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GB/T 5881-2024 苎麻理化性能试验方法

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资料介绍

  ICS 59.060.10 CCS W 30

  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

  GB/T 5881—2024代替 GB/T 5881~5889—1986

  苎麻理化性能试验方法

  Test methods for physical and chemical properties of ramie fiber

  2024-07-24 发布 2025-02-01 实施

  发

  国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

  

  布

  GB/T 5881—2024

  目 次

  前言 Ⅴ

  1 范围 1

  2 规范性引用文件 1

  3 术语和定义 1

  4 取样 1

  4.1 批样 1

  4.2 实验室样品 2

  4.3 试验样品 2

  5 回潮率和含水率 4

  5.1 原理 4

  5.2 仪器和用具 4

  5.3 试验步骤 4

  5.4 结果计算与表示 4

  5.5 试验报告 5

  6 白度 5

  6.1 原理 5

  6.2 仪器和用具 5

  6.3 试验步骤 5

  6.4 结果计算与表示 6

  6.5 试验报告 6

  7 长度 6

  7.1 预调湿和试验用标准大气 6

  7.2 仪器和用具 7

  7.3 试验步骤 7

  7.4 结果计算与表示 8

  7.5 试验报告 9

  8 线密度 9

  8.1 原理 9

  8.2 试验条件 9

  8.3 仪器和用具 9

  8.4 试验步骤 9

  8.5 结果计算与表示 10

  8.6 试验报告 10

  9 单纤维断裂强度、单纤维断裂伸长率 11

  Ⅰ

  GB/T 5881—2024

  9.1 原理 11

  9.2 试验条件 11

  9.3 仪器和用具 11

  9.4 试验步骤 11

  9.5 结果计算与表示 12

  9.6 试验报告 13

  10 束纤维断裂强度 13

  10.1 原理 13

  10.2 试验条件 13

  10.3 仪器和用具 13

  10.4 试验步骤 14

  10.5 结果计算与表示 14

  10.6 试验报告 15

  11 化学成分定量分析 15

  11.1 原理 15

  11.2 试剂 15

  11.3 仪器设备 16

  11.4 试验步骤 16

  11.5 结果计算与表示 17

  11.6 试验报告 18

  12 灰分含量 18

  12.1 原理 18

  12.2 仪器设备 19

  12.3 试验步骤 19

  12.4 结果计算与表示 19

  12.5 试验报告 19

  13 纤维素聚合度 19

  13.1 原理 19

  13.2 试剂或材料 20

  13.3 仪器设备 20

  13.4 试验步骤 20

  13.5 结果计算与表示 21

  13.6 试验报告 22

  14 原麻含胶率 22

  14.1 原理 22

  14.2 试剂 22

  14.3 仪器设备 22

  Ⅱ

  GB/T 5881—2024

  14.4 试验步骤 23

  14.5 结果计算与表示 23

  14.6 试验报告 23

  15 精干麻残胶率 23

  15.1 原理 23

  15.2 试剂 23

  15.3 仪器设备 24

  15.4 试验步骤 24

  15.5 结果计算与表示 24

  15.6 试验报告 24

  附录 A (规范性) 测定苎麻纤维素聚合度用 ηr 与 [η]•C 换算表 25

  参考文献 29

  Ⅲ

  GB/T 5881—2024

  前 言

  本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 :标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。

  本文件代替 GB/T 5881—1986《苎麻理化性能试验取样方法》、GB/T 5882—1986《苎麻束纤维断裂强度试验方法》、GB/T 5883—1986《苎麻回潮率、含水率试验方法》、GB/T 5884—1986《苎麻纤维支数试验方法》、GB/T 5885—1986《苎麻纤维白度试验方法》、GB/T 5886—1986《苎麻单纤维断裂强度试验方法》、GB/T 5887—1986《苎麻纤维长度试验方法》、GB/T 5888—1986《苎麻纤维素聚合度测定方法》、 GB/T 5889 — 1986《 苎麻化学成分定量分析方法》 ,与 GB/T 5881 — 1986、GB/T 5882 — 1986、 GB/T 5883—1986、GB/T 5884—1986、GB/T 5885—1986、GB/T 5886—1986、GB/T 5887—1986、

  GB/T 5888—1986、GB/T 5889—1986 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:

  a) 更改了范围(见第1章);

  b) 增加了术语和定义(见第3章);

  c) 更改了苎麻原麻、精干麻、苎麻球、开松麻、落麻的取样方法、取样数量的规定,细化了取样步骤(见第4章, 1986年版GB/T 5881的第2章、第3章、第4章、第5章);

  d) 更改了回潮率和含水率试验中样品达到恒重条件的测试方法,增加了样品的烘燥时间、数值修约(见第5章, 1986年版GB/T 5883的第5章);

  e) 更改了白度试验样品制备的方法、试验次数、样品质量 ;增加了白度变异系数计算公式(见第6章, 1986年版GB/T 5885的第5章、第6章);

  f) 更改了长度试验的仪器设备及参数、测试方法及计算公式、结果计算与表示(见第7章, 1986年版GB/T 5887的第4章、第5章、第6章);

  g) 更改了线密度试验的测试方法及计算公式(见第8章, 1986年版GB/T 5884的第5章、第6章);

  h) 更改了单纤维断裂强度试验的仪器设备及参数、测试方法及计算公式、结果计算与表示(见第9章, 1986年版GB/T 5886的第4章、第5章、第6章);

  i) 更改了束纤维断裂强度试验的仪器设备及参数、测试方法及计算公式、结果计算与表示(见第10章, 1986年版GB/T 5882的第4章、第5章、第6章);

  j) 更改了化学成分定量分析方法试验的仪器设备及参数、测试方法及计算公式、结果计算与表示(见第11章, 1986年版GB/T 5889的第4章、第5章);

  k) 更改了纤维聚合度试验的仪器设备及参数 、测试方法及计算公式 、结果计算与表示(见第13章, 1986年版GB/T 5888的第4章、第5章、第6章)。

  请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

  本文件由全国纤维标准化技术委员会 (SAC/TC 513)提出并归口。

  本文件起草单位: 湖南省纤维检测研究院 、 四川省纤维检验局 、东华大学 、 中国纤维质量监测中心 、 四川梓潼林江苎麻纺织有限责任公司 、湖北省纤维检验局咸宁分局 、常德市纤维质量监测中心、湖南华升股份有限公司、湖南工程学院、黑龙江省科学院大庆分院。

  本文件主要起草人: 胡小蓉 、孙近 、李娴 、徐贵勇 、甘丹 、舒桂芳 、 曹巧丽 、 张祚 、赵瑞方、张斌 、杜龙 、熊海鹰 、郁崇文 、刘芳 、 陈玲玲 、唐文峰 、 陈雯 、刘思婕 、高书景 、周衡书 、余丹瑶、吴大红、孙宇峰、 肖湘。

  本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

  Ⅴ

  GB/T 5881—2024

  —1986年首次发布为GB/T 5881—1986、GB/T 5882—1986 、GB/T 5883—1986、GB/T 5884—1986、 GB/T 5885 — 1986、GB/T 5886 — 1986、GB/T 5887 — 1986、GB/T 5888 — 1986、 GB/T 5889—1986。

  —本次为第一次修订。

  Ⅵ

  GB/T 5881—2024

  苎麻理化性能试验方法

  警示─使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

  1 范围

  本文件描述了苎麻纤维取样方法及苎麻纤维回潮率和含水率、 白度、长度、线密度、单纤维断裂强度、单纤维断裂伸长率、束纤维断裂强度、化学成分定量分析、灰分、纤维素聚合度、原麻含胶率、精干麻残胶率等理化性能的试验方法。

  本文件适用于苎麻原麻、苎麻精干麻、开松麻、苎麻麻球、苎麻落麻等苎麻纤维理化性能的测试。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。

  GB/T 1548—2016 纸浆 铜乙二胺(CED) 溶液中特性粘度值的测定

  GB/T 3291.1—1997 纺织 纺织材料性能和试验术语 第 1 部分 :纤维和纱线

  GB/T 5707—2018 纺织品 麻纺织产品 术语

  GB/T 6529

  纺织品 调湿和试验用标准大气

  GB/T 6682

  分析实验室用水规格和试验方法

  GB/T 8170

  数值修约规则与极限数值的表示和判定

  GB/T 20793-2015 苎麻精干麻

  JJG 512 白度计检定规程

  3 术语和定义

  GB/T 5707—2018、GB/T 3291.1—1997、GB/T 1548—2016 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1

  短绒 flork

  长度在 15 mm及以下的苎麻纤维。

  4 取样

  4.1 批样

  4.1.1 原麻

  抽样数量按每一交货批( 同品种、 同等级、 同一加工工艺为一批 )包数确定。100 包及以下随机抽取不少于 5 包 ;超过 100 包,每增加50 包增加抽样 1 包。

  1

  GB/T 5881—2024

  4.1.2 精干麻、苎麻球、开松麻、落麻

  抽样数量按每一交货批( 同品种、 同等级、 同一加工工艺为一批 )包数确定,按表 1 规定随机抽取批样。

  表 1 批样的取样数量

  每批麻包数量包

  抽取批样的麻包数量

  包

  ≤2

  1

  3~5

  2

  6~10

  3

  11~25

  4

  26~350

  5

  >350

  6

  4.2 实验室样品

  4.2.1 原麻、精干麻

  采用开包多点方法均匀抽取苎麻作为实验室样品,每包取样不少于 3 把麻束,将实验室样品在平台板上拉开铺平,把各麻束按纵向分为两部分,丢弃一半,保留一半,如此反复分留 。原麻总质量不少于2.0 kg,精干麻总质量不少于 3.0 kg。

  4.2.2 苎麻球

  从不同包内随机抽取 4 个麻球,首先从球内抽取麻条,扯除麻条头端纤维约 0.5 m 后分别抽取麻条6 m~7 m ,组成实验室样品 。

  4.2.3 开松麻、落麻

  采用开包多点法从确定的样包内均匀抽取苎麻纤维,每包内的取样点不少于 3 处,每包中抽取的纤维质量根据抽样包数计算,抽取样品总质量(2 . 0±0 . 2)kg,将抽取的样品混合均匀,作为实验室样品。

  4.2.4 回潮率取样

  采用开包多点方法均匀地抽取 3 个试样,现场称量或者立即装入密闭容器中 。原麻 、精干麻抽取3 个(50.00±2.00) g 的样品 ;麻球、开松麻及落麻抽取 3 个(25.00±1.00) g 的样品。

  4.3 试验样品

  4.3.1 原麻

  将实验室样品在平台板上拉开铺平,把各麻束纵向分为两部分,丢弃一半,保留一半,如此反复分留,直至各麻束保留部分合并总质量为 100.0 g~ 150.0 g。该麻束用于测定化学成分定量分析、含胶率等指标。

  2

  GB/T 5881—2024

  4.3.2 精干麻

  将实验室样品在平台板上拉开铺平,随机抽取总质量为 150.0 g~200.0 g。该麻样用于测定残胶率、 白度、纤维素聚合度、强度、线密度等指标。

  4.3.3 麻球

  从实验室样品中任意抽取来自不同麻球的9 段麻条作为试样,将每段麻条纵向分为两个部分,丢弃一半,保留一半,用镊子拣出其中的硬条、杂质等,如此反复分留,直至各麻束保留部分合并总质量为100.0 g~150.0 g。该麻样用于测定线密度、强度、长度等指标。

  4.3.4 开松麻、落麻

  将充分混合后的实验室样品平铺在工作台上,用多点法从正 、反两面随机抽取纤维,正反两面各20 个点,用镊子拣出其中的硬条 、杂质 。 采用四分法直至各麻束保留部分合并总质量为 100.0 g~ 150.0 g。该麻样用于测定线密度、强度、长度等指标。

  4.3.5 试样数量和样品量

  各试验项目样品数量和样品量按表 2 规定。

  表 2 试样数量和样品量

  试验项目

  苎麻类型

  样品数量/份

  每份样品量

  回潮率、含水率

  原麻、精干麻

  3

  (50.00±2.00) g

  麻球、开松麻、落麻

  3

  (25.00±1.00)g

  白度

  精干麻

  2

  (0.60±0.05)g

  麻球、开松麻、落麻

  2

  (0.60±0.05) g

  长度

  麻球、开松麻

  3

  (1.00±0.05)g

  切断开松麻、落麻

  3

  (50±5)mg

  线密度

  精干麻

  1

  (300.0±10) mg

  麻球、开松麻、落麻

  1

  (100±5)mg

  单纤维断裂强度、单纤维断裂伸

  长率

  精干麻

  1

  (300±10) mg

  麻球、开松麻、落麻

  1

  (100±5)mg

  束纤维断裂强度

  精干麻

  1

  (300±10)mg

  麻球、开松麻、落麻

  1

  (100±5) mg

  化学成分定量分析

  原麻、精干麻、麻球、开松麻、落麻

  4

  (5.00±0.01) g

  灰分含量

  原麻、精干麻、麻球、开松麻、落麻

  3

  (1.00±0.01) g

  含胶率

  原麻

  3

  (5.00±0.01) g

  残胶率

  精干麻、麻球、开松麻、落麻

  3

  (5.00±0.01) g

  纤维素聚合度

  精干麻、麻球、开松麻、落麻

  1

  (5.00±0.01) g

  注: 剩余样品留作备样,当置信区间超过时,用于再试验 。

  3

  GB/T 5881—2024

  5 回潮率和含水率

  5.1 原理

  试样在烘箱中暴露于流动的加热至规定温度的空气中,直至达到恒重 。烘燥过程中的全部质量损失都作为水分,并以回潮率或含水率表示。

  5.2 仪器和用具

  5.2.1 烘箱: 附装有天平,能进行箱内称重,配备关断气流装置,自动控温在(105±2) ℃ 的通风式烘箱。

  5.2.2 箱内热称重容器 :金属烘篮 (桶) 或浅盘。

  5.2.3 烘箱联装天平 :分度值为 0.01 g。

  5.2.4 天平 :分度值为 0.01 g。

  5.2.5 密闭容器 :密封、不吸湿的盛放样品的容器。

  5.3 试验步骤

  平行做 3 份试验 。按表 2 规定,原麻 、精干麻称取(50.00±2.00)g,麻球 、开松麻 、落麻称取(25.00±1.00)g。 将试样放入烘箱内热称重容器内,并逐个对号挂入烘箱内挂篮钩上,关闭箱门并开启烘箱电源。 当烘箱温度升至(105±2) ℃ 时开始记录始烘时间。到烘燥时间后,关断烘箱气流,进行第一次箱内称重。续烘 20 min 后,再按上述方法进行第二次称重,直至先后两次质量差不超过后一次质量的 0.1% 时,视为达到恒重,达到恒重后质量视为烘干质量 。每次称重时间不超过 1 min,每次称重做好时间和质量记录,质量精确至0.01 g。

  注: 精干麻、麻球、开松麻、落麻和原麻(低湿) 的烘燥时间约为 80 min,原麻(高湿) 的烘燥时间约为 100 min。

  5.4 结果计算与表示

  5.4.1 回潮率

  回潮率按式(1) 计算:

  R = × 100 …………………………(1)

  式中:

  R ─试样的回潮率, %;

  m ─试样烘前质量(湿重) ,单位为克(g);

  m0 ─试样烘干质量(干重) ,单位为克(g)。

  5.4.2 含水率

  含水率按式(2) 计算:

  M …………………………(2)

  式中:

  M ─试样的含水率, %;

  m ─试样烘前质量(湿重) ,单位为克(g);

  m0 ─试样烘干质量(干重) ,单位为克(g)。

  4

  GB/T 5881—2024

  5.4.3 结果表示与数值修约

  以 3 个试样试验结果的算术平均值作为本批样品试验结果, 按 GB/T 8170 的规定试验结果修约至一位小数。

  5.5 试验报告

  试验报告应包括以下内容:

  a) 试验对象;

  b) 本文件编号及试验项目的章条号;

  c) 试样的详细描述,包括品名和规格;

  d) 试验人员、编号、 日期、仪器型号;

  e) 试验温度、相对湿度及试样状态调节;

  f) 试样的回潮率或含水率;

  g) 偏离本方法的任何细节或影响试验结果的因素。

  6 白度

  6.1 原理

  模拟 D65光源,采用漫射/垂直照明观测条件,测定苎麻纤维对主波长457 nm 蓝光的漫反射因数(%) ,其数值表示白度测定结果。

  6.2 仪器和用具

  6.2.1 白度测定仪测量窗口直径为 20 mm~30 mm; 照明光源为 D65光源 ; 漫射球直径大于或等于100 mm; 符合漫射照明的观测条件,垂直观测 ; 仪器的示值误差小于或等于 1.0; 重复性小于或等于0.2; 镜面反射小于或等于0.1。

  6.2.2 天平 :分度值为 0.01 g。

  6.2.3 标准白度板应符合 JJG 512 的规定。

  6.2.4 试样盒: 圆柱形。

  6.2.5 稀梳:8 针/10 mm~10 针/10 mm。

  6.3 试验步骤

  6.3.1 平行做 2 份试验,试样制备方法如下:

  a) 精干麻 :将一定量的试验样品分别平铺于台面上,自精干麻基、梢对折处剪断,再向基部剪取约100 mm,混合均匀后随机抽取约8 g的纤维,经整理、开松,去除杂质、麻粒、硬条,用稀梳梳理成整齐的麻束,随机取试样(0.60 ±0.05)g,称量,精确至0.01 g;

  b) 麻球、开松麻、落麻: 随机抽取约1 g试验样品去除杂质、麻粒、硬条后梳理成整齐的麻束,随机取试样(0.60 ±0.05)g,称量,精确至0.01 g。

  6.3.2 开启仪器,预热 30 min,若室温较低可适当延长 。将仪器调整至正常状态。

  6.3.3 用标准黑筒进行零点校准。

  6.3.4 用标准白度板或硫酸钡标准样,进行校准。

  6.3.5 随机称取 0.6 g 试样,精确至 0.01 g,压紧试样,均匀铺入试样盒,保持厚度均匀 。装好试样,测量并记录。均匀转动样品盒,每转动一次记录一次测量值, 一圈共测量 20 次。

  5

  GB/T 5881—2024

  6.4 结果计算与表示

  6.4.1 白度

  白度按式(3) 计算:

  W …………………………(3)

  式中:

  W ─试样白度, %;

  Wi ─试样各次白度测定, %。

  6.4.2 白度变异系数

  白度变异系数按式(4) 计算:

  CVn …………………………(4)

  式中:

  CVn- 1 ─试样白度变异系数,%;

  σn-1 ─试样白度标准差, %;

  n ─测试次数。

  σn- 1按式(5) 计算:

  σn- 1 = 丨 …………………………(5)

  σn- 1─试样白度标准差, %。

  6.4.3 结果表示与数值修约

  以 2 个试样试验结果的算术平均值作为本批样品试验结果, 按 GB/T 8170 的规定试验结果修约至一位小数,变异系数修约至两位小数。

  6.5 试验报告

  试验报告应包括以下内容:

  a) 试验对象;

  b) 本文件编号及试验项目的章条号;

  c) 试样的详细描述,包括品名和规格;

  d) 试验人员、编号、 日期、仪器型号;

  e) 试验温度、相对湿度及试样状态调节;

  f) 试样的平均白度及其变异系数;

  g) 偏离本方法的任何细节或影响试验结果的因素。

  7 长度

  7.1 预调湿和试验用标准大气

  预调湿和调湿试验用标准大气按照 GB/T 6529 规定执行,调湿和试验用温度为(20.0±2.0)℃,相

  6

  GB/T 5881—2024

  对湿度为(65.0±4.0)%,调湿时间不少于24 h。

  7.2 仪器和用具

  7.2.1 梳片式羊毛长度分析仪,具有以下技术参数 :梳片之间距离为 10 mm;上梳片为数量 5 片、梳针号为 26#、密度为 14 针/cm; 下梳片的数量为 31 片、梳针号为 26#、密度为 14 针/cm。

  7.2.2 天平 :最小分度值为 0.1 mg。

  7.2.3 绒板: 限制器绒板、黑绒板。

  7.2.4 钢梳 :8 针/cm~10 针/cm、16 针/cm~20 针/cm。

  7.2.5 直尺、一号夹子、镊子、压锤等。

  7.3 试验步骤

  7.3.1 试验准备

  7.3.1.1 麻球、开松麻

  从试验样品中随机抽取 3 份试样,每份约 1 g,其中2 份用于平行试验,另一份留作备样。

  7.3.1.2 切断开松麻和落麻

  从试验样品中用多点法从正、反两面随机抽取纤维(不少于 15 个点) 约 150 mg,平分成 3 份,其中 2 份用于平行试验,另一份留作备样。

  7.3.2 试验步骤

  7.3.2.1 方法A─梳片法

  7.3.2.1.1 用手轻轻整理纤维,然后用左手拇指和食指握持纤维的一端,右手则将纤维露出端的部分抽出,抽出的纤维分成小束, 一个试样可分为 5 个~6 个小束,在不损伤和不散失纤维的情况下,将这小束纤维反复进行梳理和理齐,直到纤维的一端整齐并平直为止。

  7.3.2.1.2 把整理好的平直纤维依长短顺序放在长度分析仪下梳片的上面,整齐的一端应与第一片梳片相齐,在纤维保持平直的状态下,用压叉轻轻将纤维平行地压入下梳片内,使各纤维束排列在长度仪上,然后将 5 片上梳片压在下梳片的前 5 片之内,当纤维长度超出分析仪最后梳片位置时,超出部分应用直尺量其长度,组距为 10 mm。

  7.3.2.1.3 纤维排好后,用夹钳从纤维最长的一端抽出,捻成小绞,放在黑绒板上,每抽完一组,放下一片梳片,直抽到 30 mm长度纤维为止。30 mm 以下纤维并为一组。抽取纤维时少量多次,以避免将其他长度组的纤维带出。

  7.3.2.1.4 依次将各长度组的纤维在天平上称重,并按长度顺序记录每组纤维总重。

  7.3.2.2 方法B─排图法

  7.3.2.2.1 按 7.3.2.1.1 进行梳理。

  7.3.2.2.2 用一号夹子将最长一根纤维夹到有限制器的黑绒板上,如此依次继续抽取,直到纤维抽完为止,然后用左手拿住压锤压在纤维上,右手拿住一号夹子,将黑绒板上较为整齐平直的纤维取下来,按上述方法重复一次。

  7.3.2.2.3 将整理好的试样按纤维长短顺序抽取排列在大黑绒板上,使纤维一端整齐平直,从长到短均匀地排列在大黑绒板的底线上,底线长度为200 mm~250 mm。

  7.3.2.2.4 按纤维长短分组,组距为 10 mm ,将压锤压在纤维上,按组从长到短用镊子一一取出,捻成小绞,放在小黑绒板上。15 mm 及以下的纤维进行短绒计算。

  7

  GB/T 5881—2024

  7.3.2.2.5 将抽出的每组纤维分别在天平上称重,按纤维的长度顺序记录每组质量。

  7.4 结果计算与表示

  7.4.1 纤维平均长度

  纤维平均长度按式(6)、 式(7)、 式(8) 计算:

  u …………………………(6)

  …………………………(7)

  I …………………………(8)

  式中:

  X- ─纤维平均长度,单位为毫米(mm);

  gi ─每组纤维质量,单位为毫克(mg);

  li ─组中值,单位为毫米(mm);

  x′ ─假定平均长度,单位为毫米(mm);

  u ─离差;

  I ─组距,单位为毫米(mm)。

  7.4.2 纤维长度标准差和变异系数

  纤维长度标准差按式(9)、 变异系数按式(10) 计算:

  I …………………………(9)

  CV …………………………(10)

  X

  式中:

  CV ─纤维长度变异系数,%;

  σ ─纤维长度标准差,单位为毫米(mm)。

  7.4.3 短纤(绒)率

  短纤(绒) 率按式(11) 计算:

  W …………………………(11)

  式中:

  W ─短纤(绒)率,%;

  G ─40 mm及以下短纤维总质量(或15 mm及以下的短绒总质量),单位为毫克(mg)。

  7.4.4 结果表示与数值修约

  7.4.4.1 以 2 份试样纤维长度的算术平均值作为试验结果。按 GB/T 8170 的规定试验结果修约至两位小数。

  8

  GB/T 5881—2024

  7.4.4.2 当 2 份试样平均长度的相对偏差超过 10%时,应增加第 3 份试样,并以3 份试样平均长度值作

  为最终结果。其中,相对偏差 D 按式(12) 计算,计算结果精确至小数点后一位。

  D …………………………(12)

  Q

  式中:

  D ─纤维长度平行试样的试验结果偏差, %;

  Q1 ─第1份平行试样的试验结果,单位为毫米(mm);

  Q2 ─第2份平行试样的试验结果,单位为毫米(mm);

  Q- ─2份平行试样的试验结果平均值,单位为毫米(mm)。

  7.5 试验报告

  试验报告应包括以下内容:

  a) 试验对象;

  b) 本文件编号及试验项目的章条号;

  c) 试样的详细描述,包括品名和规格;

  d) 试验人员、编号、 日期、仪器型号;

  e) 试验温度、相对湿度及试样状态调节;

  f) 试样的平均长度及短纤(绒) 率;

  g) 偏离本方法的任何细节或影响试验结果的因素。

  8 线密度

  8.1 原理

  在试验用标准大气条件下,从伸直的纤维束中段截取一定长度的纤维束,测定该中段纤维束的质量和根数,计算线密度的平均值。线密度用分特克斯(dtex) 表示。

  8.2 试验条件

  试验在 GB/T 6529 规定的温度为(20.0±2.0)℃、相对湿度为(65.0±4.0)% 的标准大气下进行。

  8.3 仪器和用具

  8.3.1 纤维切断器:20 mm、40 mm。

  8.3.2 天平 :最小分度值为 0.01 mg。

  8.3.3 稀梳:8/10 mm~10 针/10 mm。

  8.3.4 其他 :绒板擦、玻璃板、镊子、黑绒板。

  8.4 试验步骤

  8.4.1 试样准备

  精干麻: 将一定量的试验样品分别平铺于台面上 。 自精干麻基 、梢对折处剪断,再向基部剪取约100 mm ,混合均匀,经整理后随机抽取约 2 g 的纤维,经整理、开松,去除并丝、硬条、麻粒等杂质,用稀梳稍微梳理成整齐的麻束 。麻球、开松麻、落麻 :直接进行去除杂质、麻粒、硬条,梳理成整齐的麻束。

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  8.4.2 麻束整理

  取出一定质量梳理好的试样,先用右手拇指与食指握持纤维束,然后按纤维的长短次序一端平齐地逐步转移到左手的拇指与食指之间的握持点上,反复转移整理 。用稀梳轻轻地梳理,精干麻、麻球舍去60 mm及以下的纤维,开松麻、落麻舍去 30 mm 以下的纤维。重复上述步骤,整理至一端排列整齐的长纤维在下、短纤维在上、宽 10 mm~15 mm 的麻束 。精干麻质量约 300 mg,切段开松麻 、落麻质量约100 mg。

  8.4.3 切段

  将麻束平直地放置在切断器夹板中间,麻束与切刀垂直 。排列整齐的一端露出 5 mm~10 mm ,进行切断。精干麻和麻球的切断长度为 40 mm,开松麻、落麻切断长度为20 mm。

  8.4.4 分束

  把切好的麻纤维进行分束, 共 10 束。

  8.4.5 称重

  将分好的 10 束麻纤维分别称重,并记录,精确至 0.01 mg,每个麻束切断质量约1.50 mg。

  8.4.6 计数纤维根数

  将已知质量的麻束放在黑绒板上逐一计数根数。应保证得到 10 个有效数据。

  8.5 结果计算与表示

  8.5.1 线密度

  线密度按式(13) 计算:

  Tti …………………………(13)

  式中:

  Tti ─线密度,单位为分特克斯(dtex);

  L ─切断器的切断长度,单位为毫米(mm);

  m ─试样的质量,单位为毫克(mg);

  n ─麻束中纤维根数。

  8.5.2 结果表示与数值修约

  按 GB/T 8170 的规定试验结果修约至两位小数。

  8.6 试验报告

  试验报告应包括以下内容:

  a) 试验对象;

  b) 本文件编号及试验项目的章条号;

  c) 试样的详细描述,包括品名和规格;

  d) 试验人员、编号、 日期、仪器型号;

  e) 试验温度、相对湿度及试样状态调节;

  f) 试样的线密度;

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  GB/T 5881—2024

  g) 偏离本方法的任何细节或影响试验结果的因素。

  9 单纤维断裂强度、单纤维断裂伸长率

  9.1 原理

  单根纤维在规定条件下,在等速伸长型拉伸仪上将纤维拉伸至断裂,记录断裂强力和断裂伸长率,根据线密度计算断裂强度。

  9.2 试验条件

  试验在 GB/T 6529 规定的温度为(20.0±2.0)℃、相对湿度为(65.0±4.0)% 的标准大气下进行。

  9.3 仪器和用具

  9.3.1 等速伸长型单纤维强力试验机(CRE) ,具有以下技术参数是适用的:

  —能指示或记录施加到试样上的负荷和相应伸长值的装置;

  —具有变换不同隔距长度的装置;

  —适当的在所需的隔距长度处夹持单根纤维的夹持器;

  —力值分辨率为0.01 cN;

  —最大伸长满足试验要求。

  9.3.2 其他 :小毛刷、稀梳(8 针/10 mm~10 针/10 mm)、玻璃板、镊子、黑绒板等。

  9.4 试验步骤

  9.4.1 试样准备

  按照 8.4.1 规定进行。

  9.4.2 预调湿

  将 8.4.1 取好的试样置于(45.0±5.0) ℃ 的低温干燥箱中,预烘 1.5 h,取出放于标准大气条件下按GB/T 6529 规定的大气环境中调湿 24 h 至吸湿平衡,调湿和试验用温度为(20.0±2.0)℃,相对湿度为(65.0±4.0)%。

  9.4.3 麻束整理

  按照 8.4.2 规定进行麻束整理。

  9.4.4 分束

  将整理完毕的麻束纤维进行分束, 共 15 束。

  9.4.5 拉伸试验

  打开仪器电源,将仪器调节、校准至正常状态,设置拉伸速度为 10 mm/min、夹持隔距为 30 mm、预加张力 1 cN,用合适的纤维夹子从麻束中随机夹取一根纤维,将纤维的中间部位放在上、下夹持器的中间位置进行测试,拉伸直至断裂 。若纤维在钳口内滑脱,或纤维断裂在距钳口夹持点 1 mm 之内时,该数据作废,应重新做。每小束测试 15 根~20 根,共测试 250 根。

  注: 当开松麻、落麻长度不满足夹持隔距时,采取协议双方认可的夹持隔距,并在报告中说明。

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  9.5 结果计算与表示

  9.5.1 平均断裂强力

  平均断裂强力按式(14) 计算:

  F …………………………(14)

  式中:

  Fi ─断裂强力测试值,单位为厘牛(cN);

  n ─测试根数;

  F ─平均断裂强力,单位为厘牛(cN)。

  9.5.2 平均断裂强度

  平均断裂强度按式(15) 计算:

  P …………………………(15)

  式中:

  P ─平均断裂强度,单位为厘牛每分特克斯(cN/dtex);

  F ─平均断裂强力,单位为厘牛(cN);

  Tti ─实测线密度,单位为分特克斯(dtex)。

  9.5.3 平均断裂伸长率

  平均断裂伸长率按式(16) 计算:

  S …………………………(16)

  式中:

  S ─平均断裂伸长率, %;

  Si ─断裂伸长率测试值, %;

  n ─测试根数。

  9.5.4 断裂强力和断裂伸长率的变异系数

  断裂强力和断裂伸长率标准差按式(17)计算,断裂强力和断裂伸长率的变异系数按式(18)计算:

  …………………………(17)

  CV …………………………(18)

  式中:

  σ ─标准差;

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  Fi ─断裂强力测试值,单位为厘牛(cN);

  F- ─平均断裂强力,单位为厘牛(cN);

  n ─测试根数;

  CV ─变异系数,%。

  9.5.5 结果表示与数值修约

  按 GB/T 8170 的规定试验结果修约至两位小数。

  9.6 试验报告

  试验报告应包括以下内容:

  a) 试验对象;

  b) 本文件的编号及试验项目的章条号;

  c) 试样的详细描述,包括品名和规格;

  d) 试验人员、编号、 日期、仪器型号;

  e) 试验温度、相对湿度及试样状态调节;

  f) 试样的平均断裂强度及变异系数、平均断裂伸长率及变异系数;

  g) 偏离本方法的任何细节或影响试验结果的因素。

  10 束纤维断裂强度

  10.1 原理

  用强力试验机,在一定的条件下,拉伸苎麻束纤维试样,直至其断裂,根据断裂强力和纤维束的长度与质量计算出断裂强度。

  10.2 试验条件

  试验在 GB/T 6529 规定的温度为(20.0±2.0)℃、相对湿度为(65.0±4.0)% 的标准大气下进行。

  10.3 仪器和用具

  10.3.1 等速伸长强力试验机,具有以下技术参数是适用的:

  —强力测定量程:≥3 000 cN;

  —下夹持器下降动程:0 mm~50 mm;

  —试验速度:1 mm/min~1 500 mm/min;

  —上、下夹持器距离调节范围:0 mm~500 mm。

  10.3.2 等速牵引强力试验机,具有以下技术参数是适用的:

  —强力测定范围:0 cN~3 000 cN;

  —下夹持器下降动程:0 mm~50 mm;

  —下夹持器下降速度:4 mm/s~25 mm/s;

  —上、下夹持器距离调节范围:0 mm~20 mm;重锤质量:3 000 g。

  10.3.3 天平 :分度值为 0.01 mg。

  10.3.4 纤维切断器:20 mm、40 mm。

  10.3.5 稀梳:8 针/10 mm~10 针/10 mm。

  10.3.6 隔距片:10 mm。

  10.3.7 秒表:0.1 s。

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  10.3.8 其他 :绒板擦、玻璃板、镊子、黑绒板。

  10.4 试验步骤

  10.4.1 试样准备、预调湿、麻束整理、切段

  按照 8.4.1、9.4.2、8.4.2、8.4.3 规定进行试样准备、预调湿、梳理、麻束整理、切段。 10.4.2 分束

  把切好的麻束进行分束, 共 15 束。

  10.4.3 称重

  将分好的麻束分别称重,并记录,精确至 0.1 mg,每个麻束切断质量约 1.50 mg。一般麻束切断质量约 1.50 mg,可使断裂强力在规定范围内 。

  10.4.4 预拉试验

  选取 1 束~2 束试样进行预拉试验,确保各次断裂强力值为(1 700±500) cN。如断裂强力值超出范围,适当增减样品质量。

  10.4.5 拉伸试验

  10.4.5.1 等速伸长( CRE )法

  打开仪器电源,将仪器调节、校准至正常状态,设置拉伸速度为 100 mm/min、夹距为 10 mm ,将已称量好的麻束夹入夹持器中,控制气动开关,逐步吸合上下夹持器,拉伸直至断裂 。输入试样质量并输出数据 。 每做完 一 次试验需清理钳口夹头的纤维残留 。 重复该项试 验 1 0 次 。 断裂强力值为(1 700±500)cN 范围和每束纤维中未拉断根数超过两根者均作废,应重新做。

  10.4.5.2 等速牵引( CRT )法

  将仪器调节至正常状态,使上下夹持器间的距离为 10 mm ,并控制下夹持器的空载下降速度为300 mm/min。将已称好质量的麻束夹进上夹持器约 10 mm ,然后将上夹持器持挂在束纤维强力试验机的挂架上,麻束的另一端夹入下夹持器中,夹持时应注意保持纤维伸直平行,麻束宽度约 2.5 mm。扳动束纤维强力试验机手柄,下夹持器开始下降,直至麻束断裂,记录断裂强力值 。退回小扇形杆至零点,取下上夹持器,松开夹紧螺丝,清除其内的纤维束 。使下夹持器恢复至原来的位置上,松开夹紧螺丝,取出下夹持器内的纤维束,可供测试纤维线密度用。重复该项试验 10 次。

  10.5 结果计算与表示

  10.5.1 束纤维断裂强度

  束纤维断裂强度按式(19) 和式(20) 计算:

  pi …………………………(19)

  p …………………………(20)

  式中:

  pi ─束纤维断裂强度,单位为厘牛每分特克斯(cN/dtex);

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  Qi ─麻束的断裂强力,单位为厘牛(cN);

  L ─麻束的切断长度,单位为毫米(mm);

  gi ─麻束的切断质量,单位为毫克(mg);

  p ─束纤维平均断裂强度,单位为厘牛每分特克斯(cN/dtex)。

  10.5.2 束纤维断裂强度标准差和变异系数

  束纤维断裂强度标准差按式(21) 计算,束纤维断裂强度变异系数按式(22) 计算:

  σn- 1 = 丨 …………………………(21)

  CVn …………………………(22)

  式中:

  σn-1 ─束纤维断裂强度标准差,单位为厘牛每分特克斯(cN/dtex);

  n ─试验次数(n =10次);

  CVn- 1 ─束纤维断裂强度变异系数,%。

  10.5.3 结果表示与数值修约

  按 GB/T 8170 的规定试验结果修约至两位小数。

  10.6 试验报告

  试验报告应包括以下内容:

  a) 试验对象;

  b) 本文件编号及试验项目的章条号;

  c) 试样的详细描述,包括品名和规格;

  d) 试验人员、编号、 日期、仪器型号;

  e) 试验温度、相对湿度及试样状态调节;

  f) 试样的平均断裂强度及变异系数;

  g) 偏离本方法的任何细节或影响试验结果的因素。

  11 化学成分定量分析

  11.1 原理

  利用苎麻纤维中各个成分对不同化学试剂反应的不同,逐次溶解脂蜡质 、水溶物 、果胶 、半纤维素,通过差量法分别计算出其含量 。试样用有机溶剂脱除脂蜡质后,利用硫酸溶解或水解试样中的非木质素成分,剩下的木质素残渣,经烘干、称量,计算可得木质素含量。最后获得纤维素含量。

  11.2 试剂

  除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的三级水。

  11.2.1 乙醚,含量≥99.5% ,CAS 号:60﹘29﹘7。

  11.2.2 浓硫酸,含量 95%~98% ,CAS 号: 7664﹘93﹘9。

  11.2.3 草酸铵溶液(5 g/L)。

  11.2.4 氢氧化钠溶液(20 g/L)。

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  11.2.5 氯化钡溶液(质量分数为 10%)。

  11.2.6 硫酸溶液(质量分数为 72%): 量取 652 mL 浓硫酸(11.2.2) 溶于水中定容至 1 000 mL。

  11.3 仪器设备

  11.3.1 索氏提取器:250 mL。

  11.3.2 圆底烧瓶:250 mL、500 mL。

  11.3.3 冷凝管:250 mL。

  11.3.4 具塞三角烧瓶:50 mL。

  11.3.5 抽滤瓶:1 000 mL。

  11.3.6 G3 玻璃砂芯滤器 :滤板孔径为 16 μm~30 μm。

  11.3.7 玻璃干燥器。

  11.3.8 容量瓶:1 L。

  11.3.9 量筒:250 mL。

  11.3.10 分析天平 :分度值为 0.1 mg。

  11.3.11 天平 :分度值为 0.01 g。

  11.3.12 电热恒温水浴锅: 室温至 100.0 ℃,精度±2.0 ℃。

  11.3.13 电热恒温干燥箱: 室温至 200.0 ℃,精度±2.0 ℃。

  11.3.14 水浴恒温振荡器: 室温至 100.0 ℃,精度±2.0 ℃。

  11.3.15 恒温油浴锅: 室温至 300.0 ℃,精度±2.0 ℃。

  11.3.16 粉碎机 :转速大于 25 000 r/min。

  11.3.17 尼龙筛绢:500 目。

  11.4 试验步骤

  11.4.1 脂腊质含量试验

  先取一定量试验样品,用粉碎机粉碎 2 min ,将粉碎完的试样在 105.0 ℃ 干燥箱中烘至恒重,取出迅速放于干燥器中冷却 30 min,取每个重(5.00±0.01) g 的试样, 共 3 个,精确至 0.1 mg,再进行萃取操作 。 用已知干燥质量 的 50 0 目筛绢包裹试样,分别放入索氏提取器内,试样高度低于溢流口10 mm~15 mm。 圆底烧瓶中加入 150 mL 乙醚,在恒温下进行提取,控制回流速度为6 次/h~7 次/h。从提取液开始滴落起计时,提取 3 h。取出试样,连接烧瓶和提取器回收乙醚,回收结束后将烧瓶放入105.0 ℃ 干燥箱中烘至恒重 。取出迅速放入干燥器中冷却 30 min,精确称量烧瓶质量并记录,精确至0.1 mg。

  11.4.2 水溶物含量试验

  将提取脂蜡质后的试样放入 105.0 ℃ 干燥箱中烘至恒重,取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录,精确至0.1 mg。将试样放入加有 150 mL 蒸馏水的圆底烧瓶中,装好冷凝管, 在 110.0 ℃ 恒温油浴锅中加热至沸腾并回流 1 h,更换新蒸馏水,重新回流 2 h,取出试样,洗净 。放入 105.0 ℃ 干燥箱中烘至恒重。取出,迅速放于干燥器中冷却,称重并记录,精确至0.1 mg。

  11.4.3 果胶物质含量试验

  将提取水溶物后的试样,分别放入加有 150 mL 草酸铵溶液(11.2.3) 的圆底烧瓶中,装好冷凝管,在 110.0 ℃ 恒温油浴锅中加热至沸腾并回流3 h。取出,洗净。放入 105 ℃ 干燥箱中烘至恒重。取出,迅速放于干燥器中冷却,称重并记录,精确至0.1 mg。

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  11.4.4 半纤维素含量试验

  将提取果胶物质后的试样,分别放入加有 150 mL 氢氧化钠溶液(11.2.4) 的圆底烧瓶中,装好冷凝管, 在 110.0 ℃ 恒温油浴锅中加热至沸腾并回流 3.5 h 取出,洗净 。放入 105 ℃ 干燥箱中烘至恒重 。取出,迅速放于干燥器中冷却,称重并记录,精确至0.1 mg。

  11.4.5 木质素含量试验

  取一定量试验样品,用粉碎机粉碎 2 min,放入 105 ℃ 干燥箱中烘至恒重,取出迅速放于干燥器中冷却,取(1.00±0.01) g 的试样, 共 3 个,称重并记录,精确至0.1 mg。按 11.4.1 方法提取脂蜡质后将试样风干,分别放于 50 mL 具塞三角烧瓶中,而后缓缓加入 30 mL 硫酸溶液(11.2.6) ,塞紧瓶塞 。在25.0 ℃ 水浴恒温振荡器中振荡 1 h,振荡频率为 60 r/min。 然后,将具塞三角烧瓶中的内容物移至500 mL 圆底烧瓶中, 用 300 mL 蒸馏水漂洗三角烧瓶使所有残渣及洗液全部倾入圆底烧瓶 。装好冷凝管在 110.0 ℃ 恒温油浴锅中加热至沸腾并回流1 h,稍冷,用已知干重的玻璃砂芯滤器抽滤,并对木质素反复洗涤,用氯化钡溶液(11.2.5) 检验,直至滤液中不含有硫酸根离子为止 。取下玻璃砂芯滤器烘至恒重,取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录,精确至0.1 mg。

  11.5 结果计算与表示

  11.5.1 脂腊质含量

  脂腊质含量按式(23) 计算:

  W1 = × 100 …………………………(23)

  式中:

  W1 ─试样的脂腊质含量, %;

  m2 ─抽取脂腊质后圆底烧瓶的干重,单位为克(g);

  m1 ─抽取脂腊质前圆底烧瓶的干重,单位为克(g);

  m0 ─试样抽取脂腊质前的干重,单位为克(g)。

  11.5.2 水溶物含量

  水溶物含量按式(24) 计算:

  W2 = × 100 …………………………(24)

  式中:

  W2 ─试样的水溶物含量, %;

  m3 ─试样抽取脂蜡质后的干重,单位为克(g);

  m4 ─试样提取水溶物后的干重,单位为克(g)。

  11.5.3 果胶物质含量

  果胶物质含量按式(25) 计算:

  W3 = × 100 …………………………(25)

  式中:

  W3 ─试样的果胶含量, %;

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  m5 ─试样提取果胶物质后的干重,单位为克(g)。

  11.5.4 半纤维素含量

  半纤维素含量按式(26) 计算:

  W4 = × 100 …………………………(26)

  式中:

  W4 ─试样的半纤维素含量, %;

  m6 ─试样提取半纤维素后的干重,单位为克(g)。

  11.5.5 木质素含量

  木质素含量按式(27) 计算:

  W5 = × 100 …………………………(27)

  式中:

  W5 ─试样的木质素含量, %;

  m7 ─试样的木质素与玻璃砂芯滤器总干重,单位为克(g);

  m8 ─玻璃砂芯滤器干重,单位为克(g)。

  11.5.6 纤维素含量

  纤维素含量按式(28) 计算:

  W6 = 100 - (W1+ W2+ W3+ W4+ W5) …………………………(28)

  式中:

  W6 ─试样纤维素含量, %。

  11.5.7 结果表示与数值修约

  试验结果以 3 个试样的算术平均值表示, 按 GB/T 8170 的规定试验结果修约至两位小数。

  11.6 试验报告

  试验报告应包括下列内容:

  a) 试验对象;

  b) 本文件编号及试验项目的章条号;

  c) 试样的详细描述,包括品名和规格;

  d) 试验人员、编号、 日期;

  e) 试验温度、相对湿度及试样状态调节;

  f) 试验结果;

  g) 偏离本方法的任何细节或影响试验结果的因素。

  12 灰分含量

  12.1 原理

  试样在(575.0±25.0) ℃ 的高温箱式炉里灼烧后残余物质量与试样质量比即为灰分含量。

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  GB/T 5881—2024

  12.2 仪器设备

  12.2.1 白瓷坩埚:30 mL。

  12.2.2 玻璃干燥器。

  12.2.3 分析天平 :分度值为 0.1 mg。

  12.2.4 天平 :分度值为 0.01 g。

  12.2.5 高温箱式炉 :控制温度在(575.0±25.0)℃。

  12.2.6 电热恒温干燥箱: 室温至 200.0 ℃,精度±2.0 ℃。

  12.3 试验步骤

  取(1.00±0.01) g 的试样共 3 个,分别放入已知质量的白瓷坩埚中, 在 105 ℃ 干燥箱中烘至恒重,取出迅速放于干燥器中冷却 30 min,称重并记录,精确至0.1 mg。然后将其放入高温箱式炉中,在575.0 ℃ 下灼烧 。待灰烬呈白色或淡灰色时(一般约4 h)停炉 。 当炉温降至 250.0 ℃ 以下时,取出放于石棉网上冷却2 min~3 min 后移至干燥器中冷却,称重并记录,精确至0.1 mg。

  12.4 结果计算与表示

  12.4.1 灰分含量

  灰分含量按式(29) 计算:

  Wk = × 100 …………………………(29)

  式中:

  Wk ─试样的灰分含量, %;

  m11 ─试样的灰分与白瓷坩埚的总干重,单位为克(g);

  m9 ─ 白瓷坩埚干重,单位为克(g);

  m10 ─试样与白瓷坩埚的总干重,单位为克(g)。

  12.4.2 结果表示与数值修约

  试验结果以 3 个试样的算术平均值表示, 按 GB/T 8170 的规定试验结果修约至两位小数。

  12.5 试验报告

  试验报告应包括下列内容:

  a) 试验对象;

  b) 本文件编号及试验项目的章条号;

  c) 试样的详细描述,包括品名和规格;

  d) 试验人员、编号、 日期;

  e) 试验温度、相对湿度及试样状态调节;

  f) 试验结果;

  g) 偏离本方法的任何细节或影响试验结果的因素。

  13 纤维素聚合度

  13.1 原理

  本方法原理是基于马丁(Martin) 的经验方程式,测定规定浓度的铜乙二胺溶液和纤维素溶液通过

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  GB/T 5881—2024

  毛细管黏度计的时间 。根据溶液的己知浓度,用马丁经验方程计算出特性黏度值 。再由马克﹘豪温方程式(Mark﹘Houwink Equation)根据特性黏度值计算出纤维素聚合度 DP 。

  13.2 试剂或材料

  除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的三级水。

  13.2.1 无水乙二胺,含量≥99.0% ,CAS 号: 107﹘15﹘3。

  13.2.2 硝酸,含量 65.0%~68.0% ,CAS 号:7697﹘37﹘2。

  13.2.3 丙酮,含量≥99.5% ,CAS 号: 67﹘64﹘1。

  13.2.4 甘油溶液 :质量分数为 65%,黏度约为 10 mPa·s。

  13.2.5 铜乙二胺溶液:1.00 mol/L±0.02 mol/L 标准溶液,每升溶液中含有 1.0 mol 铜和 2.0 mol 乙二胺。该溶液可以直接购买市售产品,也可以按照 GB/T 1548—2016 规定制备和标定。

  13.2.6 紫铜粒 :Φ2.5 mm×5 mm,使用前依次用硝酸(13.2.2)、 无水乙二胺(13.2.1) 浸泡,继用蒸馏水反复洗涤。

  13.3 仪器设备

  13.3.1 玻璃干燥器。

  13.3.2 移液管:10 mL。

  13.3.3 精密分析天平 :分度值为0.1 mg。

  13.3.4 校准用奥式黏度计: 毛细管直径为0.5 mm~0.6 mm。有检定证书,已知黏度计常数。

  13.3.5 测定用奥氏黏度计: 毛细管直径为0.5 mm~0.6 mm。

  13.3.6 电热恒温水浴锅 :控制温度在(25.0±0.1)℃。

  13.3.7 电热恒温干燥箱: 室温至 200.0 ℃,精度±2.0 ℃。

  13.3.8 磁力搅拌器: 功率为 150 W。

  13.3.9 计时器 :分度值为 0.1 s。

  13.3.10 有盖塑料瓶:50 mL。

  13.4 试验步骤

  13.4.1 黏度计的校正

  使用黏度计按 13.4.4 测试方法测定甘油溶液(13.2.4) 的流出时间 。用式(30) 计算黏度计校正系

  数 K。

  K h …………………………(30)

  式中:

  K ─黏度计的校正系数;

  tc ─甘油溶液在校准用黏度计中的流出时间,单位为秒(s);

  tv ─甘油溶液在测定用黏度计中的流出时间,单位为秒(s);

  h ─校准用黏度计常数。

  13.4.2 试样准备

  取(5.00±0.01) g 试样, 按 11.4.1 规定去除脂蜡质后置于恒温干燥箱中, 在 105 ℃ 下烘干 (20± 2)min。 取出放于玻璃干燥器内冷却 15 min,称取试样,每个试样(40.0±0.5)mg,精确至0.1 mg,共 3 个试样。

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  GB/T 5881—2024

  13.4.3 试样溶解

  将称好的试样分别置于有盖塑料瓶中,内加清洁紫铜粒 20 颗~ 2 5 颗 。再放入 10 mL 蒸馏水及10 mL 铜乙二胺溶液 (13 . 2 . 5) ,用磁力搅拌器搅拌 1 h,使试样全部溶解,配成浓度约 为 0.2 g/ 100 mL 的苎麻纤维素铜乙二胺溶液。

  13.4.4 测定步骤

  用移液管取 6.5 mL 苎麻纤维素铜乙二胺溶液于经校正 、洗净 、干燥的奥氏黏度计中,将其置于(25.0±0.1) ℃ 的恒温水浴锅中,经过 0.5 h 的温度平衡后进行测定 。测定时,先用洗耳球将黏度计中的待测溶液吸入黏度计毛细管上端的球体中,当液面超过球体上部标线时放开洗耳球,待液面落至上部标线的瞬时开始计时,至液面流出球体达到下部标线时停止计时,测得流出时间,重复 3 次,取平均值 。按同一方法,用同一黏度计做空白试验,测得 0.5 mol/L 铜乙二胺溶液流出时间,连续 3 次,取平均值。

  13.4.5 黏度计的清洗

  黏度计应按照以下步骤进行清洗:

  a) 倒出纤维素/铜乙二胺溶液样品;

  b) 用蒸馏水将黏度计漂洗干净;

  c) 在两次测试之间用20%的硝酸水溶液浸泡30 min,或者先用蒸馏水冲洗黏度计,然后用丙酮漂洗,最后将其浸泡在20%的硝酸水溶液中过夜;

  d) 用蒸馏水漂洗;

  e) 用丙酮漂洗以助于黏度计干燥;

  f) 最后通过干净的压缩空气吹干或在干燥箱内烘干。

  13.5 结果计算与表示

  13.5.1 相对黏度

  相对黏度按式(31) 计算:

  K …………………………(31)

  式中:

  ηr ─相对黏度;

  t ─苎麻纤维素铜乙二胺溶液流经黏度计的平均时间,单位为秒(s);

  t0 ─0.5 mol/L铜乙二胺溶液流经黏度计的平均时间,单位为秒(s);

  K ─该黏度计的校正系数。

  13.5.2 计算特性黏度

  根据测得的 ηr 值,按照附录 A 测定苎麻纤维素聚合度用 ηr 与 [η]·C 换算表中查得 [η]·C 值。

  特性黏度按式(32) 计算:

  …………………………(32)

  式中:

  [η]·C ─ 根据测得的ηr值从表A.1查得的[η]·C值;

  [η] ′ ─特性黏度;

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  GB/T 5881—2024

  C ′ ─苎麻纤维素铜乙二胺溶液实际浓度,单位为克每100毫升(g/100 mL)。

  13.5.3 计算苎麻纤维素聚合度 DP

  苎麻纤维素聚合度按式(33) 计算:

  DP = 156 [η]' …………………………(33)

  式中:

  DP ─苎麻纤维素聚合度。

  13.5.4 结果表示与数值修约

  试验结果以 3 次测试结果的算术平均值表示, 按 GB/T 8170 的规定试验结果修约至整数。

  13.6 试验报告

  试验报告应包括下列内容:

  a) 试验对象;

  b) 本文件编号及试验项目的章条号;

  c) 试样的详细描述,包括品名和规格;

  d) 试验人员、编号、 日期、仪器型号;

  e) 试验温度、相对湿度及试样状态调节;

  f) 铜乙二胺溶液的特性,包括来源、铜乙二胺中铜和乙二胺的浓度比值R;

  g) 试验结果;

  h) 偏离本方法的任何细节或影响试验结果的因素。

  14 原麻含胶率

  14.1 原理

  利用胶质不耐碱的特性,用氢氧化钠溶液对试样进行煮练,通过计算试样煮练前后干重差,可以得出原麻含胶率。

  14.2 试剂

  除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的三级水。

  14.2.1 氢氧化钠,含量≥96.0% ,CAS 号:1310﹘73﹘2。

  14.2.2 氢氧化钠溶液(20 g/L)。

  14.3 仪器设备

  14.3.1 圆底烧瓶:250 mL。

  14.3.2 冷凝管:250 mL。

  14.3.3 玻璃干燥器。

  14.3.4 分析天平 :分度值为 0.1 mg。

  14.3.5 天平 :分度值为 0.01 g。

  14.3.6 电热恒温干燥箱: 室温至 200.0 ℃,精度±2.0 ℃。

  14.3.7 恒温油浴锅: 室温至 300.0 ℃,精度±2 ℃。

  14.3.8 分样筛:120 目。

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  GB/T 5881—2024

  14.4 试验步骤

  取(5.00±0.01) g 的试样共 3 个,放入 105 ℃ 干燥箱中烘干至恒重 。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录,精确至0.1 mg。

  将其放于加有 150 mL 氢氧化钠溶液(14.2.2) 的圆底烧瓶中,装好冷凝管, 在 110.0 ℃ 恒温油浴锅中加热至沸腾并回流 1 h,更换新氢氧化钠溶液,重新沸煮回流 2 h,取出试样,在分样筛中洗净,分别放入 105 ℃ 干燥箱中烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录,精确至0.1 mg。

  14.5 结果计算与表示

  14.5.1 含胶率

  含胶率按式(34) 计算:

  Wj = × 100 …………………………(34)

  式中:

  Wj ─试样的含胶率, %;

  m0 ─试样干燥质量,单位为克(g);

  m12 ─去除胶质后的试样干重,单位为克(g)。

  14.5.2 结果表示与数值修约

  试验结果以 3 个试样的算术平均值表示, 按 GB/T 8170 的规定试验结果修约至两位小数。

  14.6 试验报告

  试验报告应包括下列内容:

  a) 试验对象;

  b) 本文件编号及试验项目的章条号;

  c) 试样的详细描述,包括品名和规格;

  d) 试验人员、编号、 日期、仪器型号;

  e) 试验温度、相对湿度及试样状态调节;

  f) 试验结果;

  g) 偏离本方法的任何细节或影响试验结果的因素。

  15 精干麻残胶率

  15.1 原理

  用氢氧化钠溶液对试样进行煮练去除胶质,通过差量法得到胶质质量,胶质质量和试样质量的比值即为精干麻的残胶率。

  15.2 试剂

  除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的三级水。

  15.2.1 氢氧化钠,含量≥96.0% ,CAS 号: 1310﹘73﹘2。

  15.2.2 氢氧化钠溶液(20 g/L)。

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  GB/T 5881—2024

  15.3 仪器设备

  15.3.1 圆底烧瓶:250 mL。

  15.3.2 冷凝管:250 mL。

  15.3.3 玻璃干燥器。

  15.3.4 分析天平 :分度值为 0.1 mg。

  15.3.5 天平 :分度值为 0.01 g。

  15.3.6 电热恒温干燥箱: 室温至 200.0 ℃,精度±2.0 ℃。

  15.3.7 恒温油浴锅: 室温至 300.0 ℃,

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