GB/T 3654.8-2023 铌铁 钛含量的测定 变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法

　　ICS 77. 100 CCS H 11

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 3654. 8—2023代替 GB/T3654. 8—2008

　　铌铁 钛含量的测定 变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法

　　Ferroniobium—Determination oftitanium content—Chromotropicacid

　　photometricmethod anddiantipyrylmethanephotometricmethod

　　2023-11-27发布 2024-06-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 3654. 8—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 3654的第 8部分 。GB/T 3654已经发布了以下部分 :

　　— 铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定铌 、钽量 ;

　　— 铌铁 铜含量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法 ;

　　— 铌铁 硅含量的测定 重量法 ;

　　— 铌铁化学分析方法 燃烧重量法测定碳量 ;

　　— 铌铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量 ;

　　— 铌铁 硫含量的测定 燃烧碘量法 、次甲基蓝光度法和红外线吸收法 ;

　　— 铌铁 钛含量的测定 变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法 ;

　　— 铌铁化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钨量 。

　　本文件代替 GB/T 3654. 8—2008《铌铁 钛含量的测定 变色酸光度法》。 与 GB/T 3654. 8—2008相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了变色酸光度法的 “仪器和设备 ”(见 4. 3,2008年版的第 5 章) ;

　　b) 增加了变色酸光度法的 “测定次数 ”(见 4. 5. 1) ;

　　c) 更改了变色酸光度法的样品溶解方式(见 4. 5. 4. 1,2008年版的 7. 3. 1) ;

　　d) 更改了变色酸光度法的显色溶液加入量(见 4. 5. 4. 5,2008年版的 7. 3. 5) ;

　　e) 更改了变色酸光度法的 “分析结果的计算和表示 ”(见 4. 6,2008年版的第 8章) ;

　　f) 更改了变色酸光度法的 “精密度 ”(见 4. 7,2008年版的第 9章) ;

　　g) 增加了 “二安替比林甲烷光度法 ”(见第 5 章) ;

　　h) 增加了 “试样分析结果接受程序流程图 ”(见附录 A) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国钢铁工业协会提出 。

　　本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归 口 。

　　本文件起草单位 :本钢板材股份有限公司 、广西柳州钢铁集团有限公司 、青岛博正检验技术有限公司 、武汉科技大学 、中信锦州金属股份有限公司 、吉铁铁合金有限责任公司 、冶金工业信息标准研究院 。

　　本文件主要起草人 :李月华 、田 玉 伟 、于 丽 泓 、教 滨 、宫 静 、吴 旭 、朱 卫 刚 、段 富 春 、苏 本 强 、王 亚 朋 、曹英楠 、王萍 、连喜萍 、何 欢 、魏 艳 冬 、满 毅 、吴 莹 、王 锡 龙 、孙 卓 、李 强 、周 双 清 、吕 雪 梅 、王 海 军 、辛 近 、张璨 、郑海东 、范玉 、王敏 、张晨 、刘艳婷 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1983年首次发布为 GB 3654. 8—1983,2008年第一次修订 ;

　　— 本次为第二次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 3654. 8—2023

　　引 言

　　由于铌铁检测过程中涉及的检测元素较多 ,元素的适用范围以及适用方法各不相同 。 为了保证铌铁检测标准的方便及准确 ,我们针对铌铁不同元素的分析方法 , 已经建立了支撑铌铁检测的国家标准体系 。GB/T 3654铌铁系列分析方法是我国铌铁检测的基础标准 , 由以下 8个部分构成 。

　　— 铌铁化学分析 方 法 纸 上 色 层 分 离 重 量 法 测 定 铌 、钽 量 。 目 的 在 于 测 量 铌 铁 中 的 铌 、钽 含量 ,采用纸上色层分离重量法 。

　　— 铌铁 铜含量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法 。 目的在于测量铌铁中的铜含量 ,采用新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法 。

　　— 铌铁 硅含量的测定 重量法 。 目的在于测量铌铁中的硅含量 ,采用重量法 。

　　— 铌铁化学分析方法 燃烧重量法测定碳量 。 目的在于测量铌铁中的碳含量 ,采用燃烧重量法 。

　　— 铌铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量 。 目的在于测量铌铁中的磷含量 ,采用钼蓝光度法 。

　　— 铌铁 硫含量的测定 燃烧碘量法 、次甲基蓝光度法和红外线吸收法 。 目 的在于测量铌铁中的硫含量 ,采用燃烧碘量法 、次甲基蓝光度法和红外线吸收法 。

　　— 铌铁 钛含量的测定 变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法 。 目的在于测量铌铁中的钛含量 ,采用变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法 。

　　— 铌铁化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钨量 。 目 的在于测量铌铁中的钨含量 ,采用硫氰酸盐光度法 。

　　Ⅱ

　　GB/T 3654. 8—2023

　　铌铁 钛含量的测定 变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件规定了采用变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法测定铌铁中钛的含量 。

　　本文件适用于铌铁中钛含量的测定 ,测定范围(质量分数)为 :0. 010% ~ 2. 50% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备

　　GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 1部分 :总则与定义

　　GB/T 6379. 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分 :确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

　　GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管

　　GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 方法一 变色酸光度法

　　4. 1 原理

　　试料用氢氟酸和硝酸分解 , 冒硫酸烟 ,在草酸溶液中 ,变色酸与钛形成红色络合物 , 于波长 475 nm处测量其吸光度 。

　　4.2 试剂和材料

　　除另有说明外 ,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水 。

　　1

　　GB/T 3654. 8—2023

　　4.2. 1 硫酸铵 , 固体 。

　　4.2.4 过氧化氢 ,30% 。

　　4(4)..2(2).. 3 硝酸(2 氢氟)酸,密,度(密)ρ(度)4(1)2.1g(5)/L。

　　4.2.5 硫酸溶液 ,1+1。

　　4.2.6 草酸溶液 ,50 g/L。

　　4.2.7 亚硫酸钠溶液 ,200 g/L。

　　4.2. 8 变色酸溶液 ,50 g/L。

　　称取 5. 0 g变色酸 、0. 5 g无水亚硫酸钠 ,置于 250 mL烧杯中 ,用 100 mL水溶解 ,过滤于棕色瓶中(溶液发黄变色酸失效 ,另换变色酸重新配制) 。

　　4.2.9 钛标准溶液 。

　　a) 称取 0. 3336 g预先于 950 ℃灼烧至恒量的二氧化钛(99. 9%以上) ,置于 250mL烧杯中 ,加入10mL硫酸溶液(4. 2. 5) ,再加入 5 g硫酸铵(4. 2. 1) ,盖上表面皿 ,加热至冒硫酸烟 ,继续加热至二氧化钛完 全 溶 解 , 取 下 冷 却 , 用 草 酸 溶 液(4. 2. 6) 洗 入 1 000 mL 容 量 瓶 中 , 并 以 草 酸 溶 液(4. 2. 6)稀释至刻 度 , 混 匀 。此 溶 液 1 mL含 200. 0 μg钛 。也 可 使 用 硫 酸 介 质 的 有 证 钛 标 准溶液 。

　　b) 移取 50. 00 mL钛标准 溶 液[4. 2. 9a)] , 置 于 250 mL容 量 瓶 中 , 用 草 酸 溶 液(4. 2. 6) 稀 释 至 刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 40. 0 μg钛 。

　　c) 移取 10. 00 mL钛标准 溶 液[4. 2. 9a)] , 置 于 200 mL容 量 瓶 中 , 用 草 酸 溶 液(4. 2. 6) 稀 释 至 刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 10. 0 μg钛 。

　　4.3 仪器和设备

　　4.3. 1 分析中仅用通常的实验室仪器和设备 。

　　4.3.2 分析中所用的容量瓶应符合 GB/T 12806的规定 ,分度吸量管应符合 GB/ T 12807的规定 ,单标线吸量管应符合 GB/T 12808的规定 。

　　4.3.3 电子天平 ,分度值 0. 1 mg。

　　4.3.4 可见分光光度计 ,符合 GB/T 7729要求 。

　　4.4 取制样

　　按 GB/T 4010的规定进行试料的采取和制备 ,试料应全部通过 0. 125 mm 筛孔 。

　　4.5 分析步骤

　　4.5. 1 测定次数

　　对同一试料 ,至少独立测定 2 次 。

　　4.5.2 试料量

　　按表 1称取试料 ,精确至 0. 000 1 g。

　　2

　　GB/T 3654. 8—2023

　　表 1 试料量和分取试液量

　　钛含量(质量分数)

　　%

　　试料量

　　g

　　分取试液量mL

　　0. 010~ 0. 200

　　0. 50

　　20. 00

　　>0. 200~ 1. 00

　　0. 20

　　20. 00

　　>1. 00~ 2. 50

　　0. 20

　　10. 00

　　4.5.3 空白试验和验证试验

　　4.5.3. 1 随同试料做空白试验 。

　　4.5.3.2 随同试料分析同类型标准样品 。

　　4.5.4 测定

　　4.5.4. 1 将 试 料 (见 4. 5. 2) 置 于 100 mL 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 或 100 mL 铂 皿 中 , 加 入 5 mL 氢 氟 酸(4. 2. 2) ,滴加 5 mL硝酸(4. 2. 3) ,低温加热至试料完全溶解 ,加入 15 mL硫酸溶液(4. 2. 5) ,继续加热至冒硫酸烟并保持约 4 min。

　　4.5.4.2 取下稍冷 ,将试液移入预先盛有 50 mL草酸溶液(4. 2. 6)的 250 mL烧杯中 ,再以 100 mL草酸溶液(4. 2. 6)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿 ,洗液合并于烧杯中 ,溶液加热保持不沸至澄清 。

　　4.5.4.3 取下稍冷 ,加入 2 mL过氧化氢(4. 2. 4) ,加热微沸 30 s,取下 ,冷却至室温 。将试液全部移入200 mL容 量 瓶 中 , 以 40 mL 草 酸 溶 液(4. 2. 6) 分 次 洗 涤 烧 杯 , 洗 液 合 并 于 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻度 ,混匀 。

　　4.5.4.4 按表 1移取试液和随同试料空白 各 两 份 , 分 别 置 于 50 mL容 量 瓶 中 , 以 下 分 别 按 4. 5. 4. 5 和

　　4. 5. 4. 6进行 。

　　4.5.4.5 显色溶液 : 向一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(4. 2. 6) 至 30 mL, 1 mL亚硫酸钠溶液(4. 2. 7)混匀 ,放置 2 min,加入 6 mL变色酸溶液(4. 2. 8) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　4.5.4.6 参比溶液 : 向另一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(4. 2. 6) 至 30 mL, 1 mL亚硫酸钠溶液(4. 2. 7) , 以水稀释至刻度 ,混匀 。

　　4.5.4.7 将部分显色溶液(4. 5. 4. 5)移入适当的比色皿中 , 以各自的参比溶液(4. 5. 4. 6)为参比 , 于分光光度计波长 475 nm 处测量其吸光度 。用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后 ,从校准曲线上查出相应的钛量 。

　　4.5.5 校准曲线的绘制

　　根据试料 中 钛 含 量 范 围 , 按 表 2 规 定 依 次 加 入 钛 标 准 溶 液 , 置 于 一 组 50 mL 容 量 瓶 中 , 以 下 按4. 5. 4. 5进行 。

　　表 2 移取的钛标准溶液及其体积

　　钛含量(质量分数)

　　%

　　钛标准溶液

　　移取的钛标准溶液体积

　　mL

　　0. 010~ 0. 200

　　4. 2. 9c)

　　0. 00

　　1. 00

　　2. 00

　　4. 00

　　6. 00

　　8. 00

　　10. 00

　　3

　　GB/T 3654. 8—2023

　　表 2 移取的钛标准溶液及其体积 (续)

　　钛含量(质量分数)

　　%

　　钛标准溶液

　　移取的钛标准溶液体积

　　mL

　　>0. 200~ 1. 00

　　4. 2. 9b)

　　0. 00

　　1. 00

　　2. 00

　　3. 00

　　4. 00

　　5. 00

　　—

　　>1. 00~ 2. 50

　　4. 2. 9b)

　　0. 00

　　2. 00

　　3. 00

　　4. 00

　　5. 00

　　6. 00

　　7. 00

　　以不加入钛标准溶液的一份为参比 溶 液 , 于 分 光 光 度 计 475 nm 处 测 量 其 吸 光 度 , 以 钛 量 为 横 坐标 , 吸光度为纵坐标绘制校准曲线 。

　　4.6 分析结果的计算和表示

　　4.6. 1 钛含量的计算

　　按式(1)计算试料中钛含量(wTi) :

　　wTi ……………………( 1 )

　　式中 :

　　wTi— 钛的含量 , 以质量分数表示 , % ;

　　m1 — 从校准曲线上查得显色溶液的钛量 ,单位为微克(μg) ;

　　m — 试料量 ,单位为克(g) ;

　　V — 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 分取试液的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　4.6.2 分析结果的确定和表示

　　同一试样两次独立分 析 结 果 差 值 的 绝 对 值 不 大 于 重 复 性 限(r) , 则 取 算 术 平 均 值 作 为 分 析 结 果 。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限(r) ,则按照附录 A 的规定追加测量次数并确定分析结果 。

　　分析结果按 GB/T 8170将数值修约至小数点后两位 , 当结果小于 1. 00%时 ,修约至小数点后三位 。

　　4.7 精密度

　　该精密度试验是由 8个实验室对 8个不同水平的钛含量进行共同试验确定的 ,每个实验室对每个水平钛含量按 照 GB/T 6379. 1 规 定 的 重 复 性 条 件 下 独 立 测 定 3 次 。 对 各 实 验 室 的 原 始 数 据 按 照GB/T 6379. 2进行统计分析 ,精密度试验原始数据参见附录 B 的 B. 1。精密度见表 3。

　　表 3 精密度(质量分数)

　　= =

　　%

　　水平范围

　　重复性限(r)

　　再现性限(R)

　　0. 010~ 2. 50

　　r 0. 002 811+0. 026 27m

　　R 0. 005 134+0. 040 86m

　　在重复性限条件下 ,获得的两次独立测试结果的绝对值不大于重复性限(r) , 以大于重复性限(r)的情况不超过 5%为前提 。

　　在再现性限条件下 ,获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限(R) , 以大于再现性限(R)

　　4

　　GB/T 3654. 8—2023

　　的情况不超过 5%为前提 。

　　5 方法二 二安替比林甲烷光度法

　　5. 1 原理

　　试料用氢氟酸 、硝酸分解 , 冒硫酸烟 ,用草酸铵络合铌 ,在草酸铵-盐酸介质中 ,二安替比林甲烷与钛形成黄色络合物 。 于波长 390 nm 处测量其吸光度 。

　　5.2 试剂和材料

　　除另有说明外 ,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水 。

　　5.2. 1 硫酸铵 , 固体 。

　　5.2.3 硝酸 ,密度 ρ= 1. 42g/mL。

　　5.2.2 氢氟酸 ,密度 ρ= 1. 15 g/mL。

　　5.2.4 盐酸 ,密度 ρ= 1. 18g/mL。

　　5.2.5 过氧化氢 ,30% 。

　　5.2.6 硫酸溶液 ,1+1。

　　5.2.7 草酸溶液 ,50 g/L。

　　5.2. 8 草酸铵饱和溶液 。

　　5.2.9 亚硫酸钠饱和溶液 。

　　5.2. 10 抗坏血酸 ,100 g/L。

　　5.2. 11 二安替比林甲烷溶液 ,50 g/L,用盐酸溶液(1+1)配制 。

　　5.2. 12 钛标准溶液 。

　　a) 称取 0. 3336 g预先于 950 ℃灼烧至恒量的二氧化钛(99. 9%以上) ,置于 250mL烧杯中 ,加入10mL硫酸溶液(5. 2. 6) ,再加入 5 g硫酸铵(5. 2. 1) ,盖上表面皿 ,加热至冒硫酸烟 ,继续加热至二氧化钛完 全 溶 解 , 取 下 冷 却 , 用 草 酸 溶 液(5. 2. 7) 洗 入 1 000 mL 容 量 瓶 中 , 并 以 草 酸 溶 液(5. 2. 7)稀释至刻 度 , 混 匀 。此 溶 液 1 mL含 200. 0 μg钛 。也 可 使 用 硫 酸 介 质 的 有 证 钛 标 准溶液 。

　　b) 移取 20. 00 mL钛标准溶液[5. 2. 12a)] ,置于 200 mL容量瓶中 , 用草酸溶液(5. 2. 7) 稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 20. 0 μg钛 。

　　c) 移取 5. 00 mL钛标准 溶 液[5. 2. 12a)] , 置 于 200 mL容 量 瓶 中 , 用 草 酸 溶 液(5. 2. 7) 稀 释 至 刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 5. 0 μg钛 。

　　5.3 仪器和设备

　　5.3. 1 分析中仅用通常的实验室仪器和设备 。

　　5.3.2 分析中所用的容量瓶应符合 GB/T 12806的规定 ,分度吸量管应符合 GB/ T 12807的规定 ,单标线吸量管应符合 GB/T 12808的规定 。

　　5.3.3 电子天平 ,分度值 0. 1 mg。

　　5.3.4 可见分光光度计 ,符合 GB/T 7729要求 。

　　5.4 取制样

　　按 GB/T 4010的规定进行试样的采取和制备 ,试样应全部通过 0. 125 mm 筛孔 。

　　5

　　GB/T 3654. 8—2023

　　5.5 分析步骤

　　5.5. 1 测定次数

　　对同一试料 ,至少独立测定 2 次 。

　　5.5.2 试料量

　　按表 4称取试料 ,精确至 0. 000 1 g。

　　表 4 试料量

　　钛含量(质量分数)

　　%

　　试料量

　　g

　　0. 010~ 0. 200

　　0. 50

　　>0. 200~ 1. 00

　　0. 20

　　>1. 00~ 2. 50

　　0. 10

　　5.5.3 空白试验和验证试验

　　5.5.3. 1 随同试料做空白试验 。

　　5.5.3.2 随同试料分析同类型标准样品 。

　　5.5.4 测定

　　5.5.4. 1 将试料(见 5. 5. 2)置于 100mL聚四氟乙烯烧杯或 100mL铂皿中 ,加入 5 mL氢氟酸(5.2. 2) ,滴加5 mL硝酸(5.2. 3) ,低温加热至试料完全溶解 ,加入 15mL硫酸溶液(5.2. 6) ,继续加热至冒硫酸烟并保持约4 min。

　　5.5.4.2 取下稍冷 ,将试液移入预先盛有 50 mL草酸溶液(5. 2. 7)的 250 mL烧杯中 ,再以 100 mL草酸溶液(5. 2. 7)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿 ,洗液合并于烧杯中 ,溶液加热保持不沸至澄清 。

　　5.5.4.3 取下稍冷 ,加入 2 mL过氧化氢(5. 2. 5) ,加热微沸 30 s,取下 ,冷却至室温 。将试液全部移入200 mL容 量 瓶 中 , 以 40 mL 草 酸 溶 液(5. 2. 7) 分 次 洗 涤 烧 杯 , 洗 液 合 并 于 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻度 ,混匀 。

　　5.5.4.4 移取 10 mL试液和随同试料空白各两份 , 分别置于 50 mL容量瓶中 , 以下分别按 5. 5. 4. 5 和

　　5. 5. 4. 6进行 。

　　5.5.4.5 显色溶液 : 向一份试液和随同试料的空白溶液中加入 10 mL草酸铵饱和溶液(5. 2. 8) , 1 mL亚硫酸钠饱和溶液(5. 2. 9) ,5 mL抗坏血酸(5. 2. 10) ,5 mL盐酸(5. 2. 4) ,混匀 ,放置 3 min,加入 15 mL二安替比林甲烷溶液(5. 2. 11) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　5.5.4.6 参比溶液 : 向另一份试液和随同试料的空白溶液中加入 10 mL草酸铵饱和溶液(5. 2. 8) , 1 mL亚硫酸钠饱和溶液(5. 2. 9) ,5 mL抗坏血酸(5. 2. 10) ,5 mL盐酸(5. 2. 4) ,混匀 ,放置 3 min, 以水稀释至刻度 ,混匀 。

　　5.5.4.7 显色溶液和参比溶液放置 30 min,将部分显色溶液(5. 5. 4. 5)移入适当的比色皿中以各自的参比溶液(5. 5. 4. 6)为参比 ,于分光光度计波长 390 nm 处测量其吸光度 。 用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后 ,从校准曲线上查出相应的钛量 。

　　6

　　GB/T 3654. 8—2023

　　5.5.5 校准曲线的绘制

　　根据试料中钛含量范围 ,按表 5 规定依次加入钛标准溶液 ,置于一组 50 mL容量瓶中 。

　　表 5 移取的钛标准溶液及其体积

　　钛含量(质量分数)

　　%

　　钛标准溶液

　　移取的钛标准溶液体积

　　mL

　　0. 010~ 0. 200

　　5. 2. 12c)

　　0. 00

　　1. 00

　　2. 00

　　4. 00

　　6. 00

　　8. 00

　　10. 00

　　>0. 200~ 1. 00

　　5. 2. 12b)

　　0. 00

　　1. 00

　　2. 00

　　3. 00

　　4. 00

　　5. 00

　　—

　　>1. 00~ 2. 50

　　5. 2. 12b)

　　0. 00

　　2. 00

　　3. 00

　　4. 00

　　5. 00

　　6. 00

　　7. 00

　　加入的钛标准溶液不足 10 mL 的 ,加草酸溶液(5. 2. 7)补足 10 mL, 以下按 5. 5. 4. 5 加入各种试剂溶液 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,放置 30 min。

　　以不加入钛标准溶液的一 份 为 参 比 溶 液 , 于 分 光 光 度 计 390 nm 处 测 量 其 吸 光 度 , 以 钛 量 为 横 坐标 , 吸光度为纵坐标绘制校准曲线 。

　　5.6 分析结果的计算和表示

　　5.6. 1 钛含量的计算

　　按式(2)计算试料中钛含量(wTi) :

　　wTi ……………………( 2 )

　　式中 :

　　wTi— 钛的含量 , 以质量分数表示 , % ;

　　m1 — 从校准曲线上查得显色溶液的钛量 ,单位为微克(μg) ;

　　m — 试料量 ,单位为克(g) ;

　　V — 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 分取试液的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　5.6.2 分析结果的确定和表示

　　同一试样两次独立分 析 结 果 差 值 的 绝 对 值 不 大 于 重 复 性 限(r) , 则 取 算 术 平 均 值 作 为 分 析 结 果 。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限(r) ,则按照附录 A 的规定追加测量次数并确定分析结果 。

　　分析结果按 GB/T 8170将数值修约至小数点后两位 , 当结果小于 1. 00%时 ,修约至小数点后三位 。

　　5.7 精密度

　　该精密度试验是由 8个实验室对 8个不同水平的钛含量进行共同试验确定的 ,每个实验室对每个水平钛含量按 照 GB/T 6379. 1 规 定 的 重 复 性 条 件 下 独 立 测 定 3 次 。 对 各 实 验 室 的 原 始 数 据 按 照GB/T 6379. 2进行统计分析 ,精密度试验原始数据参见附录 B 的 B. 2。精密度见表 6。

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　　GB/T 3654. 8—2023

　　表 6 精密度(质量分数)

　　= =

　　%

　　钛含量

　　重复性限(r)

　　再现性限(R)

　　0. 010~ 2. 50

　　r 0. 000 286+0. 030 07m

　　R 0. 00706+0. 032 6 m

　　在重复性限条件下 ,获得的两次独立测试结果的绝对值不大于重复性限(r) , 以大于重复性限(r)的情况不超过 5%为前提 。

　　在再现性限条件下 ,获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限(R) , 以大于再现性限(R)的情况不超过 5%为前提 。

　　6 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　a) 实验室的名称和地址 ;

　　b) 试验日期 ;

　　c) 本文件编号 ;

　　d) 识别试样必要的细节 ;

　　e) 试验结果 ;

　　f) 在测定过程 中 观 察 到 的 异 常 现 象 和 本 文 件 中 没 有 规 定 的 可 能 对 试 验 结 果 产 生 影 响 的 任 何操作 。

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　　GB/T 3654. 8—2023

　　附 录 A

　　(规范性)

　　试样分析结果接受程序流程图

　　试样分析结果接受程序流程图如图 A. 1所示 。

　　标引符号说明 :

　　x — 分析结果 ;

　　r — 重复性限 ;

　　μ — 中位值 。

　　图 A. 1 试样分析结果接受程序流程图

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