GB/T 43793.1-2024 平板显示用彩色光刻胶测试方法 第1部分：理化性能

　　ICS 31. 030 CCS L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 43793. 1—2024

　　平板显示用彩色光刻胶测试方法

　　第 1 部分:理化性能

　　Testmethodsofcolorphotoresistfor flatpaneldisplay—

　　Part1: Physicaland chemicalproperties

　　2024-03-15发布 2024-10-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 43793. 1—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 43793《平板显示用彩色光刻胶测试方法》的第 1 部分 。 GB/T 43793 已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :理化性能 ;

　　— 第 2部分 :光学性能 ;

　　— 第 3部分 :可靠性 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :合肥鼎材科技有限公司 、北京鼎材科技有限公司 、阜阳欣奕华材料科技有限公司 、固安鼎材科技有限公司 、广州赛西标准检测研究院有限公司 、中国电子技术标准化研究院 、先微康新材料科技有限公司 、江阴润玛电子材料股份有限公司 、天津久日半导体材料有限公司 、万思得新材料科技(中山)有限公司 。

　　本文件主要起草人 :桑伟 、刘永祥 、孙涛 、任雪艳 、黄瑜 、李琳 、赵明 、黄常刚 、赵俊莎 、吴怡然 、曹可慰 、马瑞 、石正贤 、戈士勇 、戈烨铭 、何珂 、贺峥杰 、饶圣红 。

　　Ⅰ

　　GB/T 43793. 1—2024

　　引 言

　　彩色滤光片是平板显示器(FPD) ,尤其是液晶显示器(LCD)中最核心的部件之一 ,主要作用是将白色杂背光分离提纯为符合色度要求的红 、绿 、蓝三种纯色原色光 ,LCD 的色域 、亮度 、对比度和饱和度均受彩色滤光片的控制 。彩色滤光片的制备通常是将彩色光刻胶涂于玻璃基板上成膜 ,经紫外光光刻从而形成图案 。

　　固含量 、黏度 、留膜率 、色度 、辉度和对比度 、耐化学性能 、耐溶剂冲击性能和显影液中溶解性能是彩色光刻胶材料的重要指标 ,这些指标会影响彩色光刻胶的流动性 、成膜性 、质量 、寿命 、彩色滤光片制备工艺 ,甚至运输和制造成本 。 因此有必要确立彩色光刻胶性能测试方法 。

　　GB/T 43793 旨在给出彩色光刻胶各项性能测试方法 ,拟由三个部分构成 。

　　— 第 1部分 :理化性能 。 目的是给出并提供彩色光刻胶理化性能的测试方法 。

　　— 第 2部分 :光学性能 。 目的是给出并提供彩色光刻胶光学性能的测试方法 。

　　— 第 3部分 :可靠性 。 目的是给出并提供彩色光刻胶可靠性的测试方法 。

　　Ⅱ

　　GB/T 43793. 1—2024

　　平板显示用彩色光刻胶测试方法

　　第 1 部分:理化性能

　　1 范围

　　本文件描述了平板显示用彩色光刻胶理化性能中固含量 、黏度和后烘残膜率三项指标的测试方法 。本文件适用于平板显示用彩色光刻胶的制造 、质量控制以及研发工作 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 13173—2021 表面活性剂 洗涤剂试验方法

　　GB/T 15357—2014 表面活性剂和洗涤剂 旋转黏度计测定液体产品的黏度和流动性质GB/T 32647 平板显示器基板玻璃规范

　　JB/T 20033 热风循环烘箱

　　JJG 1002 旋转黏度计

　　JJG 1036 电子天平

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　固含量 solid content

　　在规定条件下烘干后 ,测试样品剩余部分占烘干前总量的质量百分数 。

　　3.2

　　后烘残膜率 postbakeresidualfilm ratio

　　彩色光刻胶在高温后烘工艺阶段造成的 ,后烘后与后烘前膜厚度变化比率 。

　　3.3

　　前烘 softbake

　　彩色滤光片制作过程中 ,在涂胶工艺结束后 , 通过短时间(100 s左右) 的低温 加 热 方 式(100 ℃左右)将彩色光刻胶中大部分溶剂脱除 , 以便彩膜进入曝光工艺段的工艺过程 。

　　3.4

　　后烘 postbake

　　曝光工艺段之后 ,通过较长时间(20 min左右)的高温加热方式(230℃左右)使彩色光刻胶中未完全参与光聚合的不饱和键在高温下充分聚合 ,并形成具有一定硬度的彩色滤光片的工艺过程 。

　　注 : 又称高温坚膜工艺 。

　　1

　　GB/T 43793. 1—2024

　　4 环境条件

　　除非另有规定 ,测试应在下列条件下进行 :

　　a) 测试过程全程避光 ,可为实验室中光源加滤光膜 ,滤除紫外线(500 nm 以下) ;

　　b) 环境温度 :23 ℃ ±2 ℃ ;

　　c) 相对湿度 :30% ~ 70% 。

　　5 固含量测试

　　5. 1 原理

　　测试样品在一定温度下加热一定时间 ,将易挥发物烘干 ,测定测试样品质量与烘干前测试样品质量的百分比 。

　　5.2 仪器

　　5.2. 1 电子天平

　　灵敏度应不低于 1 mg,按照 JJG 1036的规定检定和校准电子天平 。

　　5.2.2 热风循环烘箱

　　热风循环烘箱设定温度与实际温度的误差应不超过 ±2 ℃ ,并具有超温报警功能 ,按照 JB/T 20033测定烘箱温度误差 。

　　5.2.3 容器

　　培养皿 ,材质为薄剖面玻璃 ,宜选择公称直径为 60 mm 的玻璃培养皿 。

　　5.2.4 干燥器

　　干燥器 ,含有氧化硅胶干燥剂 。

　　5.3 测试条件

　　固含量测试条件应符合表 1 的规定 。

　　表 1 固含量测试条件

　　测试条件

　　数值

　　备注

　　温度/℃

　　110±2

　　烘干温度 110 ℃ ,适用于含 有 丙 二 醇 甲 醚 醋 酸 酯(PGMEA) 或 者 其 他 沸 点相近的溶剂的测试样品 。 当测试样品中含 有 沸 点 更 高 的 溶 剂 时 ,烘 干 温 度和时间由供需双方协商确定

　　时间/min

　　180±5

　　—

　　培养皿直径/mm

　　60

　　培养皿应提前烘干保持干燥

　　取样量/g

　　1±0. 01

　　培养皿直径为其他值时 ,取样量应相应调整

　　2

　　GB/T 43793. 1—2024

　　5.4 样品测试

　　按照以下步骤顺序进行测试 。

　　a) 称量培养皿质量 ,精确至 1 mg,该质量为 m。

　　b) 取 1 g±0. 01g样品于培养皿中 ,称量其质量 ,该质量为 M1 ,精确至 1 mg。轻轻晃动容器使样品在培养皿皿底充分摊平 ,使其铺满底盖并保持液膜厚度均匀 。

　　c) 将盛有样品的敞口培养皿皿底放入已预先达到测试温度的热风循环烘箱内 ,测试时间按 5. 3规定 。

　　d) 从烘箱中取出盛有测试样品的培养皿 ,放入干燥器中冷却至室温 ,称量其质量 ,精确至 1 mg,该质量为 M2 。

　　5.5 数据处理

　　测试样品的固含量以 X(质量分数)表示 ,按公式(1)计算 :

　　X = (M2 - m)/(M1 - m) × 100% …………………………( 1 )

　　式中 :

　　M1— 烘干前测试样品和培养皿的质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 培养皿的质量 ,单位为克(g) ;

　　M2— 烘干后测试样品和培养皿的质量 ,单位为克(g) 。

　　样品的固含量按 5. 4 进 行 3 次 测 试 , 取 平 均 值 , 保 留 3 位 有 效 数 字 , 相 对 标 准 偏 差(RSD) 应 不 超过 5% 。

　　5.6 测试报告

　　测试报告应包含以下信息 :

　　a) 样品来源 、名称和批号等 ;

　　b) 采用的测试方法标准编号(本文件编号) ;

　　c) 测试条件 ;

　　d) 测试日期 ;

　　e) 获得的测试结果 。

　　6 黏度测试

　　6. 1 原理

　　在规定的剪切速率下 ,测定彩色光刻胶基于剪切应力随剪切速率变化的动力黏度 ,乘以所选转子及转速由仪器给定的系数 ,得到样品黏度 。

　　6.2 仪器

　　6.2. 1 旋转黏度计

　　测量范围 1 mPa · s~ 105 mPa · s,再现性 ±5% ,按照 JJG 1002的规定检定和校准黏度计 。

　　6.2.2 恒温水浴箱

　　用于保持测试样品在温度 25 ℃±0. 1 ℃以内 。

　　3

　　GB/T 43793. 1—2024

　　6.3 测试条件

　　6.3. 1 选择适当测试量程和精度的旋转黏度计和测量单元测定样品黏度 ,应按 GB/T 15357—2014 中

　　6. 3 的规定选择转子 、剪切速率和剪切时间 。

　　6. 3.2 水浴温度控制在 25℃ ,精确至 ±0. 1 ℃ ,按照 GB/T 13173—2021中第 4章的规定制备和保存均匀的实验室样品 ,在室温下静置至空气泡消除 。

　　6.3.3 每次测试后 ,应用溶剂将容器和转子清洗 、擦拭干净 ,宜使用乙醇溶剂 , 晾干或吹干后再进行下一次测试 。

　　6.4 测试步骤

　　按照以下步骤顺序进行测试 :

　　a) 取出测试样品 ,避免产生空气泡 ;

　　b) 将盛有测试样品的容器置于恒温水箱中 ,直至测试样品温度达到选定的测试温度 ;

　　c) 将所选的转子放入测量容器内接到转轴上 ,转子浸在测试样品中心 ,测试样品液面在转子液位标线 ,并防止转子产生气泡 ;

　　d) 选择适宜的转子和转速 ,使黏度读数在刻度盘的 20% ~ 8%范围内 。

　　6.5 数据处理

　　连续进行测试黏度 ,直至 3 次连续测试结果的相对标准偏差(RSD) 不超过 2% 。 取 3 次测试的平均值 。

　　6.6 测试报告

　　测试报告应包括以下信息 :

　　a) 测试样品来源 、名称和批号等 ;

　　b) 采用的测试方法标准编号(本文件编号) ;

　　c) 测试温度 ,所用的仪器和转子 、转速 ,读取时间 ;

　　d) 测试日期 ;

　　e) 获得的测试结果 。

　　7 后烘残膜率测试

　　7. 1 原理

　　在透明玻璃板上涂布特定膜厚的彩色光刻胶 ,经曝光显影成膜 。使用台阶仪测量后烘前后膜厚度变化 ,膜厚变化的百分比即为残膜率 。

　　7.2 仪器和测试用具

　　7.2. 1 光刻设备

　　包括但不限于将彩色光刻胶涂于透明玻璃基板上 ,制备成具有特定均一膜厚的彩色滤光片的设备 。

　　7.2.2 台阶仪

　　垂直测量范围 :5 nm~250 000 nm。

　　垂直分辨率 :不低于 1 nm。

　　4

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　　7.2.3 热风循环烘箱

　　热风循环烘箱设定温度与实际温度的误差应不超过 ±2 ℃ , 温度范围可满足工序双方协商的温度需求 ,并具有超温报警功能 ,按照 JB/T 20033测定烘箱温度误差 。

　　7.2.4 玻璃基板

　　玻璃基板尺寸应满足测试需求 ,表面粗糙度和性能应符合 GB/T 32647的要求 。

　　7.3 样品制备

　　前烘 、曝光 、显影条件由供需双方协商确定 ,曝光量应不低于形成固化像素的最小要求 。

　　7.4 测试步骤

　　按照以下步骤顺序进行测试 。

　　a) 使用光刻设备在玻璃基板上涂布特定膜厚的彩色光刻胶 ,经曝光显影形成彩色像素 ,像素长度应符合台阶仪测试要求 ,宽度宜为 100 μm。膜厚会影响后烘残膜率 ,对比测试后烘后膜厚度应与测试样品一致 ,具体膜厚和像素宽度由供需双方协商确定 。

　　b) 使用台阶仪测试像素膜厚度 T1 ,标记测试点位置 , 台阶仪测试长度应大于像素长度 ,测试样品像素膜厚度可从台阶仪中直接读取 。 同一个测试样品在同一个测试点连续测试 3 次 ,取平均值 ,3 次膜厚的相对标准偏差(RSD)应不超过 0. 2% 。

　　c) 测试样品经过烘箱一定温度后烘一定时间 ,在上述标记位置按 7. 4 b) 测试后烘后测试样品像素膜厚度 T2, 同一个测试样品在同一个测试点连续测试 3 次 ,取平均值 ,3 次膜厚的相对标准偏差(RSD)应不超过 0. 2% 。

　　注 : 后烘温度和时间由供需双方协商确定 。

　　7.5 数据处理

　　测试样品的后烘残膜率按式(2)计算 :

　　R =T2/T1 × 100% …………………………( 2 )

　　式中 :

　　R — 测试样品的后烘残膜率 ;

　　T2 — 后烘后测试样品的膜厚 ,单位为微米(μm) ;

　　T1 — 后烘前测试样品的膜厚 ,单位为微米(μm) 。

　　膜厚度应保留 5位有效数字 ,后烘残膜率应保留 3位有效数字 。 连续制作 3 个测试样品 ,3 个测试样品的后烘残膜率相对标准偏差(RSD)应不超过 5% 。

　　7.6 测试报告

　　测试报告应包括以下内容 :

　　a) 测试样品来源 、名称和批号等 ;

　　b) 采用的测试方法标准编号(本文件编号) ;

　　c) 仪器设备型号 、测试条件(后烘温度和时间) ;

　　d) 获得的测试结果(后烘前后膜厚 、后烘残膜率) 。

　　5