ=E″/E′。

　　[来源：GB/T 33061 . 1—2016,3 . 6,有修改]

　　4 原理

　　聚合物基复合材料被施加正弦交变载荷后，由于材料具有一定的黏弹性质，材料的变形滞后于施加的载荷，载荷与变形之间出现相位差。 在温度升高过程中，分子链段开始运动，基体刚度大幅度变动，这一变化同时反映在储能模量，损耗模量和损耗因子等多个参数上。 动态力学分析法即是通过储能模量、损耗模量、损耗因子等多个参数随温度的变化来探测聚合物基复合材料的玻璃化转变温度。 通常将储能模量急剧下降时两条切线的相交点对应的温度作为聚合物基复合材料的玻璃化转变温度，见图 1 。

　　图 1 玻璃化转变温度示例图

　　5 仪器和气体

　　5 . 1 动态力学分析仪

　　升温速率能达到 1 ℃ / min~ 10 ℃/min;加载频率能达到 0 . 1 Hz~ 10 Hz, 设备频率可控制到±0.05 Hz;炉温能达到- 100 ℃ ~500 ℃ ,温度可控制到±0.5 ℃。

　　5 . 2 量具

　　分度值不大于 0 . 02 mm。

　　5 . 3 气体

　　保护气氛可为空气或惰性气体，惰性气体纯度不低于 99%。

　　6 试样

　　6 . 1 试样可选取三点弯曲模式或双悬臂模式下符合仪器要求的尺寸，推荐试样尺寸为三点弯曲模式60 mm×10 mm×2 mm(长 ×宽 ×厚)，双悬臂模式 50 mm×5 mm×1 mm(长 ×宽 ×厚)，跨距与厚度比值应大于 10 。

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　　6 . 2 试样表面应平整洁净，无明显毛刺。

　　6 . 3 试样应注明纤维类型、纤维含量、铺层方向。

　　6 . 4 试样数量不少于 2 个 。

　　7 状态调节

　　7 . 1 干态试样：实验室标准环境条件温度(23±2) ℃、相对湿度(50±10) %下，将试样放置至少 24 h。调节后的试样用密封袋储存，30 min 内测试。

　　7 . 2 湿态试样：按照相关方需求进行湿态试样的状态调节，调节后的试样用密封袋储存，30 min 内测试。

　　8 试验步骤

　　8 . 1 试样尺寸测量

　　测量试样的长度、宽度与厚度，宽度与厚度尺寸应选择中间部位进行测量。

　　8 . 2 安装试样

　　打开炉体，根据设备厂家说明将试样放在夹具中进行定位。 试样固定好后调整测温热电偶的位置，一般情况下热电偶探头应位于试样中间部位，尽可能靠近但不接触试样，关闭炉体。

　　8 . 3 设置试验参数

　　选择试样测试模式，可优先选择三点弯曲模式，也可选择双悬臂模式。 输入跨距及试样的宽度和厚度 。将升温速率设置为 5 ℃/min,加载频率设置为 1 Hz。 如果采用其他升温速率和加载频率，应在报告中备注。 选择三点弯曲加载模式时需要加载预应力，推荐 0 . 5 N~1 . 0 N。 一般在空气氛围内进行试验，特殊情况下可通入惰性气体。 设置运行程序温度段，从室温或比预估的玻璃化转变温度低 50 ℃开始，至模量变化趋于平缓结束。

　　8 . 4 运行

　　试验参数设置完毕后，启动程序进行试验，设备自动采集数据，形成图谱。

　　9 试验结果

　　9 . 1 使用仪器专用软件对图谱进行分析，自动或手动标出储能模量急剧下降时两条切线的相交点，将其对应的温度作为玻璃化转变温度。 试验结果分析方法见附录 A。

　　9 . 2 试验结果取测试结果的算术平均值，结果保留一位小数。

　　9 . 3 精密度数据见附录 B。

　　10 试验报告

　　报告应包括以下内容：

　　a) 报告编号;

　　b ) 委托单位;

　　c) 本文件编号;

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　　d) 仪器名称、型号;

　　e) 试验日期、环境;

　　f) 试样名称、尺寸，试样的纤维种类，纤维含量，铺层方向;

　　g) 试样状态调节;

　　h) 试验条件：加载模式、升温速率、加载频率等;

　　i) 保护气氛类型;

　　j) 试验结果。

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　　附 录 A (资料性)

　　试验结果分析

　　本附录中提供了如何选择两条切线分析玻璃化转变温度的示例。

　　图 A. 1 为 DMA 图谱。 玻璃化转变温度分析处理方法见图 A. 2,在储能模量过渡前平缓处作第 一切线，在储能模量曲线下降的拐点处作第二切线，拐点可通过一阶微分曲线辅助选取，即取一阶微分曲线峰值对应的储能模量，两条切线的交点对应温度即为玻璃化转变温度。

　　图 A.1 DMA 图谱

　　图 A.2 玻璃化转变温度示例图

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　　附 录 B (资料性)精密度数据

　　试验的精度取决于是否严格遵守此试验方法，并受机械因素、材料因素和试验误差的影响。 机械因素的影响包括：试验设备的物理特性(刚度、阻尼和重量)，加载和挠度测量的准确性、加载频率、夹持装置中试样的对齐方式、夹持距离、热电偶位置。 材料因素的影响包括：材料质量和代表性、抽样方案、试样制备(试样尺寸、跨厚比、平面度、纤维取向等)。选用 6 种不同材料的干态试样，加载模式选择三点弯曲模式，每种试样测试 3 次，取平均值作为试验结果，共 6 家实验室进行测试，精密度统计数据如表 B. 1所示。

　　表 B.1 试样玻璃化转变温度精密度数据表